细菌内毒素工作标准品的效价标定

目的:阐述细菌内毒素工作标准品效价标定试验方法。方法:采用凝胶法和定量法相结合进行试验。其中凝胶法标定了9支待标品,定量法标定了4支待标品。结果:该批细菌内毒素待标工作标准品凝胶法标定效价为107.39EU/支,定量法标定效价为106.66EU/支,效价对数值的标准偏差分别为0.021和0.017。结论:用于测定细菌内毒素工作标准品的效价两种标定方法是客观、可行的,细菌内毒素工作标准品的效价也应该是准确、可靠的。     

第二批人凝血酶国家标准品协作标定

目的协作标定第二批人凝血酶国家标准品。方法用世界卫生组织首批α 凝血酶国际标准品 (批号 :89/ 5 88)为标准 ,采用纤维蛋白原凝固法标定。并将标准品分别于 2 5℃、37℃、4 5℃保存 6个月 ,进行稳定性考查。结果第二批人凝血酶国家标准品的效价为 12 7IU/支 ,稳定性良好 ,其他项目符合国家标准品要求。结论已成功研制第二批人凝酶国家标准品 ,可以取代首批人凝血酶国家标准品。     

重组人促黄体生成素国际标准品的协作标定

目的:用第四批国际标准品人尿促性素FSH、LH(IS98/704)和第二批人垂体促黄体生成素(IS80/552)作标准,协作标定重组人促黄体生成素国际待标品LHA96/602、LHD96/816和LHB96/820。方法:幼龄大鼠精囊增重法(svw)。结果:用第四批人尿促性素国际标准品(IS98/704)和第二批人垂体促黄体生成素国际标准品(IS80/552)为标准,两次实验测得重组人促黄体生成素待标品LHA96/602的生物效价分别为187IU/支(95%的可信限172～205IU/支)和216IU/支(95%的可信限216～272IU/支);用重组人促黄体生成素待标品作标准(LHA96/602),测得LHB96/820和LHD96/816的生物效价相当于LHA96/602生物效价的百分率为76%。(95%的可信限54～80%)和107%(95%的可信限79～120%)。结论:2003年11月,重组人促黄体生成素待标品(LH96/602)由WHO生物标准专家委员会通过,作为第一批国际标准品使用,它的生物效价为189IU/支。     

矛头蝮蛇血凝酶工作标准品的协作标定

目的：标定我公司生产矛头蝮蛇血凝酶工作标准品。方法：以蛇毒血凝酶质量标准WS-349（X-317）-2001中效价测定为基础,改进测定方法,组织多名实验人员协作标定,并对数据进行统计分析。结果：本批矛头蝮蛇血凝酶工作标准品酶活性单位为103 U/支,加权均值标准差为0.806 8,95 %加权均值可信限的范围为101.0～105.1 U/支。结论：我公司生产的矛头蝮蛇血凝酶工作标准品标化科学、赋值准确,可以用于本公司产品的效价检测。     

第四批人凝血因子VIII国家标准品制备和标定

目的:建立经两步病毒灭活工艺制备的人凝血因子VIII国家标准品,以替代第三批人凝血因子VIII国家标准品。方法:按《中国药典》2010年版三部对人凝血因子VIII产品的生产工艺要求和质量标准,制备第四批人凝血因子VIII国家标准品(批号20100101),用WHO第七批人凝血因子VIII国际标准品(批号99/678),采用一期法进行协作标定,采用加速破坏试验进行稳定性考察。结果:批号20100101人凝血因子VIII国家标准品效价为12.1IU/支,稳定性好,其它项目指标均达到国家标准品的要求。结论:建立了符合国家标准品要求、并经病毒灭活的第四批人凝血因子VIII国家标准品。     

尿促性素第三批国家标准品的标定

目的:制备和标定第三批尿促性素国家标准品。方法:用幼龄大鼠卵巢、精囊增重方法,第四批人尿FSH、LH国际标准品为标准标定第三批尿促性素国家待标品。结果:第三批尿促性素国家标准品的生物效价分别为FSH190IU,LH242IU/支。结论:已成功研制第三批尿促性素国家标准品,可以取代第二批绝经期尿促性素国家标准品,现已分发使用。     

人胰岛素免疫测定用国家标准品研制

一批人胰岛素原料，经高效液相，聚丙烯酰胺凝胶电泳，放射免疫分析证实是具有较高生物活性和免疫活性的单组分人胰岛素，适宜作为国家免疫标准品原料，用含蔗糖和人血清白蛋白的醋酸溶液将此原料配制成１０ＩＵ／Ｌ溶液，按每支１ｍＬ分装，经冻干制备成待标品。用ＷＨＯ人胰岛素免疫测定用国际标准品为对照品，进行免疫活性标定，２２组结果的均值为１０．０４ｍＵ／支，分别以国际标准品和待标品为对照测定同一组质控血清，其均值     

第一次低分子量肝素效价测定用国家标准品协作标定

通过理化指标及活性等测定,筛选出适合的标准品原料,溶解、分装、冻干后制备成低分子量肝素(low molecular weight heparin,LMWH)国家标准物质待标品(140647-200801)。应用第二次国际标准品(01/608),采用生色底物法(chromogenic substrate method),组织国内8个实验室对其效价进行协作标定。效价标化结果经统计学分析,实验室内及实验室间的几何变异系数(geometric coefficient of var-iation,gcv)均小于10%。经药品标准物质专家委员会审定后批准,待标品(140647-200801)用作LM-WH效价测定用国家标准品,其抗Xa因子效价为1151 IU/安瓿,抗IIa因子效价为424 IU/安瓿。     

抗生素国家标准品的协作标定

抗生素生物标准品是用于抗生素药品效价(含量)测定的标准物质.在效价测定中,需将供试品和已知效价的标准品在相同的实验条件下作比较,进而确定供试品的效价,可见抗生素标准品的重要性.标准品的效价(含量)标定,由中国药品生物制品检定所负责,首先组织3个以上实验室进行协作标定,然后将各实验室的数据进行合并计算,确定最终定值,作为国家标准品.该项工作技术性强,试验方法影响因素较多,但若实验方法设计严谨,操作规范,就会取得精密度高、准确度较好的结果.     

Streptokinase and anisoylated streptokinase plasminogen complex

Summary A new fibrinolytic agent, BRL 26921, a member of the novel class of thrombolytic agents; the acyl enzymes, has been compared with streptokinase. It has been shown that this new agent, which can bind to fibrin before releasing activator, does not result in clinically significant destruction of the haemostatic system when compared to an equivalent dose of streptokinase.     

对氨基苯甲酰纤维蛋白溶酶原-链激酶激活剂复合物的新制法

合成了化学修饰剂(对氨基苯甲酸对脒基苯酯盐酸盐)，并通过透析法得到了Lys-纤维蛋白溶酶原。提出了利用L—Lysine Sepharose 4B柱以人纤维蛋白溶酶原、链激酶及化学修饰剂制备对氨基苯甲酰纤维蛋白溶酶原-链激酶激活剂复合物(APSAC)的新方法，本法的优点是APSAC的收率及纯度均较高。     

第3批缩宫素国家标准品的建立

目的 建立首批HPLC含量测定用缩宫素国家标准品。方法 第3批缩宫素国家标准品采用冻干制备。使用核磁共振和HPLC法对缩宫素进行结构确证;采用HPLC法测定待标品的质量分数,并测定待标品水分及氨基酸比值;以缩宫素USP对照品为标准,采用HPLC外标法和大鼠子宫法分别测定待标品的生物效价。结果 经核磁共振和HPLC法确证缩宫素的结构;待标品水分含量为4.8%,各氨基酸比值均在限度范围内,经HPLC检测质量分数为99.69%;待标品经HPLC法测定每支含量为274 IU,经大鼠子宫法测定每支含量为275 IU。结论 建立的待标品可作为第3批缩宫素国家标准品,供缩宫素效价测定及鉴别使用。     

阿昔洛韦国际药典标准的制定

摘要：目的: 制定阿昔洛韦国际药典质量标准。方法：参照国内外阿昔洛韦质量标准和相关文献,按照国际药典标准制定要求,建立合适的方法并进行验证。结果：建立了红外光谱、薄层色谱、高效液相色谱及紫外吸收等4种可供选择的鉴别方法;有关物质项下建立了薄层色谱法与高效液相色谱法两种可供选择的方法,色谱检测条件能有效分离11种已知杂质;采用干燥失重法测定水分;采用滴定法测定含量,阿昔洛韦在0.0462~0.2490g范围内与消耗高氯酸滴定液体积呈良好的线性关系（r=0.9999）。结论：制定的标准充分考虑了全球不同发展地区的实验室水平,同一项目建立不同方法可供选择,使标准具有可行性,且能有效衡量产品的质量。     

健脾养胃颗粒质量标准研究

目的 建立健脾养胃颗粒的质量标准. 方法 采用薄层色谱（TLC）法鉴别制剂中的甘草、白术、党参,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量,色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：甲醇 水（65：35）;流速：1.0 mL•min^-1;波长：294 nm,柱温30 ℃. 结果 在TLC色谱中均能检出甘草、白术、党参;厚朴酚与和厚朴酚的线性范围分别为 57.04～570.40 ng（r＝0.999 7）和37.76～377.60 ng（r＝0.999 5）;平均回收率分别为97.0%（RSD为1.0 %）和97.7%（RSD为1.9%）. 结论 所建鉴别方法专属性强,定量方法快速简单,快速,准确,可为健脾养胃颗粒的质量标准.     

复方茵陈颗粒质量标准的建立

摘 要 目的： 建立复方茵陈颗粒的质量标准。方法: 采用薄层色谱法,对该品种中的大黄、黄芩进行专属性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中黄芩的有效成分黄芩苷进行含量测定。色谱柱为Welchrom C₁₈柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸（40∶60∶0.2）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量为20 μl。结果: 大黄、黄芩的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。黄芩苷在1～49 μg·mL^-1的浓度范围内呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均加样回收率为98.95%,RSD=2.52%(n= 6)。结论: 所建立的方法简单、准确、重复性良好,可用于复方茵陈颗粒质量控制。     

苦牛止咳口服液质量标准的建立

摘 要 目的：建立苦牛止咳口服液的质量标准。方法: 采用TLC法对苦牛止咳口服液中的主要药味牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行定性鉴别。采用HPLC测定苦牛止咳口服液中主要有效成分苦杏仁苷、牛蒡苷的含量。结果:TLC法可对牛蒡子、前胡、桔梗、陈皮、甘草进行鉴别,斑点清晰,专属性较强;HPLC测定结果显示,苦杏仁苷在25.26~151.6 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8）,牛蒡苷在22.98～137.9 μg·ml^-1,范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均回收率分别为99.96%（RSD=2.81%,n=9）、99.83%（RSD=2.82%,n=9）。结论:本方法重复性好、简便、快速,可作为有效控制苦牛止咳口服液质量标准的方法。     

甘草浸膏胶囊质量标准的建立

摘 要 目的：建立甘草浸膏胶囊中两种有效成分质量控制标准。方法: 采用TLC法对方中甘草进行鉴别;测定样品中甘草苷和甘草酸铵的含量。色谱条件：色谱柱为Inertsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈(A) 0.2%磷酸(B) (0～8 min:20%A～20%A;8～34 min:20%A～50%A;34～35 min:50%A～100%A;35～40 min:100%A～20%A);流速为1.0 ml·min-1;检测波长：237 nm;柱温：25℃。结果: 薄层定性鉴别的斑点清晰,分离效果良好;甘草苷在0.002 0～0.100 0 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均加样回收率为100.29％,RSD为2.94％(n=6);甘草酸铵在0.002 0～0.100 0 mg·mL^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为101.46％,RSD为2.33％(n=6)。结论: 所建立方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

对保健食品理化质量标准建立的思考

摘 要文章在新 《食品安全法》实施背景下,结合保健食品注册及备案方面的工作,针对保健食品理化质量标准提出了在新形势下保健食品监管中存在的问题及面临的挑战,给出了如何建立保健食品理化检测指标方法和建议,并从完善保健食品理化检测指标的构成、提高保健食品理化质量标准的针对性等方面进行论述,为保健食品上市后监管提供依据和保障。     

复方白头翁缓释微丸质量标准的建立

目的:建立复方白头翁缓释微丸的质量控制方法.方法:采用TLC法鉴别方中白头翁、黄连、黄柏及秦皮;采用HPLC法测定微丸中白头翁皂苷B4含量.结果:TLC法可检出白头翁、黄连、黄柏及秦皮的特征斑点,且斑点清晰;白头翁皂苷B4含量在1.06～10.6 μg范围内线性良好(r=0.999 7),平均回收率为99.65%(RSD=1.56%,n=9).结论:本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制.