高压液相层析对氨茶碱中乙二胺的定量

氨茶碱是茶碱与乙二胺的复合物,遇光易变色。本文报道高压液相层析测定乙二胺的方法,在0.15～13.5μg/ml范围内呈线性关系,5次测定值变异系数为1%。使用岛津高压液相层析仪LC-2F型,检出波长254nm,Nucleosil 10C_(18)柱,流动相乙醇-水(85:15),流速0.8ml/分,样品注入量2微升。精密秤定氨茶碱原料粉约250mg,置50ml量瓶,加水溶解后稀释至刻度,精密吸取1ml加20ml乙醇,摇匀后备用。另精密吸取注射剂1ml加乙醇稀释至100ml,摇匀备用。精密秤定片子粉末相当氨茶碱250mg,加水50ml剧烈振摇提取30分钟,过滤,精确吸取滤液1ml加乙醇稀释至20ml摇匀备用。以上样品液各取2ml和乙二胺标准液的乙醇溶液(45μg/ml)     

紫外分光光度法快速测定口服混悬液中苯酰甲硝唑的含量

本实验根据苯酰甲硝唑碱水解后引起其在276nm波长处吸收的变化,应用紫外分光光度法可直接测定口服混悬液中苯酰甲硝唑的含量。仪器Hitachi U-3210型分光光度计。标准液制备精密称取甲硝唑30mg,置50ml容量瓶中,加甲醇30ml使溶解并稀释至刻度,摇匀。测定时,精密量取5ml,用水稀释至100ml。样品液制备取口服混悬液,强烈振摇使混悬液混匀,精密量取混悬液适量(相当于     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙双胍片的含量

盐酸苯乙双胍是一种降血糖药,用于治疗糖尿病。卫生部药品标准(1989年)采用半微量定氮法测定其片剂的含量。本文采用紫外分光光度法,测定波长为234nm,测定结果较满意。1 紫外吸收光谱:取盐酸苯乙双胍精制品适量,加水溶解并稀释成10μg/ml 的溶液。以蒸馏水为空白,在200—300nm 波长范围内紫外扫描,见图1。选择本品的最大吸收波长234nm 处为测定波长。2 吸收床与浓度的关系:精密称取本品适量,加水溶解并稀释成浓度为6、8、10、12、14μg/ml 的溶液。在234nm 处测定吸收度,得回归方程 A=0.0059+0.06085C,相     

辅料对醋酸地塞米松片含量均匀度测定的影响

醋酸地塞米松属肾上腺皮质激素类药 ,其片剂规格为0 .75 mg,主药含量甚微 ,《中国药典》2 0 0 0年版二部规定控制其含量均匀度 [1 ] 。测定方法如下 :“取本品 1片 ,置乳钵中 ,研细 ,加乙醇适量 ,研磨。并用乙醇 4 0 ml分次转移至 5 0 ml量瓶中 ,置 5 0～ 6 0℃水浴中保温 1 0 min,并时时振摇使溶解 ,放冷至室温 ,加乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,滤液照分光光度法 ,在 2 4 0 nm波长处测定吸收度 ,E1 %1 cm=35 7”。在检验中 ,笔者发现有多批样品出现波长偏移、吸收度偏高的异常现象 ,而同一样品的含量测定 (与上述方法类似 )结果未必与之平…     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订件——司他夫定胶囊

本品含司他夫定（C10H12N2O4）应为标示量的90．0％～110．0％。[鉴别]（1）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定25mg）,加水适量,振摇使司他夫定溶解,稀释至50mL,滤过,取滤液1mL,加水稀释至50mL,摇匀,照紫外一可见分光光度法（中国药典2010年版二部附录ⅣA）测定,在266nm波长处有最大吸收,在235nm波长处有最小吸收。     

四环素中脱水四环素及4—差向脱水四环素含量的测定

一、脱水四环素总含量的测定(一)、样品溶液制备:精确称取约50mg 的样品于50ml 容量瓶中,加10ml 0.1N HCl 振摇至样品全溶,而后用蒸馏水稀释至容积。(二)、检验操作:选用适合的分光光度计,以0.02N HCl为空白,于430mμ处测定上述样品溶液的吸收度,然后,用0.02N HCl 准确的稀释上述样品溶液1.0ml 至100ml,仍用0.02N HCl 为空     

采用复合溶媒测定复方硫洗剂的升华硫含量

目的:建立测定复方硫洗剂中升华硫含量的紫外分光光度法。方法:采用复合溶媒稀释测定。即取升华硫0.1g,加氢氧化钠-稀乙醇(1→10)溶液10mL,于(80±2)℃水浴中加热溶解,立即取出、冷却,加水至100mL;精密吸取此溶液5mL,置50mL量瓶中,加碱-甘油(0.5mol/L氢氧化钠:甘油=1:4)至刻度,摇匀,即得每1mL含硫100μg的溶液。在200~800nm的波长处扫描,发现硫溶液在303nm和370nm的波长范围内有明显的吸收。结果:选择(370±2)nm的波长为测定波长。从而得到硫在60~120μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为101.0%(n=4),RSD=1.04%。结论:采用复合溶媒稀释测定复方硫洗剂的升华硫含量结果较好,值得推广。     

硝苯地平胶囊

本品含硝苯地平(C₁₇H₁₈N₂O₆)应为标示重的90.0~110.0%。[鉴別](1)取本品的内容物适量(约相当于硝苯地平50mg),加丙酮3ml振摇提取,放置后,取上清液1ml,加20%氢氧化钠溶液3~5滴,振摇,溶液显橙红色。(2)取含量测定项下的溶液,加等量的无水乙醇稀释后,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页)测定,在237与333nm的波长处有最大吸收。     

口服利福平尿药浓度测定

利福平的结构有ππ共轭体系,受465nm波长光照射,产生π→π＊跃迁,在465nm波长处有最大吸收峰,根据这一特性,进行利福平含量测定。利福平经口服吸收后部分从尿中排泄,药物在尿液中排泄与血清中药物量成正比。 1 材料和方法:①7520分光光度计,上海分析仪器厂产。②利福平,沈阳康乐制药厂产,批号8506025。②标准曲线的测定:取未服利福平药物的健康者多人尿液,经离心取上清液为空白尿。分别取空白尿1ml加(?)分液漏斗中,分别加入利福平药物浓度为25μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、150μg/ml、300μg/ml标准液各1ml,加水至20ml,以乙酸乙酯20×3提取,过滤,滤     

分光光度法测定药物制剂中的可待因

本文介绍一种测定可待因的分光光度法,此法系基于可待因与溴甲酚绿(1:1)作用生成黄色复合物,其在pH3.8的氯仿抽提液于418nm波长处有最大吸收。复合物可稳定10天,并在3～12μg/ml浓度范围内符合比尔定律。制剂中的赋形剂、色素、调味剂及其它药物如片剂中的乙酰水杨酸(20mg)、咖啡因(0.1g)、苯巴比妥(20mg);糖浆中的盐酸去氧肾上腺素(2mg)、氯化铵(30mg)、薄荷脑(30mg)、苯甲酸钠(15mg)、甘油(10mg)、乙醇(5mg)、糖精钠(30mg)、扑热息痛(20mg)、愈创木酚磺酸钾(50mg)、苋菜红(20mg)在不超过一定限量(即以上括号中所示的量)的情况下对本法无干扰。如含有盐酸麻黄碱、安替比林、抗组胺药及含有叔胺基团或季铵盐的药物可按下述薄层层析法分离后测定。表中列出可待因的回收率(从略)。试剂:所有溶液均用分析纯试剂配制。pH3.8缓冲溶液(英国药典标准);可待因缓冲溶液(取69.84mg溶于N/10氢氧化钠液2ml,用上述缓冲溶液稀释至1000ml)。操作方法:吸取上述可待因液3ml,置50ml分液漏斗中,加溴甲酚绿液20ml,产生的黄色复合物分次用氯仿5ml、3ml、2ml剧烈振摇提取,提取液收集于10ml量瓶中,加氯仿至刻度,于418nm波长处测定吸收度,以氯仿作空白。样品检验:取含有可待因100μg及通常与可待因配伍的各种药物的混合溶液,按上述操作方法检验即可。如有干扰,可先用硅胶进行薄层层析。取一定体积含有可待因约4mg的药物制剂,以4N氢氧化钠液碱化,用氯仿抽提五次,每次10ml,抽提物进行层析(乙酸乙酯-甲醇-氨水=75:15:10),分离所得可待因溶于N/10盐酸液,以N/10氢氧化钠液中和,置250ml量瓶中,用缓冲溶液稀释至刻度,吸取一定量按上述操作方法进行检验。本法优点是简单灵敏,可用于一些药物制剂中的可待因测定。     

复方替硝唑甘油剂的研制和临床应用

口腔粘膜病变如溃疡性口炎、坏死性龈口炎、卡他性口炎等 ,临床较为多见。轻者进食疼痛 ,重者烦躁高热 ,不能进食而发生脱水、酸中毒等。为此 ,我们制备了复方替硝唑甘油剂 ,治疗此类病变 63例 ,取得了满意效果 ,有效率为 10 0 %。1 处方　替硝唑 0 2g ,冰片 0 5 g ,盐酸达克罗宁 0 5 g ,乙醇 30ml,甘油适量加至 10 0ml。2 制法　取冰片、替硝唑、盐酸达克罗宁加乙醇搅拌溶解 ,然后加甘油至 10 0ml,搅匀即得。分装 ,每瓶 8ml。3 质量标准3 1性状　本品为无色澄明的液体。3 2鉴别　①取本品 2ml,加水稀释成 2 5 0ml,摇匀 ,在 317nm波长处…     

测定硝基安定的比色法

硝基安定与氢氧化钠反应,产生黄色阴离子,可在366nm波长处测定其吸收值。作者利用此比色法定量测定复方中的硝基安定。本法不受温度变化的影响,回收率100.1%,标准偏差0.6%。测定方法:(1)标准曲线:先制成0.100%硝基安定在95%乙醇的标准溶液,分别取1、2、3、4和5ml用95%乙醇稀释成50ml,制成含20～100μg/ml的5种     

盐酸恩丹西酮试行标准中异丙醇检查的两处不妥

盐酸恩丹西酮异丙醇检查在实际操作中可参照有机溶剂残留量测定法进行,现指出试行标准中的两处不妥。 1.供试品的取用量 供试品取用量取决于其溶解度。试行标准中取供试品0.5g置10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水稀释至刻度,振摇10分钟,离心,取上清液作为供试品溶液,此为一处不妥,因为这显然会造成测量     

差示分光光度法测定制剂中的利眠宁和去甲氧安定

本文报道的快速差示分光光度法是基于在269nm波长处可测定pH8和pH8的利眠宁(Ⅰ)等克分子溶液的差示吸收度,以及于263nm 波长处测定pH13和pH8的去甲氧安定(Ⅱ)等克分子溶液的差示吸收度。该法优于法定的分光光度法,对含(Ⅰ)、(Ⅱ),2-氨基-5氯二苯甲酮(Ⅲ)及某些复方制剂中的(Ⅰ)和(Ⅱ)的测定具专属性。(Ⅰ)标准溶液:取(Ⅰ)约25mg,精密秤定于250ml量瓶中,加乙醇20ml、1M HCl0.4ml,用水稀释至刻度。精密取5.0ml,分别置含pH8缓冲储备液(Tris60.57g,1M HCl292ml,水稀释至1000ml)5ml 及含     

麝香草酚浊度试验在全自动生化分析仪上的应用

麝香草酚浊度试验(TTT)在辅助诊断肝功能损伤上有重要价值。为了减少手工操作的麻烦,现介绍一种用自动生化分析仪测定TTT的方法。 1 试剂配制 称取巴比妥钠2.06g、巴比妥2.76g,置于烧杯中,加蒸馏水400ml,加热煮沸,溶解后再加蒸馏水400ml,使之冷却,移至1000ml容量瓶中,加入10％麝香草酚乙醇溶液10ml,用力振摇1min,补足蒸馏水至1000ml,室温过夜,过滤后加适量润湿剂和     

HPLC法测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量

目的建立测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵(50∶50),在290nm波长处检测,流速0.8mL·min-1,柱温40℃。结果桂皮醛在0.523～2.61μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为98.6%,RSD=0.95%(n=6)。测得加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量为8.10μg·mL-1。结论该方法灵敏、准确、重现性好,适用于测定加味苓桂术甘汤中桂皮醛的含量。     

标准修订信息

【处方】 辛夷 苍耳子 栀子 黄芩 黄芪 川芎柴胡 细辛 薄荷 川木通 茯苓 白芷 桔梗【性状】 本品为棕色的液体;具有特异香气,味甜、微苦。【鉴别】 (1)取本品20ml,加乙醇30ml,充分振摇,静置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子甙对照品,加甲醇制成每     

具有低收敛性的甘草提取物制剂

将甘草条磨成粉末,取100g甘草粉,加1g桂皮醛,充分混合后于密封瓶中室温放置2d,加入纯水500g,再于室温放置24h,过滤除去不溶物质,得到第一部分提取液。在不溶物中再加纯水500g,处理方法同上,得到第二部份提取液。合并两份提取液,于减压下浓缩得32g棕色膏状物,将浓缩物喷雾干燥即得粉末状产品。按此法得到的甘草制剂的收敛性可以减小。醛为桂皮醛、茴香醛或乙醛等,但最好用桂皮醛,用量最宜为0.1％～     

紫外分光光度法测定白色洗剂中苯酚含量的研究

白色洗剂为医院外用液体制剂,具保护皮肤、收敛及消炎作用,主要用于皮炎、湿疹等疾患的治疗,是我院皮肤科常用药。该制剂的苯酚含量一直采用化学法测定,但该法操作繁琐费时,不利对其质量控制。我们根据苯酚紫外特性,研究建立了紫外分光光度法直接测定苯酚含量,结果准确可靠,方法实用可行。1仪器与试剂UV-2550分光光度计(日本岛津公司);571-GW分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司);苯酚对照品(中国药品生物制品检定所);甘油(分析纯成都化学试剂厂);白色洗剂(本院自制);所有用水均为纯化水。2结果2.1测定波长的确定精密称取苯酚对照品,加水溶解配制成约30μg/ml溶液,以水为空白,用UV-2550分光光度计在波长190~400 nm范围进行光谱扫描,苯酚λmax210.0nm,λmax270 nm,与资料报道的一致[1],结果见图1。经考察,于波长269.5 nm处,其他成分无吸收,符合吸收度紫外分光光度测定法要求[2],故本试验选择269.5 nm作为苯酚测定波长。图1对照溶液紫外扫描图谱2.2线性关系考察精密称取苯酚对照品适量,用水制成含苯酚9.9,19.8,29.7,39.6,49.5和59.4μg/ml系...     

马来酸曲美布汀缓释片杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的检测

目的建立测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以高氯酸缓冲液(取高氯酸0.85 mL,加水至1 000 mL,用0.1%醋酸胺溶液约1 000 mL调pH至3.75±0.05,取此溶液1 000 mL,加戊烷磺酸钠1.54 g,振摇使溶解)-乙腈(65∶35)为流动相,检测波长为267 nm,进样量10μL。结果 3批样品中3,4,5-三甲氧基苯甲酸杂质的含量均未超过0.1%,其质量浓度在0.099～19.8μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.73%,RSD为0.23%。结论高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀缓释片中杂质3,4,5-三甲氧基苯甲酸的灵敏度高,线性范围宽,回收率高。