HPLC测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法分离并测定洁康舒洗剂(大黄、黄柏、苦参等)中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量.方法:采用Symmetry C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),Symmetry C18预柱(5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(82:18:0.1),柱温24℃,检测波长432nm,流速1.0mL·min-1.结果:本法测定大黄酸、大黄素及大黄酚的线性范围分别为:7.60～38.00μg·mL-1(r=0.9994),1 75～8.75μg·mL-1,(r=0.9999),2.40～12.00μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=5):大黄酸为98.02%,RSD=0.39%,大黄素为96.63%,RSD=0.71%,大黄酚为97.05%,RSD=0.51%.结论:方法简便、结果准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定复方四季青片中原儿茶酸、原儿茶醛的含量

目的:建立RP-HPLC法测定复方四季青片(四季青等)中原儿茶酸、原儿茶醛的含量.方法:采用AlltimaC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-1%醋酸(18:82);流速为1.0mL·min-1;检测波长为280nm.结果:两种成分能很好分离,原儿茶酸和原儿茶醛的线性范围分别为7.6～127.1μg·mL-1(r=0.9997)和2.62～43.6μg·mL-1(r=0.9994);平均回收率分别为99.9%,97.5%,其RSD分别为2.1%,2.2%(n=5).结论:本方法测定结果准确可靠,重现性好,为控制复方四季青片的质量提供了依据.     

RP-HPLC测定茜芷胶囊中欧前胡素的含量

目的:测定茜芷胶囊(茜草、白芷等)中欧前胡素的含量.方法:用反相高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.5%磷酸(70:30),紫外检测波长为248nm,流速1.0mL·min-1.结果:欧前胡素对照品在12～60μg·mL-1浓度内线性关系良好,r=0.9998.平均加样回收率99.8%,RSD为1.0%.结论:方法可行,结果可靠,重现性好,精度高.     

四神丸质量标准研究

目的:建立四神丸(吴茱萸,肉豆蔻,补骨脂等)的指纹图谱及其主要有效成分的定量分析方法.方法:甲醇提取,HPLC分析,紫外检测器检测.色谱柱:YWG-C18(10μm,250mm×4.6mm).流动相:水-甲醇-乙腈梯度洗脱.流速:1.0mL·min-1.柱温:30℃.检测波长:225nm.结果:四神丸共有21个较强峰,12个特征峰,为本文的8批样品所共有.其主要有效成分吴茱萸碱的回归方程为Y=147.37X+1186.32,r=0.9999,线性范围为5～1000μg·mL-1,回收率为99.83%.吴茱萸次碱的回归方程为Y=101.19X+279.81,r=0.9999,线性范围为4.5～900μg·mL-1,回收率为98.72%.结论:本文首次建立了中成药四神丸的质量标准,方法的稳定性高,重现性好,是生产四神丸质量监控较理想的方法.     

去脂胶囊质量标准的研究

目的:建立了去脂胶囊(大黄,决明子,茵陈,苍术等)的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对去脂胶囊中的茵陈、苍术进行定性鉴别;并采用HPLC法对该药中的大黄酚进行含量测定,色谱条件:用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×250mm)柱,以甲醇-0.5%磷酸(85:15)为流动相,检测波长为254nm,进样量为20μL.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱法测定大黄酚在1.8～14.4μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(γ=0.9999).平均回收率为101.0%,RSD=1.3%.结论:该方法准确、灵敏、重现性好.     

PLC法测定刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E的含量

[目的]建立刺五加中刺五加苷B和刺五加苷E含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）法测定刺五加苷B和刺五加苷E的含量。[结果]在同一色谱条件下，刺五加苷B在2.76—43.93μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9998，回收率98.7％，RSD为1.8％;刺五加苷正在2.34-37.52μg·ml^-1范围内线性关系良好，r=0.9996，回收率为101.9％，RSD为2.0％。[结论]该分析方法简便、准确、重现性好，可用于刺五加药材中刺五加苷B和刺五加苷E的含量测定。     

HPLC测定橘红丸中柚皮苷、橙皮苷的含量

目的:建立橘红丸(化橘红,陈皮,当归等)中柚皮苷、橙皮苷的含量测定方法.方法:采用Shim-pack ODS(Ф6.0mm×150mm)分析柱,流动相:甲醇-醋酸-水(30:4:60),检测波长:283nm,流速:0.8mL·min-1,柱温:40℃.结果:柚皮苷和7913212.橙皮苷分别在0.072～1.43μg和0.068～1.37μg范围内呈线性关系,r=0.9999.平均回收率:柚皮苷为99.3%,RSD=0.6%(n=5);橙皮苷为99.4%,RSD=0.6%(n=5).结论:该方法简便,结果准确,可靠.     

兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学和生物等效性

目的研究兰索拉唑肠溶胶囊在健康人体的药代动力学与相对生物利用度,评价其生物等效性。方法18名健康男性志愿者采用自身对照随机交叉给药方案,分别单次口服兰索拉唑受试制剂和参比制剂各30mg,HPLC法测定给药后不同时间点血浆中的药物浓度,比较两药主要药动学参数的差异,进行生物等效性评价。结果兰索拉唑受试制剂和参比制荆的药代动力学参数：Cmax分别为898．0±352．5μg·L-1、878．7±312．4μg·L-1;Tmax分别为2．5±0．7h、2．8±0．7h;AUC0→12分别为3515．2±2115．0μg·L-1、3539．9±2009．8μg·L-1;AUC0→∞分别为3678．3±2314．9μg·h·L-1、3777．0±2255．4μg·h·L-1：T1／2分别为1．9±0．5h、2．2±0．9h。与参比制剂相比,受试制剂的相对生物利用度（以AUC0→12作为评价依据）为98．0±9．7％。结论受试制剂与参比制剂为生物等效制剂。     

不同产地丹参药材中丹参酮ⅡA的含量比较

目的研究不同产地的丹参药材中丹参酮ⅡA的含量，为控制丹参药材的质量提供依据。方法采用HPLC法，流动相：甲醇-水（75：25），流速：1．0ml·min^-1，检测波长：270nm。结果丹参酮ⅡA在0.1632～3．264μg·ml^-1浓度范围之间线性良好，r=0．9998；。丹参酮ⅡA的含量在0．35％-1．37％之间。结论山东产丹参中丹参酮ⅡA的含量较高。HPLC法测定快速，灵敏度高。     

HPLC法测定阿莫西林制剂生产尾气中的残留含量

目的建立生产尾气中阿莫西林含量的HPLC测定方法。方法用真空泵抽取尾气;以磷酸盐缓冲液(pH5.0)为吸收液;采用Shim-PackVP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(pH5.0)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm。结果阿莫西林在0.215～1.07μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.99998);最低检测限为:0.05μg·mL-1;平均回收率为97.81%。结论方法准确性好、简单、灵敏度高,可用于阿莫西林制剂生产排放尾气的监控。     

原子荧光光谱法测定乌梅饮片中微量砷、汞的含量

目的:测定净乌梅和乌梅炭中微量砷、汞的含量.方法:采用原子荧光光谱法.结果:乌梅中砷的含量分别为0.0597～1.0001mg·g-1,汞的含量为0.0198～0.0300mg·g-1.结论:本方法操作简便,定量准确.     

高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的：建立高效液相色谱法测定降逆化积口服液中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量。方法：色谱柱：Phenomenex C18柱,流动相：乙腈―0.085%磷酸溶液（15：85）,流速为1.0mL·min-1,柱温：室温,检测波长：225nm。结果：木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在1.581μg·mL-1~15.81μg·mL-1（r=0.9998）,2.25μg·mL-1~22.5μg·mL-1（r=0.9996）,范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为98.78%、98.81%、。结论：建立了HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,提供了更好的控制该药质量的方法。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

益精补肾颗粒质量标准研究

目的:制定益精补肾颗粒(淫羊藿、菟丝子、白芍、莪术、川芎等)的质量标准.方法:用TLC鉴别菟丝子、白芍、莪术;以HPLC测定淫羊藿苷的含量.选用Lichrospher-C18柱,乙腈-2%乙酸水(30:70)为流动相,流速:1mL·min-1,检测波长:270nm.结果:TLC色谱中能明显地检出菟丝子、白芍、莪术;淫羊藿苷线性范围在4.32～21.60μg平均回收率为98.69%(RSD=1.13%).结论:定性、定量方法简便、可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定微量血浆中氯硝西泮血药浓度

目的建立一种快速测定氯硝西泮血药浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以地西泮为内标,测定氯硝西泮血药浓度。色谱柱:kromasi1-C_(18),不锈钢柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇-水(68:32),流速1ml·min~(-1),血浆样品经氯仿-乙醚(1:2.5)提取后再碱化洗脱,取有机相于60℃水浴中氮气吹干,残渣经甲醇重溶后测定。检测波长254nm。结果氯硝西泮在10.02～200.40μg·L~(-1)浓度范围内线性良好r=0.9989(n=5),最低检测限1.002ng。氯硝西泮低、中、高3种浓度的相对回收率和绝对回收率均>90%(n=5)。日内和日间RSD分别为7.5%,6.6%,4.2%(n=5)和9.8%,8.5%,2.3%(n=5)。结论本方法灵敏、准确、快速、简便,可作为氯硝西泮血药浓度监测的常规方法。     

缬沙坦联合氨氯地平或氢氯噻嗪对老年高血压患者中心动脉压的影响

目的比较缬沙坦分别联合氨氯地平或氢氯噻嗪对老年高血压患者中心动脉压(CAP)的影响。方法治疗或未经治疗的老年高血压患者,全部给予缬沙坦单药80mg,1/d,治疗12周,如患者SBP≥140mmHg或(和)DBP≥90mmHg则在原治疗基础上加用氨氯地平5mg(n=60)或氢氯噻嗪25mg(n=61),1/d,持续24周治疗,共计121人,年龄60～81岁,平均68±9.1岁;前后分别测定CAP以及外周血压(肱动脉血压),踝臂脉搏波速度(baPWV)等。结果在调整基线变量后氨氯地平/缬沙坦组CAP降幅显著大于氢氯噻嗪/缬沙坦组(组间差4.5mmHg;95%CI:0.3～10.5mmHg;P=0.03),两组肱动脉SBP降幅却无显著差异(组间差2.7mmHg;95%CI:-2.2～7.6mmHg;P=0.28),在调整平均动脉压(MAP)后氨氯地平/缬沙坦组baPWV降幅显著大于氢氯噻嗪/缬沙坦组(组间差1.3m/s;95%CI:0.8～1.8m/s;P0.001)。结论尽管氨氯地平/缬沙坦组与氢氯噻嗪/缬沙坦组对于降低外周SBP的效应无大差异,但前者降低中心动脉压、改善动脉僵硬度的作用显著大于后者,氨氯地平与缬沙坦的组合可能更有利于降低心血管事件的发生。     

刺参酸性粘多糖质控分析方法的研究

目的测定刺参酸性粘多糖经硫酸水解后葡萄糖醛酸的含量 ,以此作为刺参酸性粘多糖的质控标准。方法样品采用硫酸水解咔唑比色法测定葡萄糖醛酸的含量。结果最大吸收波长为 5 2 0nm ,测定葡萄糖醛酸的回归方程 :y =0 .0 1 4 2 3+0 .0 1 6 6 2x ;r =0 .9991 ,其浓度在 1 0～5 0 μg·mL- 1范围内线性关系良好 3批样品含量为 1 2 .91 %、1 1 .5 3%、1 3.37% ,平均加样回收率为99.4 9% ,RSD =1 .0 9% (n =9)。结论本法简便易行 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于刺参酸性粘多糖的质量控制。     

氢氯噻嗪与缬沙坦或贝那普利联合治疗原发高血压患者疗效比较

目的:比较联合应用缬沙坦和氢氯噻嗪与贝那普利和氢氯噻嗪治疗原发性高血压患者的疗效和安全性比较.方法:120例原发性高血压患者,血压水平为1-2级,随机分为两组.一组选用每天缬沙坦80mg和氢氯噻嗪12.5mg;另一组选用每天贝那普利10mg与氢氯噻嗪12.5mg.以基线值与用药4周末血压的平均变化作为疗效指标.并记录药物不良反应.结合实验室检查结果作安全性评估.结果:两治疗组第4周平均收缩压及平均舒张压均较治疗前降低,治疗后两组间收缩压及平均舒张压差异无统计学意义(P>0.05).与药物相关的不良反应咳嗽发生率缬沙坦和氢氯噻嗪组(3.70%)低于贝那普利与氢氯囔嗪组(12.12%),但无统计学意义.结论:联合应用缬沙坦和氢氯噻嗪与贝那普利和氢氯噻嗪治疗原发性高血压降压疗效相似,但前者的安全性和耐受性较好.     

外标法测定硝酸异山梨酯原料含量

目的建立采用外标法测定硝酸异山梨酯原料含量的方法。方法色谱柱为Kromasi1（150mm×4．6mm5μm）;流动相为甲醇-水（54：46）,检测波长为230nm,流速为1ml·min^-1。结果硝酸异山梨酯在0．02008-0．3012mg.ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为99．8％,RSD为0．47％（n=9）。结论该方法简便、快速,重现性好。     

枸杞子芦丁微波提取-高效液相含量测定法研究

目的建立一种微波提取-反相高效液相测定枸杞子芦丁含量的方法。方法色谱条件:Dikma Kromasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸(37∶63)为流动相,采用等度洗脱的方式,流速为1ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为25℃,进样量为5μl;用回流提取、超声提取、微波提取三种方法前处理样品,考察它们对枸杞芦丁含量测定的影响;对枸杞芦丁微波提取-反相高效液相色谱含量测定方法进行了方法学考察。结果芦丁的线性范围为0.004～0.11mg/ml(相关系数为0.9998),平均回收率(n=5)为101.48%,不同产地枸杞子样品中的芦丁含量存在着较大的差异,真伪枸杞子样品中的芦丁含量存在着极大的差异。结论该方法准确可靠,重现性好,适用于测定枸杞子中芦丁的含量,为枸杞子的质量标准研究提供了实验数据。