超高效液相色谱-串联质谱法测定酸奶中的喹乙醇及其代谢物

目的建立酸奶中的喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法取混匀的酸奶样品先用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,余下的蛋白质经0.3 mol/L盐酸水解后,再用乙酸乙酯-乙腈(1:1,V:V)提取,收集合并有机相后直接浓缩富集,用甲醇溶解残渣备用;分析样品以乙腈-0.05%氨水为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果喹乙醇和3-甲基-喹恶啉-2-羧酸的定量限分别为0.2μg/kg、0.5μg/kg,酸奶中的喹乙醇在1.00μg/kg～5.00μg/kg添加水平的平均回收率为67.3%～119.4%,相对标准偏差为5.8%～9.7%;酸奶中的3-甲基-喹恶啉-2-羧酸在1.00μg/kg～3.00μg/kg添加水平的平均回收率为65.4%～113.9%,相对标准偏差为7.6%～11.6%。结论本方法操作简单、灵敏、稳定,适用于酸奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测。     

海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法

优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法。样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1mL20%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和同位素内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5～10.0ng/mL,定量限为0.5μg/kg。在加标量为2.5μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8%～99.0%,相对标准偏差（RSD）小于10%,满足硝基呋喃类药物的检测要求。     

酶联免疫分析法测定水产品中氯霉素残留量

目的:建立测定水产品中氯霉素残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测限为0.01μg/kg;在0.5μg/kg和2.0μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为72%～116%和86%～108%;重复性实验:RSD分别为1.8%～6.2%和6.5%～7.8%;重现性实验RSD分别为3.8%和5.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中氯霉素残留量的快速检测。     

酶联免疫分析法测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量

目的:建立测定水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的ELISA分析法。方法:对不同样品采用不同的前处理方法,用ELISA方法进行检测。结果:方法检测低限为:10μg/kg;在10μg/kg和20μg/kg两个添加水平,样品加标平均回收率分别为74.0%~100.0%和82.0%~102.0%;重复性试验:RSD分别为3.5%~4.9%和4.5%~5.8%;重现性试验:RSD分别为5.4%和4.9%。结论:本方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于水产品中磺胺二甲基嘧啶残留量的快速检测。     

EMR-Lipid QuEChERS UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中残留氯霉素及4种硝基呋喃代谢物

目的 建立EMR-Lipid QuEChERS超高效液相色谱/串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量的检测方法。方法 采用EMR-Lipid前处理方法、UPLC-MS/MS分析技术,测定动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢物残留量。结果 不同空白基质样品中分别添加0.5、1.0、5.0、10.0μg/kg的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物的混合标准溶液,不同基质的加标回收率皆在52.6%～85.2%范围,相对标准偏差(RSD)在3.6%～17.2%范围。动物组织空白基质中线性回归方程的相关系数r分别为0.905～0.999、表明经过EMR-Lipid QuEChERs方法处理过的氯霉素、4种硝基呋喃代谢产物在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好。以3倍信噪比计算得到检出限为0.02～0.05μg/kg, 10倍信噪比算得定量限为0.06～1.50μg/kg。结论 用EMR-Lipid QuEChERs快速方法净化,能将目标物有效提取,过程简单,节约试剂和时间成本,各项指标也均满足相关法规的要求,可以作为研究动物源性食品中氯霉素及4种硝基呋喃代谢产物残留量的检测...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

目的建立水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿和隐色结晶紫)的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品加入内标物D5-孔雀石绿和D6-隐色孔雀石绿,经乙腈提取、离心、中性氧化铝固相萃取小柱净化,氮气吹至近干,初始流动相定容后,以BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下检测,采用基质加标工作曲线和内标法定量。结果孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫在0.1μg/L~20.0μg/L时线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.02μg/kg和0.06μg/kg;在0.50μg/kg、2.00μg/kg、10.00μg/kg 3个加标水平下,4种待测物的平均回收率为90.0%~108.0%,测定结果的相对标准偏差均10%。结论该方法重现性好、灵敏度高、定量准确,适用于水产品中痕量孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的检测。     

水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

〔目的〕建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。〔方法〕采用乙腈一次萃取,标准系列加入阴性样品中同待检测样相同步骤同等条件下操作,待测样品萃取的不完全性误差可由与标准系列同等操作而基本抵消。优化了仪器检测条件,达到足够的灵敏度,样品提取液可不经浓缩直接进样测定,从而建立一种简便、快速的初筛方法。〔结果〕本方法加标回收率在68.4%～108%之间;相对标准偏差5.9%～10.8%,孔雀石绿及代谢物的定量限(LOQ)分别为0.50μg/Kg和0.20μg/Kg,检出限(LOD)分别为0.16μg/Kg和0.07μg/Kg。样品前处理到测定完成仅需30～40min。〔结论〕本方法相对于国标法节省了大量的时间和物力,适用于日常的大批量样品检测,相对于试剂盒和ELISA法更节约操作成本和操作更简便快速,但使用仪器较昂贵。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

水产品中呋喃唑酮、呋喃西林药物残留的HPLC法测定

目的：建立用高效液相色谱法（HPLC）同时测定水产品中呋喃唑酮与呋喃西林药残的方法。方法：样品经二氯甲烷-丙酮（8＋2）提取，无水硫酸钠脱水过滤、蒸干，乙腈-水（3＋7）溶解，正己烷脱脂净化，用液相紫外检测器测定。结果：实验表明，该方法检测线性范围为0．10-2．0μg/ml，最低检出限分别为0．01、0．02μg/ml；若取10．0g样品提取定容至1．0ml测定，对应的最低检出浓度分别为1、2μg／kg；线性相关系数均大于0．999，平均回收率约85％，相对标准偏差小于10％。结论：该方法操作简单，呋喃唑酮检测限较SN0530—1996《出口肉中呋喃唑酮残留量检验方法》有明显提高，且能同时测定呋喃西林，是水产品中呋喃唑酮、呋喃西林原药残留快速准确的检测方法。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定花生油中涕灭威及其代谢产物残留量

目的测定花生油中涕灭威及其代谢产物涕灭威亚砜和涕灭威砜残留量。方法花生油样品加入同位素内标d3-涕灭威后经凝胶渗透色谱净化和在线浓缩,以甲醇-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经HPLC梯度分离后质谱以多反应监测模式(MRM)测定。结果涕灭威亚砜和涕灭威砜的[M+H]+离子响应最强作为母离子,而涕灭威以[M+NH4]+作为母离子。涕灭威及其代谢产物的工作曲线线性范围为5～250ng/ml,相关系数均优于0.998(r2),涕灭威及涕灭威砜的检出限为2.0μg/kg,涕灭威亚砜的检出限为1.0μg/kg,在加标浓度分别为10和100μg/kg时的回收率为85.2%～117.4%,相对标准偏差为7.59%～11.0%。结论建立的方法快捷、灵敏度高,可应用于同时测定花生油中农药涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的残留量。     

苏州市水产品中喹诺酮类抗生素残留水平及安全性评价

目的:了解苏州地区水产品中喹诺酮类抗生素残留水平,探讨其污染来源,评价其膳食安全性。方法:2011年6月-2012年4月随机采集苏州地区各类水产品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果:95件水产品中,29件样品检出喹诺酮抗生素残留,检出率30.5%,检出的种类主要为恩诺沙星,与其他几种相比,有显著性统计学差异(P<0.01)。水产品中检出的恩诺沙星残留最高90.6μg/kg,均小于最高残留限量100μg/kg,未超过每日安全摄入量120μg/d。结论:苏州市市售水产品部分存在抗生素残留,需要加强水产品养殖、销售的管理。     

贵阳市场常见淡水鱼体内氟喹诺酮类抗生素残留调查

目的了解贵阳市市售淡水鱼体内中氟喹诺酮类抗生素(FQs)的残留情况。方法于2015年10—11月,在贵阳市3个水产批发市场(A、B、C区)采集鲤鱼(Cyprinus carpio)、鮰鱼(Leiocassis longirostris)、黄搡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)、黄蜂鱼(Yellow catfish)、鲈鱼(Lateolabrax japonicus)5种淡水养殖鱼样品,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测鱼肌肉组织中7种FQs(恩诺沙星、双氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、丹诺沙星、依诺沙星)的残留量。结果淡水鱼体内恩诺沙星和氧氟沙星检出率较高(分别为92.9%和78.6%),平均含量分别为96.5、135.1μg/kg,最高分别为636.2、488.2μg/kg,恩诺沙星超过最大允许限量(50μg/kg),超标率为42.9%;其他6种抗生素检出均较低,且均未检出诺氟沙星。鲈鱼和鮰鱼肌肉组织中FQs残留的检出率最高,其中,氧氟沙星和恩诺沙星均检出;黄蜂鱼和黄搡鱼体内检出的残留量均较低,且抗生素残留种类也较少。结论贵阳市场的淡水鱼存在一定程度的FQs污染,应进一步关注氟喹诺酮类抗生素残留量的超标情况。     

天津市滨海新区 256 份禽畜水产品中禁用化合物及兽药残留监测结果分析

目的 了解辖区禽畜水产品中禁用化合物及兽药的残留情况,为加强监管提供科学依据。方法 采集2016 - 2018年市售鸡肉及鸡蛋、猪牛羊肉及肝脏、双壳贝、甲壳及淡水鱼类等禽畜水产品样品共计256份,对禁用化合物及兽药残留量进行检测分析。结果 256份禽畜水产品,不合格样品率为14.45%（37/256）。畜类中禁用化合物的不合格率最高（8.43%）,禽类中兽药残留的不合格率最高（11.11%）。检出不合格物质以克伦特罗、强力霉素、甲硝唑、硝基呋喃代谢物氨基脲为主。禁用化合物样品不合格率2018年最高（5.26%）,兽药残留样品不合格率2017年最高（13.49%）。农贸市场的禽、畜、水产品3类样品不合格率均高于商店超市。辖区居民膳食中畜类克伦特罗平均周暴露量是0.06 μg/kg BW。结论 通过连续3年的禽畜肉水平中禁用化合物及兽药残留情况调查,禽类样品中以甲硝唑和强力霉素为代表的兽药残留问题突出,畜类样品以克伦特罗为代表的禁用化合物问题突出,仍需加强监测,提高监管力度。     

Analysis of sulfonamides,fluoroquinolones, tetracyclines,triphenylmethane dyes and other veterinary drug residues in cultured and wild seafood sold in Montreal,Canada

Freshwater and marine seafood products purchased in Montreal, Canada, were screened for diverse veterinary drug residues including sulfonamides and potentiators, macrolides, lincosamides, nitrofurans, nitroimidazoles, amphenicols, quinolones and fluoroquinolones, one triphenylmethane dye and its leuco-metabolite, and tetracyclines. QuEChERS extraction ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) was validated in three model matrices (fatty fish, lean fish, and shrimp edible meat). Method detection limits were in the range of 0.002–3 μg/kg, and the accuracy of matrix-matched extracted calibrants was generally within acceptance criteria. The aquaculture or wild-caught samples of pangasius (basa), cod, salmon, sole, tilapia, trout, white shrimp and giant tiger prawn originated from Canada, China, India, Southeast Asia (Indonesia, Thailand, Vietnam), and other regions worldwide. Overall, 38 % of the tested fish and shrimp samples had detectable residues of at least one veterinary drug or metabolite, and 25 % were not compliant to Canadian guidelines. Leucomalachite green was detected across various sample types (detection frequency: 13 %; maximum: 0.9 μg/kg). Other detected compounds (2–11 % of samples) included tetracycline (maximum: 36 μg/kg), 4-epi-oxytetracycline (18 μg/kg), oxytetracycline (13 μg/kg), metronidazole (13 μg/kg), sulfamethazine (4.8 μg/kg), sulfamethoxazole (4.2 μg/kg), trimethoprim (0.59 μg/kg), florfenicol (0.27 μg/kg), flumequine (0.21 μg/kg), enrofloxacin (1.6 μg/kg), and ofloxacin (0.52 μg/kg).     

厦门市121份市售食品中苯并(a)芘污染状况

目的 了解厦门市市售食品中苯并(a)芘(BaP)的污染状况.方法 采用导数-恒能量同步荧光光谱技术,以自行研制的BaP快速检测仪对厦门市流通市场上采集的121份食品中BaP的含量进行检测.结果 检测发现在121份样品中有84.3%检出BaP,含量为0.17～59.00μg/kg,其中含量超过5.00μg/kg的食品有60份,占49.6%,主要集中在烧烤小食品、加工的肉制品和水产品,含量范围分别是1.44μ54.10μg/kg、0.17～59.00μg/kg、2.79～36.80μg/kg.在34份采自路边流动摊点的食品中,BaP含量为1.78～49.60μg/kg,其中超过5.00 μg/kg有30份,达88.2%.结论所采集121份厦门市售食品中BaP的污染较为严重.     

苏州市动物性食品中喹诺酮类抗生素的残留状况

目的了解苏州市市售动物性产品中喹诺酮类抗生素的残留现状。方法 2011年6月—2012年3月随机选择苏州市农贸市场上常见动物性食品及苏州市特色水产品,共采集175份样品,采用超高效液相色谱/质谱进行喹诺酮类抗生素检测。结果 175份样品中,阳性检出50份,总检出率达28.6%,不同种类(鱼虾类、猪肉和猪肝类、鸡鸭类、蟹类)动物性食品中喹诺酮类抗生素检出率相比,差异无统计学意义(χ2=1.42,P0.05)。50份阳性样品中,恩诺沙星检出比例最高,占47.4%;氧氟沙星其次,占21.1%。结论苏州市市售动物性产品存在部分抗生素残留,需要加强水产品、禽肉产品养殖、销售的管理。     

广州市海珠区食品化学污染物和食源性致病菌监测结果

目的了解广州市海珠区市售12大类食品的化学污染物及食源性致病菌的污染状况,为政府制定食品安全管理政策提供科学依据。方法采集市售的12大类食品,按照各项食品卫生国家标准对食品中化学污染物及食源性致病菌进行检测分析。结果在粮食、猪杂、蔬果、水产类食品中检出镉超标,在米粉、面粉及其制品中检出SO2残留超标,在凉拌菜中检出食品添加剂超标,在熟肉制品、非发酵性豆制品及凉拌菜中检出大肠菌群超标,在水产类样品中检出副溶血性孤菌招标,进行农药残留检测的样品均未检出农药残留超标。结论相关职能部门应继续开展食品污染物监测工作,制定实施针对食品污染物的预防控制措施,确保居民群众的饮食安全。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。     

腌制水产品中N – 亚硝基化合物的研究进展

  目的  采用改进的QuEChERS法辅以低温条件进行提取和净化,建立气相色谱－质谱（GC-MS）/SIM方法,快速测定水产干制品中N – 二甲基亚硝胺含量。  方法  称样5 g,经乙酸乙酯（10 mL）提取,冷冻离心,提取液经十八烷基硅烷键合硅胶（C₁₈）和乙二胺 – N – 丙基硅烷（PSA）净化,采用 Rxi-624 Sil MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）分离,选择离子监测（SIM）模式进行测定,外标法定量。  结果  N – 二甲基亚硝胺在1～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999 6,相对标准偏差（RSD）为0.8 %～6.0 %,检出限为0.50 μg/kg,加标回收率为88.0 %～101.6 %。对湛江市东风水产批发市场采集的鱼、虾、贝类样品检测结果显示,鱼类和虾类样品中均有N – 二甲基亚硝胺检出,贝类样品中未检出。鱼类样品检出量为1.29～3.75 μg/kg,虾类样品检出值为0.50～2.63 μg/kg。  结论  该法简便快速,灵敏有效,适用于水产干制品中N – 二甲基亚硝胺含量的快速筛查和测定。     

马鞍山市2010—2011年食品化学性污染物及有害因素监测分析

目的了解马鞍山市售食品中化学性污染物的污染状况,为逐步建立食品化学性污染监测和预警系统,制定监管和控制措施提供科学依据。方法按国家《化学性污染物及有害因素监测工作手册》要求进行分层抽样,抽取13类食品,1078份样品。对食品添加剂、重金属、农药残留、乳制品中黄曲霉素M1等项目,共2304个指标进行检测并根据数据类型进行χ^2或秩和检验比较数据之间的差异,P〈0．05为差异有统计学意义。结果2010年重金属超标率从高到低分别为：油炸类食品（42．86％）、肉类（26．67％）、食用菌（20．00％）、蔬菜（13．3％）和水产品（6．67％）,2011年重金属超标率从高到低分别为：蔬菜（26．67％）、食用菌（10．00％）、肉类（6．67）和粮食（1．86）,超标的重金属主要是铅、镉、汞、铝;2010年检测的蜜饯类、炒货类、酒类和腌菜类食品添加剂超标率分别为20．00％、10．00％、6．67％、6．25％,超标添加剂种类为亚硝酸盐、二氧化硫、糖精钠和甜蜜素,2011年未检测到食品添加剂超标情况;2011年农药残留检出率和超标率（2．22％、0．00％）均较2010年（7．69％、1．29％）有下降趋势,但差异无统计学意义,检出的农药均为拟除虫菊酯类;乳制品中黄曲霉素M1含量符合国家标准,但2010年较2011年含量（0．046ng／g,0．131ng／g）差异有统计学意义（P〈0．01）;溴酸钾,瘦肉精,苏丹红等非法添加物在两年抽查中均未检出。结论食品生产经营过程中的化学污染物及有害因素超标仍是马鞍山市食品安全的主要问题之一,其中黄曲霉素M1和非法添加状况显示较好;食品添加剂超标和农药残留有下降趋势,应保持对其监测;食品中重金属残留超标需高度重视,并采取综合性防控措施。