丹酚酸A在水溶液中的稳定性研究

目的:考察不同因素对水溶液中丹酚酸A稳定性的影响,为丹酚酸A 的生产应用提供依据.方法:通过正交试验设计,采用HPLC法检测溶液中丹酚酸A的含量变化,考察丹酚酸A溶液的质量浓度、pH、温度和保留时间对丹酚酸A的稳定性影响.结果:丹酚酸A的质量浓度为1 mg/mL、pH=2.5、温度为20℃和保存时间为2小时时最稳定.结...     

添加剂对丹参酚酸B水溶液稳定性的影响

丹参酚酸B是唇形科植物丹参Salvia miltior-rhiza Bunge中主要的水溶性成分,具有抗心肌缺血、缺氧[1]、改善血液流变性[2]等多种药理活性。其化学组成是二分子丹参素与一分子原紫草酸缩合而成的四聚咖啡酸类化合物。丹参酚酸B的化学性质很不稳定。实验中发现水溶液中的丹参酚酸B在低质量浓度(<0.1mg/mL)下室温过夜损失接近30%,其分解产物为丹参素、原儿茶醛等。大多数丹参制剂均采用丹参酚酸B的分解产物丹参素和原儿茶醛作为主要有效成分或质量检测指标,但丹参酚酸B分解过程尚存在诸多不确定因素,制剂质量的均一性难以得到保证。因此目…     

双丹口服液中丹酚酸B和丹参素的稳定性研究

目的 测定双丹口服液中丹酚酸B和丹参素,并考察常温放置3个月后这2个成分量的变化。方法采用HPLC 法;色谱柱Diamonsil C18（250mm×1．6mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-甲酸-水溶液（27：10：1：62）;体积流量1．0mL／min;检测波长为286nm;柱温35C。结果双丹口服液中丹酚酸B的量逐月下降,而丹参素的量相对稳定。结论用丹酚酸B替代丹参索进行测定是不可行的。     

丹参总酚酸在大鼠血浆中的药动学研究

目的:考察丹参总酚酸中主要成分紫草酸、丹酚酸B在大鼠体内的药代动力学过程.方法:采用血药浓度法,HPLC法测定大鼠ig(1.0 g·kg-1)丹参总酚酸后不同时间点的血药浓度,DAS3.0软件计算药动学参数.结果:紫草酸在1.0～20.0 mg·L-1线性关系良好(R2=0.993 1);回收率在97.15％ ～ 100.21％,日内、日间RSD＜ 10.23％;丹酚酸B在2.0～ 20.0mg·L-1线性关系良好(R2 =0.992 5);回收率在94.80％ ～ 99.96％,日内、日间RSD＜ 10.06％.紫草酸的t1/2为19.4 min,Cmax为14.9 mg·L-1,AUC为418.0.μg·L-1·min-1.丹酚酸B的t1/2为27.2 min,Cmax为17.1 mg· L-1,AUC为831.3 μg·L-1·min-1.结论:HPLC选择性好,灵敏度高,适用于血浆样品成分含量的测定,为进一步的复方药代动力学的研究奠定了基础.     

丹参中丹酚酸B的含量测定

建立反相高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B的含量测定方法。色谱柱LichrospherC1 8(5 μm ,2 5 0mm×4 6mm) ,流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -冰醋酸 (4 0 :1 0 :5 0 :1 ) ,流速 :1ml/min ,检测波长 :2 80nm ;丹酚酸B的线性范围为 1 2 8～ 8 0 0 μg ,r=0 9999;平均回收率为 1 0 1 1 1 % ,RSD为 1 84 % (n =5 )。说明本法操作简单 ,分析快速、准确、灵敏度高 ,重现性好 ,可用于丹参药材的质量控制     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75 %甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC1 8,流动相甲醇 5 %乙酸 (35∶6 5 ) ,检测波长 2 81nm。结果 :丹酚酸B 0 .17～ 1.70 μg线性关系良好 (r =0 .9997) ,回收率 98.9% ,RSD1.82 %。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法     

高效液相色谱法测定丹参中丹酚酸B

目的 :建立丹参中丹酚酸B高效液相色谱测定方法。方法 :75%甲醇回流提取 ,色谱柱YWGC₁₈,流动相甲醇 5%乙酸 (35∶65 ) ,检测波长281nm。结果 :丹酚酸B0.17～1.70μg线性关系良好 (r =0.9997) ,回收率98.9% ,RSD1.82%。结论 :为丹参及其制剂的质量控制提供了分析方法。     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

丹参提取物中的丹酚酸B在不同pH条件下的稳定性研究

目的:研究丹酚酸B在不同pH条件下的稳定性。方法:丹参提取物溶于不同pH缓冲液中,37℃恒温,高效液相检测丹酚酸B浓度,计算降解速率常数,比较不同pH条件下的稳定性。结果:在pH1~7范围内,随着pH的降低,丹酚酸B的稳定性提高。结论:丹酚酸B在酸性条件下稳定。     

HPLC法测定丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量

目的：建立丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定丹酚酸B的含量。流动相为：甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）;检测波长：286nm。结果：丹酚酸B在2.2～13.2μg范围内线性关系良好;加样回收率为97.24%,RSD=1.09%（n=6）。结论：本法可用于测定丹参冻干粉针中丹酚酸B的含量。     

丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性研究

目的:考察不同因素对丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性的影响,为制剂临床应用和贮存提供依据。方法:采用HPLC法测定丹酚酸B的含量,用以考察光照、温度,氯化钠注射液和葡萄糖注射液对丹参冻干粉针中丹酚酸B稳定性的影响。结果:丹参冻干粉针在光照(30001x)下60天内,丹酚酸B含量无变化;采用Q10法预测制剂有效期为2.39年;制剂与0.9%氯化钠和5%葡萄糖注射液分别配伍,于25℃和37℃条件下存放24 h,丹酚酸B含量无变化,不溶性微粒合格。结论:丹参冻干粉针对光照和临床稀释液稳定,其有效期为2.39年。     

HPLC测定双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量

目的：建立双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,Zorbax SB-C₁₈色谱柱,流动相A0.05％的磷酸水溶液,B含0.05％磷酸的4％乙腈甲醇溶液,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长230 nm。结果：丹酚酸B在0.710～22.7 μg(r=0.999 9),芍药苷在0.103～3.30 μg (r=0.999 9)有良好的线性关系,测定了3个批次双丹颗粒中丹酚酸B和芍药苷的含量,其中丹酚酸B的含量范围为6.46～11.6 mg·g^-1,芍药苷的含量范围为1.44～1.78 mg·g^-1。结论：该方法准确度好、重复性好、稳定可靠,可以作为双丹颗粒质量控制的方法。     

基于高效液相色谱法测定定心胶囊中丹参酚酸B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定定心胶囊中丹参酚酸B的含量。方法采用Hypersil ODS(5μ,4.6mm×200mm)色谱柱,甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,检测波长286nm。结果丹参酚酸B在0.1024μg～0.6146μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为96.66%(n=9),RSD=0.9%。结论所建立的方法稳定、可靠,可为该产品建立质量控制方法提供参考。     

丹参醇沉过程中丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测研究

目的建立丹参醇沉过程丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D回收率的预测模型。方法采集15批丹参醇沉正常生产的操作参数,测定浓缩液和醇沉液中的5种有效成分,计算丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率。采用将醇沉操作参数和浓缩液有效成分的量相结合的方法建立Stepwise-MLR回收率预测模型,分析模型中各变量的重要性。结果丹参素、丹酚酸B和丹酚酸D的回收率预测模型相关系数均大于0.95。结论建立的丹参醇沉过程中有效成分回收率预测模型具有较好的预测能力,有助于进一步了解醇沉过程,提高丹参醇沉过程质量控制水平。     

丹酚酸B对猪冠状动脉收缩的影响

[目的]观察丹酚酸B(SalB)对猪冠状动脉收缩的影响,并初步探讨其作用机制。[方法]采用离体平滑肌实验方法,观察丹酚酸B对氯化钾(KCl)、氯化钙(CaCl2)和组胺(Hist)诱导离体猪冠状动脉环收缩的影响,以及在无鲈离子(Ca2+)克氏液中,对组胺引起猪冠状动脉环第一相收缩和Ca2+引起第二相收缩的影响。[结果]丹酚酸B可使KCl、CaCl2和Hist诱导猪冠脉环收缩的量-效曲线非平行右移,最大效应降低,呈非竞争性拮抗作用;对冠脉环第一相和第二相收缩均有明显的抑制作用。[结论]丹酚酸B具有扩张冠状动脉的作用,其机制可能与抑制血管平滑肌细胞外钙内流和内钙释放有关。     

微波法提取丹参中丹酚酸B的研究

目的采用微波提取技术提取丹参。方法以丹酚酸B为指标，采用单因素方法考察了影响其收率的因素：提取溶剂体积分数、微波辐照时间、加热温度、微波输出功率、液固比、预浸泡时间及丹参粒径和提取次数。结果最佳工艺为30％乙醇为提取溶剂，按10：1的液固比，微波输出功率650W，70℃，辐照7min，预浸泡90min，提取3次，丹酚酸B收率可达到7．92％。该微波法提取5min比热回流法提取5h的丹酚酸B收率还高。结论微波提取技术提取丹参不仅缩短了提取时间而且节省了生产成本。     

丹酚酸B大鼠在体鼻循环吸收研究

该实验研究了丹酚酸B在大鼠的鼻腔吸收特性,建立了HPLC测定灌流液中丹酚酸B的方法,考察了丹酚酸B的不同p H缓冲液对鼻腔的刺激性以及在鼻灌流液中的稳定性,并系统研究了丹酚酸B在体鼻黏膜吸收特性。采用改良的大鼠在体鼻循环模型,通过测定鼻灌流液中总蛋白和乳酸脱氢酶(LDH)的释放量,定量评价p H 4.0,5.0,6.0丹酚酸B磷酸缓冲液对大鼠鼻黏膜的刺激性及其在鼻灌流液中的稳定性,比较低、中、高质量浓度(200,400,800 mg·L-1)的p H 5.0丹酚酸B缓冲液中丹酚酸B大鼠鼻腔吸收特性。结果表明,鼻腔刺激性:p H 4.0p H 5.0p H 6.0,p H 6.0丹酚酸B缓冲液24 h内变化的RSD为3.1%,稳定性差。优选刺激性小,稳定性好的p H 5.0丹酚酸B缓冲液,其大鼠鼻灌流试验显示,丹酚酸B的鼻腔吸收符合一级吸收模型,为被动扩散。p H 5.0的丹酚酸B缓冲液对鼻腔刺激性小,稳定性良好,在大鼠鼻灌流试验中吸收良好,对丹酚酸B鼻用制剂的开发有一定的意义。     

丹参素和原儿茶醛对丹酚酸B降解规律的影响研究

目的建立定量测定多种丹参酚酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法,考察丹参素和原儿茶醛对丹酚酸B降解规律的影响。方法应用HPLC技术对丹酚酸B降解样品中的4种酚酸进行定量分析,应用LC-MS技术剖析样品的化学物质基础,对加入丹参素和原儿茶醛前后的丹酚酸B样品进行研究。结果丹酚酸B降解产物主要有9种,包括丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的多种异构体、紫草酸以及多种紫草酸异构体。加入相同质量浓度的丹参素和原儿茶醛,原儿茶醛对丹酚酸B降解的保护作用更明显,紫草酸异构体I和II的峰面积随着初始原儿茶醛质量浓度的增大而有所增加。结论原儿茶醛对丹酚酸B降解的保护作用可能是依赖于其弱酸性,紫草酸异构体I和II的峰面积受原儿茶醛初始质量浓度的影响可能与反应平衡改变有关。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL;检测波长230 nm。结果龙胆苦苷在0.151～1.51μg线性关系良好(r=0.999 6),芍药苷在0.075 2～0.752 0μg线性关系良好(r=0.999 8),丹酚酸B在0.113 2～1.358 4μg线性关系良好(r=0.999 5);平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

丹酚酸B热解产物化学成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用丹酚酸B(salvianolic acid B)。方法对质量分数95%丹酚酸B进行热解,热解产物经大孔树脂柱、硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备液相和重结晶等方法进行分离;根据理化性质、TLC、波谱数据以及MS鉴定产物结构。结果分得8个化合物,分别鉴定为丹参素(1)、咖啡酸(2)、原儿茶醛(3)、紫草酸(4)、迷迭香酸(5)、丹酚酸A(6)、丹酚酸F甲酯(7)、丹酚酸C(8)。结论首次报道丹酚酸B裂解产物的结构。