HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4~7.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100~1.60μg/mL(r=0.9999),0.211~1.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

CZE测定钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量

目的：建立钩藤中钩藤碱和异钩藤碱含量测定的CZE分析方法,分析研究钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量.方法：采用50mmoL/L,pH =6.5的醋酸铵-甲醇溶液作为缓冲液,以二苯胍和奎宁分别为钩藤碱和异钩藤碱内标物的CZE内标法同时对钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量进行测定.结果：在选定条件下,钩藤中钩藤碱和异钩藤碱得到准确测定.结论：主产于贵州的钩藤药材中的钩藤碱和异钩藤碱含量普遍较低,有的甚至在该分析条件下未能检出,这一研究结果可为今后钩藤的研究提供参考依据.     

钩藤碱和异钩藤碱药理作用研究进展

钩藤为茜草科植物钩藤或华钩藤及其同属多种植物的带钩枝条,该药性凉、味甘苦,具有清热平肝,息风定惊,降血压之功能,用于风热头痛,头晕目眩,小儿惊厥,高血压等[1]。中药药理研究表明,钩藤及钩藤碱能明显降低大脑皮层的兴奋性,具有显著的降压、镇静、安眠、解痉等作用。目前己     

钩藤药材中钩藤碱含量测定方法的建立

目的：建立钩藤药材钩藤碱含量HPLC测定方法。方法：分别对HPLC的色谱柱、流动相、检测波长等色谱条件进行摸索,对样品索式、回流和超声提取方法进行摸索,并采用正交设计的方法考察超声提取的药材破碎度、溶剂浓度、溶剂量和时间。结果：HPLC色谱条件为色谱柱：Gemini C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相∶甲醇—水（含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5）（64∶36）,流速：1.0 mL/min,检测波长：254 nm。样品供试液制备方法为：药材破碎度为过60目筛的粉末,提取溶剂为75%甲醇,溶剂加入量为15 mL,超声处理40 min。该方法钩藤碱在0.020 9-1.672 0μg范围内有良好线性关系,平均回收率为98.96%,RSD=0.69%（n=6）。结论：建立的含量测定方法简易、准确,可作为钩藤药材钩藤碱含量测定方法。     

薄层扫描法测定神乐康片中钩藤碱的含量

神乐康片主要由钩藤、酸枣仁等中药组成 ,功能平肝清热、养血安神。本实验采用薄层扫描法测定组方中钩藤碱的含量 ,作为该制剂中的钩藤质量控制指标。1　实验部分1 .1　仪器与试剂岛津ＣＳ 90 0 0双波长薄层扫描仪 ;数据处理机为ＤＲ - 1 3;试剂均为分析纯 ,对照品与分析品均由神奕公司提供。1 .2　薄层条件硅胶层析板 :硅胶Ｇ2 54(青岛海洋化工厂 ) ;展开条件 :氯仿 甲醇 氨水 ( 2 3∶2∶0 .2 )。1 .3　扫描方式反射法锯齿扫描 ;检测波长λｓ=2 4 0ｎｍ ,λＲ=370ｎｍ ,狭缝 :0 .4ｍｍ× 0 .4ｍｍ。2　实验结果2 .1　稳定性和精密度试验取…     

RP—HPLC法测定中药铁苋菜中没食子酸的含量

目的：测定中药铁苋菜中没食子酸的含量。方法：运用ＲＰＨＰＬＣ测定法。结果：铁苋菜中没食子酸的平均含量为０．５４３％，ＲＳＤ为２．７８％。结论：铁苋菜中含有活性成分没食子酸，本实验可为定量地控制该药材的质量提供参考。     

HPLC-ELSD法测定中药钩藤中钩藤碱的含量

目的建立中药钩藤中钩藤碱的高效液相色谱-蒸发散射检测器法(HPLC-ELSD)的测定方法。方法采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,经0.22μm的滤膜过滤后进样分析;色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相组成,乙腈:0.01mol/L醋酸铵=20∶80,采用梯度洗脱方式,乙腈比例在20min内从20%变为60%,流速为1.0mL/min,柱温为室温30℃,进样量为20μL。ELSD参数:飘移管温度105℃,载气(N2)流速3.0mL/min。结果钩藤碱测定的浓度范围内呈良好线性(r=0.999 0),加标回收率大于96.1%,日内、日间变异系数均小于8.0%,重复性试验RSD为4.7%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温48h内RSD为6.8%、7.2%、9.1%。结论该方法成功地应用于钩藤碱含量的测定,成为一个全面评价钩藤质量的新方法。     

RP—HPLC法测定补骨脂酊中补骨脂素的含量

目的:建立以RP-HPLC色谱法测定补骨脂酊中补骨脂素含量的方法.方法:色谱柱为Spheri-5 RP-18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水(47∶53),流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm.结果:补骨脂素检测浓度在21.20～106.00 μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r＝0.999 9),平均加样回收率为99.86%,RSD为1.06%(n=9).结论:本方法简便快捷、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂质量控制的方法.     

天龙咳喘灵中总黄酮和槲皮素含量测定简

目的：测定名医验方天龙咳喘灵复方制剂中总黄酮和槲皮素的含量。方法：采用紫外一可见分光光度法测定天龙咳喘灵中总黄酮的含量;RP—HPLC测定其槲皮素的含量。结果：分光光度法测定总黄酮时,其在0．008-0．048mg·mL-1范围内线性关系良好（r=1）,平均回收率为98．98％,RSD为1．65％;RP—HPLc测定槲皮素时,其在0．0168-4）．0840mg·mL-1范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．83％,RSD为2．03％。结论：确定了复方天龙咳喘灵总黄酮和槲皮素的含量,建立了可靠、稳定易行并且重复性较好的测定方法,可作为该方剂的质量控制标准。     

钩藤碱和异钩藤碱对大鼠肠系膜血管和尾动脉收缩反应的影响

在大鼠肠系膜血管床和尾动脉节段，钩藤碱（Rhy）和异钩藤碱（Isorhy）呈剂量依赖性地抑制高K （80mmol／L）和去甲肾上腺素（NA）所致灌流压的升高。二药在肠系膜血管床的作用强度大致相同，但在大鼠尾动脉，Rhy对高K 所致灌流压升高的抑制作用较Isorhy弱，对NA作用的抑制也呈同样的趋势。Rhy和Isorhy还能对抗血管紧张素Ⅱ所致升压作用。实验结果提示．Rhy和Isorhy可直接扩张小血管，且对多种激动剂所致血管收缩有效，但Rhy对某些血管可能不如Isorhy敏感。     

RP-HPLC法测定甘草中甘草苷和异甘草苷的含量

甘草为豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草G,infata at．或光果甘草G．glabra L的干燥根及根茎，具有清热解毒、止咳祛痰、补脾和胃、调和诸药的功效，历代本草皆视其为重要药物。甘草苷和异甘草苷是甘草中的两个重要黄酮类化合物，药效显著，具有抗溃疡、抗艾滋     

RP-HPLC法测定钩藤煎剂中钩藤碱含量及变化

[目的]测定钩藤中钩藤碱在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。[方法]采用RP-HPLC法,HypersilBDSC18柱,(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶水(70∶30)为流动相,流速1.0ml/min,波长254nm,柱温25℃。[结果]钩藤碱在0.19μg～0.95μg范围内与峰面积线性关系良好r=0.9990。[结论]钩藤在沸水后下煎药法中,其钩藤碱在汤药中的含量在11.4min达高峰,其后汤药中钩藤碱的含量逐渐降低。     

RP-HPLC法测定肠胃清胶囊中盐酸小檗碱的含量

肠胃清胶囊具有清热解毒、止泻、利湿治痢的功效，是我院治疗湿热型胃肠炎的临床有效制剂，由黄连等八味中药组成。方中黄连为君药，其主要成分为盐酸小檗碱。本研究参考有关文献，采用RP-HPLC法测定肠胃清胶囊中盐酸小檗碱的含量，以探讨肠胃清胶囊的质量控制方法。     

RP—HPLC法测定盐酸芬氟拉明及其片剂的含量

盐酸芬氟拉明为治疗单纯性肥胖症的药物,中国药典1995年版有收载[1],其含量测定方法为GC法,样品用氯仿溶解提取后进样。由于氯仿的强疏水性,测定由水制颗粒压成的片剂时,造成提取不完全,厂家只得改由醇制颗粒压片,成本增高。不仅如此,由于盐酸芬氟拉明在气相色谱柱中不易清除,造成重现性不好,其酸性又对检测器有损害。本文采用RP-HPLC法测定盐酸芬氟拉明的含量,可得到满意的结果。此方法专属性高,而且具快速、灵敏,重现性好的优点。1　仪器与试药岛津LC-6A液相色谱仪;SPD-6AV可变波长紫外检测器;C-R1B色谱处理机。盐酸芬氟拉明对照…     

HPLC法测定锐通注射液中白屈菜碱和原阿片碱含量

锐通注射液主治气滞血瘀引起的各种癌性疼痛等 ,为控制产品质量 ,对其主要有效成分中的白屈菜碱和原阿片碱进行了含量测定。仪器与试剂　　ＨＰ1 1 0 0高效液相色谱仪 :Ｇ1 32 2Ａ脱气机 ,Ｇ1 31 1Ａ四元泵 ,Ｇ1 31 5Ａ二极管阵列检测器 ,ＨＰＣｈｅｍＳｔａｔｉｏｎｆｏｒＬＣ/Ｒｅｖ .Ａ .0 6 .0 1[40 3]。原阿片碱 (江西药品检验所 ) ,白屈菜碱(从白屈菜药材中提取分离得到 ,经ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ鉴定为白屈菜碱 ) ,甲醇色谱纯 ,三乙胺分析纯 ,去离子水。成品样品 (广州金谷园实业有限公司 )。方法与结果1　色谱条件　Ｋｒｏｍａｓ…     

渝东北山区野葛中葛粉与总黄酮含量动态变化研究简

目的 通过对渝东北山区野葛中葛粉和总黄酮含量测定,总结其成分在1年中随季节的变化规律,从而确定每年最佳采收时间.方法 2011年6月～2012年5月每月定期采集渝东北山区产野葛样本,切成2～3 mm薄片,自然干燥.通过文献调研,方法稳定性考察确定采用组织捣碎水沉淀法测定野葛葛粉含量;采用UV紫外分光光度法,以葛根素为对照品,在波长250 nm处测定样品溶液吸收度,计算出野葛总黄酮含量,从而得到渝东北山区产野葛在1年里葛粉和总黄酮含量随季节的变化规律.结果 经实验测定,渝东北山区野葛葛粉和总黄酮含量全年变化趋势基本一致,变化规律为葛粉含量在8.9％～25.3％之间,从11月～次年2月最高,3、8、9、10月其次,4～7月最低;总黄酮含量在2.13％～11.6％之间,11月～次年3月高于9％,8～10月约6％,4～7月较低在2％左右.结论 渝东北山区野葛最佳采集时间在11月～次年3月.     

去氢钩藤碱与异去氢钩藤碱在大鼠体内的生物转化

目的 探讨去氢钩藤碱与异去氢钩藤碱在大鼠体内的生物转化.方法 去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱对大鼠经口投药30 min内收集到的胆汁样品进行高效液相色谱串联质谱仪(LC-MS)测定.结果 发现去氢钩藤碱的底物和2个Ⅰ相代谢物、2个Ⅱ相代谢物可以检出,而异去氢钩藤碱的Ⅰ相代谢物没有检出,但Ⅱ相代谢物检出4个.结论 分析结果显示这2个四环氧化吲哚生物碱的代谢与钩藤碱、异钩藤碱的肝脏代谢非常相似,并且都存在经口投药之后的肝首过效应.体外实验验证了以上代谢过程的结论,并显示是肝微粒体酶CYP450对去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱在肝脏的生物转化起催化作用.     

中药钩藤中钩藤碱含量的测定

目的 建立优化钩藤药材中钩藤碱的提取及含量测定方法.方法 采用甲醇冷浸超声法处理钩藤药材,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相及梯度:甲醇∶0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH=6.0)0～20 min内比例由25∶75递增至50∶50;流速:1.0 ml/min;柱温:25 ℃;检测波长:245 nm;进样量:20 μl.结果 钩藤碱在0.25～64.0 μg/ml范围内线性良好,回归方程为y=3.64×104x-2.13×104(r=0.999 5),相对回收率为95.95%～114.40%,重复性试验RSD为6.50%,稳定性试验钩藤碱高、中、低浓度溶液室温5 d内RSD为4.62%、2.65%和4.58%.结论 本测定方法准确可靠,重复性好,可应用于钩藤药材中钩藤碱含量的测定.     

反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量简

目的 建立反相高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液含量的方法.方法 色谱柱：Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：0.005 mol/L磷酸氢二铵溶液（磷酸调节pH值至7.0）-乙腈（48∶52）;柱温：室温;流速：1.0 mL/min;检测波长：248 nm;进样体积：20 μL.结果 盐酸氨溴索的线性范围为0.060 04～1.501 00 μg（r=0.9999,n=5）;盐酸氨溴索注射液的高、中、低3种浓度的平均加样回收率为99.4％（RSD=0.6％,n=9）.结论 该方法专属性强、准确、重现性好,可用于盐酸氨溴索注射液含量的测定.     

异钩藤碱抗血小板聚集和释放作用的研究

目的 探讨异钩藤碱(Isorhy)抗血小板聚集和释放的作用。方法 利用胶原和凝血酶诱导血小板聚集,将实验分为对照组,Isorhy低(0.33 mmol·L^-1)、中(0.65 mmol·L^-1)、高(1.30 mmol·L^-1)剂量组和阳性药阿司匹林(ASA)(1.69 mmol·L^-1)组。以比浊法测定Isorhy体外给药对家兔血小板聚集和解聚的影响,荧光分光光度法检测血小板五羟色胺(5-HT)的释放,硫代巴比妥法检测丙二醛(MDA)的含量,检测肝素凝血酶凝固时间(HTCT)确定血小板因子4(PF4)的释放。结果 Isorhy在0.33～1.30 mmol·L^-1浓度范围内能剂量依赖性地抑制胶原和凝血酶诱导的血小板聚集,并促进血小板解聚;Isorhy能够抑制血小板5-HT释放和MDA的生成,延长HTCT。结论 Isorhy具有抗血小板聚集和释放的作用。