超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。     

川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分

 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C₁₈色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min^-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。     

肿节风化学成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析

目的:对比分析肿节风药材及清热消炎宁胶囊水提液乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分.方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,紫外和电喷雾质谱同时在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.结果:通过质谱分析及文献对照,从肿节风药材图谱中共推断出26个峰的分子量;从清热消炎宁胶囊图谱中推断出16个峰的分子量,共鉴定出5个化合物.结论:液相色谱-质谱联用技术快速分析中药化学组分具有独特优势.     

防风中的色原酮化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究

目的 利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究防风中4种色原酮类化合物.方法 实验采用反相C18色谱柱,乙腈和2%的醋酸溶剂体系梯度洗脱,分离防风中色原酮化合物,电喷雾质谱采用正离子模式.结果 分离并检测了防风中4种色酮类化合物,并获得了化合物的液相保留时间、分子量以及化合物结构信息.结论 高效液相色谱与电喷雾质联用技术能快速鉴定防风中色原酮类化合物.     

高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱分析泽兰水提物

目的 采用高效液相色谱-电喷雾-飞行时间串联质谱法(HPLC-ESI-TOF-MS/MS)对泽兰水提物的主要成分进行分析鉴定.方法 超声法制备泽兰水提物,TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行离子化,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属.结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献共鉴定22个化合物的结构,其主要结构类型为氨基酸类、酚酸类、萜类、黄酮及黄酮苷类、甾醇类和脂肪酸类.结论 HPLC-ESI-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对泽兰的主要成分进行定性分析,为中药药效物质基础研究提供一种快速准确的分析方法.     

080 超临界流体萃取和液相色谱-电喷雾质谱分析长春花中的长春碱

由于长春碱和长春新碱在原植物长春花(Catharanthus roseus)中的含量较低,难以对其进行提取和分析。本次试图采用超临界流体萃取(SFE)方法对长春花中的长春碱和长春新碱进行提取,并通过液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)对其进行分析。     

高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱分析生姜中的姜辣素类化合物

建立高效液相色谱—电喷雾四级杆飞行时间质谱快速分析鉴定生姜中姜辣素类化合物的方法.采用Inertsil ODS-SP色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm)分析,二元线性梯度洗脱,柱后流出液采用电喷雾四级杆飞行时间质谱正离子模式检测.根据电喷雾四级杆飞行时间质谱给出的母离子及二级碎片离子精确相对分子质量信息,结合相关文献,从生姜中分析鉴定了25种姜辣素,并用对照品对方法进行了验证.本方法快速、准确,可用于生姜中姜辣素类化合物的快速分析.     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。     

生脉散中人参、麦冬和五味子提取物体外抗氧化作用

目的:明确生脉散中人参、麦冬和五味子提取物的体外抗氧化作用。方法:采用超氧阴离子(O_2~-·),过氧化氢(H_2O_2)和过氧硝基(ONOO~-)生成体系,以离线方式分析生脉散中的人参、麦冬和五味子清除3种活性氧(ROS)的作用,并在此基础上,采用HPLC-鲁米诺-H_2O_2-发光强度(CL)和HPLC-鲁米诺-邻苯三酚-CL,HPLC-鲁米诺-ONOO~--CL联用技术在线分析生脉散中的人参、麦冬和五味子直接清除O_2~-·,H_2O_2和ONOO~-的作用,明确生脉散直接清除ROS的物质基础和抗氧化作用特点。结果:生脉散中人参、麦冬和五味子对于3种ROS具有直接清除作用的活性成分主要集中在亲水性部位,亲脂性部位成分直接清除ROS作用较弱。结论:通过3种ROS在线清除体系,明确了生脉散中人参、麦冬和五味子中直接清除ROS的成分,且直接清除ROS可能并不是生脉散的主要作用,为后期生脉散在心肌缺血损伤中作用机制的研究提供依据以及新思路。     

苦参与蛇床子配伍过程中化学成分变化研究

目的考察苦参与蛇床子对药在配伍过程中化学成分的变化。方法采用HPLC法测定苦参碱和氧化苦参碱在单煎与合煎中量的变化,同时比较配伍前后其他成分的变化。结果在苦参和蛇床子配伍对药共煎液中氧化苦参碱的量降低30.58%,苦参碱的量增加71.05%,伴随着5个其他成分的消失,也产生了5个新成分。结论苦参与蛇床子对药在配伍过程中发生了一系列复杂的变化,其化学成分不但有量的变化,也有质的变化。     

川乌配伍防己对动物免疫功能的调节作用

目的 观察川乌配伍防己对动物免疫功能的影响，探讨寒热配伍的免疫作用。方法 采用免疫变态反应性炎症模型及小鼠迟发性超敏反应(DTH)模型，并检测小鼠单核巨噬细胞(Mφ)吞噬功能和特异性抗体生成等。结果 川乌配伍防己既可明显抑制免疫增高小鼠DTH，明显抑制大鼠佐剂继发性关节炎，又明显提高免疫低下小鼠Mφ吞噬功能。而各单味药则无明显作用。另外，对特异性体液免疫的影响，单味防己有明显促进作用，而乌防配伍后能明显抑制其作用。结论 川乌配伍防己对细胞免疫有双向调节作用，对体液免疫也有一定的调节作用。     

应用近红外光谱技术鉴别红参药材

目的 应用近红外光谱(NIRS)技术鉴别红参及其伪品.方法 收集300份中国红参及多种红参伪品的近红外漫反射光谱,采用判别分析法对其进行定性鉴别.结果 近红外光谱法可正确鉴别红参与其伪品.结论 该方法快速、准确,可用于红参类药材的鉴别.     

不同蒸制工艺对红参中人参皂苷类成分的影响

目的: 考察红参加工过程中温度、时间对人参皂苷类成分含量的影响。 方法: 采用紫外分光光度法测定总皂苷含量,通过正交试验考察升温时间、蒸制温度、蒸制时间、烘干温度对红参中总皂苷含量的影响。利用HPLC测定人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 的含量,色谱条件为ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),柱温30 ℃,流动相水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长203 nm,进样量5 μL;通过高分离度液相色谱-四极杆-飞行时间质谱比较不同蒸制温度和烘干温度对人参皂苷类成分种类的影响。 结果: 人参总皂苷含量最高的炮制工艺为升温时间60 min,蒸制温度100 ℃,蒸制时间6 h,烘干温度50 ℃,蒸制温度和烘干温度对总皂苷含量具有显著性影响。不同蒸制温度和烘干温度下,人参皂苷Rb₁,Rb₂,Rc,Rd,Re,Rg₁,Rg₂,Rg₃,Rh₁,Rh₂ 含量均有显著变化。 结论: 实际生产中应根据需求不同,调整红参加工方法,实现质量控制,为人参皂苷类成分的工业化生产和新药开发提供参考。     

正交试验优选五味子体外胃内仿生转化工艺

目的: 优选五味子的体外胃内仿生转化工艺。 方法: 以出膏率及五味子醇甲含量作为指标,采用正交试验和单因素试验考察五味子水煎液质量浓度、水煎液与人工胃液的体积比、转化时间、转化次数、转化温度及转速对五味子体外胃内仿生转化工艺的影响。通过HPLC测定五味子醇甲含量。 结果: 五味子的最佳体外胃内仿生转化工艺为五味子水煎液质量浓度1.0 g·mL^-1,水煎液与人工胃液体积比(1:1),转化温度37 ℃,溶出仪转速75 r·min^-1,转化时间1 h,转化数1次。 结论: 优选的五味子体外胃内仿生转化工艺稳定可靠,为五味子人体代谢转化研究提供实验依据。     

Optimization of vinegar-steaming process for Wuweizi (Fructus Schisandrae Chinensis) with response surface method

Objective

To optimize the vinegar-steaming process of Wuweizi (Fructus Schisandrae Chinensis) using the response surface method (RSM) based on the Box-Behnken design.

Methods

A regression model was constructed with the response variables, the content of Deoxyschizandrin, and the three explanatory factors: length of steaming time, the quantity of vinegar and length of moistening time to evaluate the effects on the processing of Wuweizi (Fructus Schisandrae Chinensis).

Results

There was a linear relationship between the content of Deoxyschizandrin and the three explanatory factors. When the steaming time was 5.49 h, with 2.365 g of vinegar added and a moistening time of 4.13 h, the content of Deoxyschizandrin reached the maximum predicted value of 0.1076%, and under the conditions the average content of Deoxyschizandrin was 0.1058%.

Conclusion

The correlation coefficient of the nonlinear mathematical model was relatively high and the model matched the data well, potentially providing a method for the study of the steaming process.     

一种基于近红外的红参药材质量快速评价方法

目的应用近红外(NIR)光谱技术和化学计量学方法建立红参药材质量评价的新方法。方法对红参同时进行原料定性鉴别和水分含量检测。将样品NIR光谱同标准光谱库相比较，计算相似度匹配值。以传统的干燥失重法(LOD)为参照方法，应用相关光谱法进行波长选择和多重散射校正(MSC)方法进行光谱预处理，采用偏最小二乘(PLS)回归方法建立NIR光谱预测水分含量的校正模型。结果NIR光谱库可正确区别红参和伪品；最优PLS校正模型相关系数为0．9997。结论此方法快速、准确，可用于中药生产企业的原料药材质量控制。     

白杨素在模式生物斑马鱼中的代谢研究

 目的 采用模式生物斑马鱼研究白杨素的代谢,探索斑马鱼用于研究药物Ⅱ相代谢的可行性及合理性。方法 将斑马鱼暴露于白杨素溶液中,定时取鱼体及药液,采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用检测,根据正、负离子模式准分子离子峰获得化合物相对分子质量信息,通过与文献数据或对照品对照,推测代谢产物。结果 在斑马鱼体内或体外药液检测到白杨素原形及其2个单羟基葡萄糖醛酸结合物和1个单羟基硫酸结合物。结论 斑马鱼对白杨素的代谢与白杨素已有体内、体外的Ⅱ相代谢机制高度一致,提示斑马鱼用于药物Ⅱ相代谢具合理性,更具有化合物用量少、成本低、方法简单、高效的优势,为建立一种模式的、生物的在体药物代谢新模型提供重要参考价值。