氧化锌超微粒子薄膜的表面性质研究

用直流气体放电活化反应沉积的方法,制备了氧化锌超微粒子薄膜,并经AES成分分析及XRD物相结构鉴定,随制备条件不同,结构将明显改变。扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明,粒子的粒径为88.5nm。用俄歇电子能谱(AES)、X射线光电子能谱(XPS)对超微柱子膜的表面成分此、表面电子态进行了研究,用Ar~+枪对样品表面进行了剥离,同时用AES作跟踪分析。结果表明,Zn/O比基本保持不变,C稍有减少。这和电子探针持续作用AES跟踪分析结果基本相同。样品表面的电子态是Zn2p_(1/2)、Zn2p_(3/2),Cls、Ols;粒径及基质对表面光电压谱有较大影响。     

高分子复合材料界面结构研究

高分子材料表、界面的结构变化或化学反应常影响该材料的性能。聚合物的表面结构及复合物的界面结构研究,对于工程材料、粘合及涂料工业都有重要的意义。近十几年来迅速发展起来的光谱技术,使这项研究工作可以普及到许多实验室去进行。其中X射线光电子能谱(XPS或称为ESCA)、俄歇电子能谱(AES)、离子散射光谱(ISS)、穆斯     

仿生化硅橡胶基羟基磷灰石涂层材料的研制与性能检测

目的 制作硅橡胶基羟基磷灰石涂层材料并优化其技术参数,并对涂层材料进行形貌观察和理化性能检测.方法 将粉末状羟基磷灰石(HA-1,粒径40 μm)和颗粒状羟基磷灰石(HA-2,粒径150 μm)喷涂于硅橡胶(Silicon rubber,SR)表面,制备出两种涂层材料(HA-1/SR)和(HA-2/SR),使用万能材料试验机检测材料生物力学性能,并采用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)、傅立叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)、X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)技术对材料的表面性能进行检测,将所得数据用SPSS 13.0进行统计学分析.结果 SEM观察见HA均匀涂布在SR表面,粘着紧密;FTIR和XPS检测结果表明:HA与SR属于物理性结合,未破坏两者的化学结构;在理化性能检测中,HA/SR的邵氏硬度、抗拉强度、断裂伸长率与SR相比明显降低(P＜0.05),但符合临床应用要求.结论 HA/SR涂层材料的理化性能满足临床使用要求,且HA分布于材料表面会使其具有良好的生物相容性,可望作为一种理想的软组织填充材料.     

羟基磷灰石晶须/纳米氧化锌复合抗菌人工骨体外极限降解实验

目的 将纳米氧化锌对羟基磷灰石晶须进行改性,制备合成一种抗菌植骨复合材料,研究其在极限环境中的降解和物质变化.方法 通过溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌,将制备所得纳米氧化锌改性羟基磷灰石晶须,得到羟基磷灰石晶须/纳米氧化锌复合材料.依据IS0 10993-14标准,采用柠檬酸缓冲溶液浸泡测试失重率,并对材料表面的形态变化作扫描电镜观察和X射线衍射分析.结果 HAPw/n-ZnO、HAPw降解率分别为：25.44％、18.59％,浸泡后通过扫描电镜可以明显观察到断裂的羟基磷灰石晶须,其表面的纳米氧化锌颗粒大量减少.XRD分析羟基磷灰石的三强峰降低.结论 HAPw/n-ZnO属于低可溶性材料.     

马来酸-苯乙烯共聚物-钯络合物催化剂在加氢反应中的变化及钯的回收利用

马来酸-苯乙烯共聚物-钯络合物在催化加氢过程中,络合在高分子配体上的钯离子易被还原为Pd(0),而部分地脱落下来,这可从XPS及电镜分析证实。催化活性中心可能是高分子络合(或隔离保护)的Pd(0)微粒。本文研究了高分子钯催化剂在硝基苯加氢过程中,钯的用量范围,溶剂对催化活性的影响,催化剂的回收与其活性及金属钯的回收与再利用。此外还测定了硝基苯催化加氢的活化能。     

片状锌铝热固涂层的组成和腐蚀电化学行为

采用X－射线衍射（XRD）和X－射线光电子能谱（XPS）对片状锌铝热固防蚀涂层（Dacromet）的组成进行了测试，采用动电位扫描、恒电流充电法和快速小三角波法对涂层的腐蚀动力学参数进行了测定。结果表明，涂层中片状锌和铝粉末之间的粘合物主要是非晶态Cr2O3，有少量的ZnO、Al2O3、Cr(CO)6等；在NaCl溶液（ω=0.035）中涂层腐蚀电位为－0.76V，腐蚀电流约0.12μA/cm^2，空间电荷层电容约10μF/cm^2，并具有n型半导体性质。     

沥青硫化改性生成的硫化物类型及其反应机理

采用X射线光电子能谱(XPS)、凝胶色谱和氢核磁共振技术(1H-NMR)并结合电位滴定等方法,对基质沥青和硫化沥青中主要的硫化物类型进行了定性定量分析,并探究了沥青硫化交联反应机理.结果表明:基质沥青中的主要硫化物是亚砜,沥青硫化的主要产物是二硫化物和亚砜,硫主要取代沥青中β位上的氢.     

HEMA与HEA辐射共聚制备固定

应用低温辐射技术辐射诱导甲基丙烯酸β-羟乙酯(HEMA)和丙烯酸羟乙酯(HEA)共聚合制备了高分子载体,用增殖细胞技术固定氨氧化细菌。利用红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及接触角和含水率的测试对聚合物载体进行了性能表征。结果表明：经充分溶胀后的聚合物表面水接触角几乎为0,含水率为450%,润湿性能良好;聚合物表面具有极性官能团;聚合物的非晶结构有利于小分子尤其是水分子的渗透和扩散,多孔结构有利于微生物的生长和繁殖。以聚合物为载体固定化氨氧化细菌在处理含氨废水的过程中实现了短程硝化,在3种氨氮负荷（100、150、200 mg/L）条件下,氨氮去除率和亚硝化率可分别达到95%和90%以上。     

聚氯乙烯表面共价键合肝素及抗凝血性的研究

采用Ar等离子体引发聚乙二醇(PEG)在聚氯乙烯(PVC)表面固定化，进一步对固定PEG后的PVC进行肝素化处理，以改善PVC材料的抗凝血性能。探讨了PEG浓度对Ar等离子体固定化反应效果的影响。通过X射线光电子能谱(XPS)、衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电镜(SEM)和接触角测定研究了固定PEG前后PVC的表面性能和表面形貌的变化。XPS分析证实肝素已成功地共价键合于PVC表面。采用体外凝血时间测定和血小板粘附实验对材料的抗凝血性能进行评价，结果表明，被修饰PVC材料的抗凝血性能显著提高。     

双原位复合法制备Ag-PANI纳米复合材料及其表征

通过缓慢搅拌,在甲苯-水界面采用双原位复合法制备了银-聚苯胺(Ag-PANI)纳米复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对复合材料的结构和形貌进行了表征。采用循环伏安(CV)、四探针测试仪、热重分析(TG)对复合材料的性能进行了表征。结果表明,当苯胺、过硫酸铵和硝酸银的物质的量之比为1:0.5:0.1时,产物纤维状形貌均一,直径约120 nm,银纳米粒子(粒径约10 nm)均匀分布在PANI中。 与结构相似的纯PANI纤维比较,该复合材料具有更高的电导率(13.3 S/cm)、热分解温度(482 ℃)和电化学活性。     

载钯量对轻质烷烃异构化催化剂(Pd/HM)性能的影响

采用MR-GC80型压力微反装置,在空速2h~(-1)、氢油分子比8:1、氢压2MPa、反应温度260℃和280℃反应条件下,考察了钯/氢型丝光沸石(Pd/HM)催化剂的含钯量对正己烷异构化反应活性,选择性,稳定性的影响,并结合脉冲激反装置对反应机理进行了探讨。结果表明:钯含量在0.025—0.25%范围内,活性和选择性均随含钯量的增加而提高;超过0.85%,则呈下降趋势;HM载钯后稳定性有明显的改善。催速失活试验表明:0.25%Pd/HM和0.5% Pd/HM催化剂具有相同的稳定性。在Pd/HM上正己烷异构化反应的机理为酸性和双功能结合的复合机理。     

负载型丝光沸石催化剂的催化性能研究

运用二元碱氮置换吸附红外光谱法、分子筛孔径分布测定技术、XPS技术,考察了丝光沸石表面酸性与孔结构的相互关系、钯在丝光沸石上分布情况和价态及其与沸石的相互作用。结果表明,随着丝光沸石脱铝程度的增加,表面出现大量不规整晶格,存在较多的次级孔道。强质子酸中心主要分布在它的“外表面”。钯在其表面富集,并与“外表面”上的质子酸中心协同作用,促进了轻质烷烃异构化反应。     

活性炭表面酸化改性对催化聚丙烯成炭的影响

通过硝酸氧化处理对椰壳类活性炭(AC)进行酸化改性,研究酸化条件(温度、时间、浓度)对AC酸值的影响,并考察不同酸值的AC对PP(聚丙烯)/NiO/AC复合材料成炭的影响。采用比表面积及孔径分析仪考察改性活性炭的比表面积及孔结构;以Beohm滴定实验、X射线光电子能谱(XPS)表征改性AC表面含氧官能团种类及含量;用马弗炉、扫描电镜(SEM)考察不同酸值的AC和NiO协效催化聚丙烯成炭及成炭结构。实验结果表明:硝酸处理后,AC比表面积和孔结构均有所变化;酸化条件对AC表面酸性官能团的含量影响显著,改性后表面酸性官能团含量明显增加,酸性官能团主要为-COOH、-CO和-OH;AC表面酸性官能团的增多促进了聚丙烯自身成炭能力,改善了残炭结构。     

多次交替浸渍法构筑簇状ZnO的PAN复合纳米纤维膜及其光催化性能

以聚丙烯腈（PAN）与氯化锌（ZnCl₂）作为前驱物,采用静电纺丝工艺制备PAN/ZnCl₂复合纳米纤维膜,分别采用多次冷热交替浸渍法和单次冷热静置浸渍法得到簇状PAN/ZnO-1和PAN/ZnO-2复合纳米纤维膜。利用扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）、X射线能量色散光谱（XPS）和热重分析仪（TG）对复合纳米纤维膜的表面形貌和微结构进行了表征,并以亚甲基蓝（MB）为污染物模型,评价其光催化降解性能。结果表明：经冷热交替浸渍后,纳米ZnO粒子均匀地附着在PAN纤维表面,尤其在PAN/ZnO-1复合纳米纤维膜表面还出现了花状ZnO粒子;相比单次冷热静置浸渍法处理的PAN/ZnO-2复合纳米纤维膜,经多次冷热交替浸渍的PAN/ZnO-1复合纳米纤维膜循环使用3次后对MB的降解率仍可达到90%以上,具有更好的光催化活性和循环使用性能。同时,MB溶液的初始质量浓度、催化剂用量和染料溶液的pH等因素对样品的的光催化降解率有一定影响。     

Pd/NiSMM上正己烷异构化的反应机理

通过对正已烷在Pd/NiSMM催化剂上的异构化反应产物分布的分析,以及与负载钯的氢型丝光沸石催化剂(Pd/HM)反应行为的比较,认为在Pd/NiSMM上烷烃异构化反应遵循既有双功能催化机理又有酸催化机理的综合催化反应机理。正构烷烃先按双功能催化机理生成单侧链异构烷烃,再在酸性中心作用下生成多侧链异构烷烃。双功能催化反应中所需要的Bronsted酸中心主要是在还原过程中产生的。镍的还原在提供了主要的金属催化功能的同时产生了大量的质子酸。钯的作用主要是促进镍的还原。我们发现Pd/NiSMM催化剂上的金属催化功能有余而酸性催化功能不足,因而设法增强其酸催化功能是改进该催化剂的方向。     

神经酰胺对肝纤维化治疗作用的初步研究

目的:探讨神经酰胺代谢酶抑制剂油酰乙醇胺（NOE）和丙咪嗪（Imi）对人源肝星状细胞（HSCs）LX-2中神经酰胺含量的影响,并探讨神经酰胺在肝纤维化治疗中的作用。方法:实验分为给药组（NOE组终浓度为50、75、100 μmol/L;Imi组终浓度为10、20、30 μmol/L）,乙醇对照组（乙醇终浓度为1%）,DMSO组（DMSO终浓度为1‰）。高效液相法测定HSCs内神经酰胺的含量,四甲基偶氮唑盐（MTT）法检测HSCs的增殖情况,比色法检测乳酸脱氢酶（LDH）的活性,酶消化法测定羟脯氨酸（Hyp）的含量。结果:与乙醇组比较,NOE各浓度组可显著提高HSCs内神经酰胺的含量（P<0.05）;对HSCs的抑制作用呈剂量-效应关系;各浓度组LDH活性与乙醇组比较,无显著性差异（P>0.05）;且各浓度组均可显著降低HSCs上清液中羟脯氨酸的含量（P<0.05）。30 μmol/L Imi作用24 h后,与DMSO组比较,可降低HSCs内神经酰胺的含量,促进HSCs的增殖,并可升高HSCs上清液中羟脯氨酸的含量,且差异均具有统计学意义（P<0.05）。结论:神经酰胺代谢酶抑制剂对HSCs内神经酰胺的含量有显著影响,且神经酰胺可通过抑制HSCs细胞的增殖、减少胶原蛋白的合成来发挥抗肝纤维化作用。     

牙龈卟啉单胞菌定植对钛表面氧化膜特性的影响

目的:研究牙龈卟啉单胞菌定植对钛表面氧化膜特性的影响?方法:将纯钛试件浸泡于牙龈卟啉单胞菌菌悬液中进行共培养,采用扫描电镜观察钛表面牙龈卟啉单胞菌生物膜的微结构?以牙龈卟啉单胞菌菌悬液为实验组,生理盐水为对照组,收集7?14?21 d的试件和浸泡液,采用X射线光电子能谱(XPS)分析浸泡后纯钛的表面特性,采用电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测不同时间点浸泡液中的钛离子释放量?结果:扫描电镜观察到牙龈卟啉单胞菌在钛表面定植形成致密的生物膜?XPS广谱分析显示,钛表面的钛和氧元素含量随细菌作用时间延长逐步降低;XPS高像素谱分析显示,钛表面的二氧化钛含量随细菌作用时间延长逐步降低?ICP-OES检测发现随着细菌作用时间的延长,钛离子释放量增加,且第1周释放量最多?结论:牙龈卟啉单胞菌能在钛表面定植形成致密生物膜,引发钛表面氧化膜破坏和钛离子释放,该效应随细菌作用时间延长而加剧?     

柔性PET衬底上ZnO薄膜的制备、电学性质及激光辐照效应

室温下采用中频反应磁控溅射技术在柔性PET（Polyethylene terephthalate）衬底上沉积了ZnO薄膜。研究了溅射功率和氩氧流量比对薄膜电学性质的影响,获得室温沉积柔性ZnO薄膜的优化工艺条件为溅射功率20 W和氩氧流量比1：1。采用不同能量密度的激光辐照,有效改善了柔性ZnO薄膜的晶体结构和电学性能。原子力显微镜（AFM）和X射线衍射（XRD）测试结果显示,激光辐照可使薄膜表面ZnO颗粒产生团聚融合,并在（100）和（101）晶面上产生明显的取向生长,薄膜由非晶转为多晶结构。Hall性质的研究结果表明,激光辐照可有效提高ZnO薄膜的载流子浓度,降低电阻率,改善室温沉积柔性ZnO薄膜导电性能。     

小檗碱对体外血管平滑肌细胞增殖、迁移和凋亡的影响

目的:观察小檗碱对体外血管平滑肌细胞(VSMCs)增殖、迁移和凋亡的影响。方法:培养兔主动脉平滑肌细胞至8～10代,根据小檗碱作用时间不同分成24h、72h组,每一时间组据小檗碱浓度不同分为5组:0μmol/L、25μmol/L、50μmol/L、100μmol/L和200μmol/L组。用台盼蓝活细胞计数法和四甲基偶氮唑蓝(MTT)法观察药物对VSMCs增殖的影响。用Boyden小室法检测穿膜细胞数,观察小檗碱对VSMCs迁移的影响。用TUNEL法及流式细胞仪检测小檗碱对VSMCs凋亡的影响。结果:台盼蓝活细胞计数显示小檗碱作用24h、72h后,随小檗碱浓度增加,活细胞数减少(P<0.05)。MTT法检测显示小檗碱作用24h、72h后,随小檗碱浓度增加,生长抑制率增高,随小檗碱干预时间延长,细胞生长抑制率增加(P<0.01)。Boyden小室法检测显示随小檗碱浓度增加,穿膜细胞数减少(P<0.05)。TUNEL检测显示各组施加干预48h后,对照组和各实验组的凋亡阳性率分别为13.15%、12.04%、10.62%、9.73%和9.72%(P>0.05)。流式细胞仪检测小檗碱作用48h后,对照组、50μmol/L和100μmol/L浓度小檗碱组的细胞凋亡率分别为20.4%、18.7%和17.2%。结论:小檗碱对VSMCs的增殖和迁移有显著抑制作用,而小檗碱对VSMCs的凋亡无促进作用。