高效液相色谱法测定加替沙星片的含量

目的 :建立一种加替沙星片的高效液相测定方法。方法 :采用 ODS(1 5 0 mm× 3.9mm,5μm )色谱柱 ,以甲醇 -0 .0 8mol/ L 磷酸盐缓冲溶液 (4 0∶ 6 0 ,p H3.5 )为流动相 ,流速为 1 .0 mol/ min,U V检测波长为 2 85 nm。结果 :加替沙星在 2～ 2 0 μg/ ml浓度范围内峰面积与其浓度的线性关系良好 (r=0 .9999) ,平均回收率为 1 0 0 .9% ,RSD为 0 .6 % (n=9)。结论 :本方法简单、快速、灵敏、准确、专属 ,可作为控制该制剂的含量测定方法     

高效液相法测定加替沙星尿药浓度

目的　建立反相高效液相色谱法以测定大鼠尿液中加替沙星浓度。方法　尿液样品用二氯甲烷提取 ,以环丙沙星为内标 ,色谱柱 :LichrosorbC1 8,流动相 :甲醇 - 0 .0 1mol/L ,磷酸二氢钾缓冲液 - 0 .5mol/L ,四丁基氢氧化铵溶液 (1 5∶75∶1 .4) ,磷酸调 pH至 2 .6 ;流速为 1 .0ml/min ;检测波长 2 98nm。 结果　本法在 3 .1 0～ 1 55 .2 μg/ml范围内线性良好 ,r=0 .9995 ,日内RSD为 5 .1 %～ 9.7% ,日间RSD为 5 .7%～ 1 0 .2 % (n =5) ;尿液最低检测浓度为 50ng/ml。 结论　本法测试快速、准确、重现性好     

RP-HPLC法同时测定头孢哌酮舒巴坦钠中二组分的含量

目的 :建立HPLC法同时测定头孢哌酮舒巴坦钠中两组分的含量。方法 :以对乙酰氨基酚为内标 ,以 μBondapakC18为固定相 ,以V[0 .0 2 5mol/L四丁基溴化铵 (pH 4.6± 0 .1) ]∶V (甲醇 ) =6 4∶36为流动相 ,检测波长 2 2 0nm ,流速为 1.0mL/min ,同时测定头孢哌酮和舒巴坦钠的含量。结果 :平均回收率及RSD % (n =9)分别为 ,头孢哌酮 10 0 .5 %、0 .95 % ,舒巴坦 10 0 .9%、0 .2 9%。结论 :本法简便、快速、准确、经济。     

高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测(检测波长λ=230nm),色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4. 6mm, 5μm);流动相是0. 05mol/L硫酸铵(硫酸液调pH至5. 0)∶甲醇(V∶V=30∶70)。结果当流动相的流速为0. 5mL/min时,盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的流出时间分别为5. 5min和8. 0min,线性范围分别是3. 240 ~8. 790μg/mL、12. 89 ~27. 62μg/mL;平均回收率分别为99. 40%、99 82%;RSD分别为1. 03%、1. 33% (n=9)。结论本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

复生康胶囊质量标准的研究

目的　建立复生康胶囊质量控制方法。方法　采用薄层色谱法对蒲葵子、喜树果和莪术进行定性鉴别 ,采用 HPLC法测定喜树碱的含量。色谱条件为 :Dikma Diamonsil C1 8柱 (2 5 0 mm× 4.6mm,5μm) ;流动相 :甲醇 -水(5 5∶ 45 ) ;流速 :0 .8m L /min;检测波长 :2 5 4nm。结果　薄层色谱斑点清晰集中 ,喜树碱在 0 .0 5 0 6～ 0 .2 5 3 0μg具有良好线性关系 ,平均回收率为 96.90 % ,RSD=1.74% ,(n=6)。结论　方法灵敏、准确、重现性好、专属性强 ,可作为复生康胶囊的质量控制标准     

反相高效液相色谱法测定苯巴比妥血药浓度

目的 :建立一种快速测定苯巴比妥血药浓度的方法。方法 :采用反相高效液相色谱法 ,以卡马西平为内标 ,测定苯巴比妥血药浓度。色谱柱 :ShimadzushimpackCLC -C18不锈钢柱 (6 0mm× 15 0mm) ,加保护柱 ,流动相为甲醇 水 (6 0∶40 ) ,流速 0 8ml/min ,检测波长 2 5 4nm。结果 :苯巴比妥在 5～ 40mg/L线性良好 (r =0 9999) ,最低检测限为 11 5 7μg/L。苯巴比妥高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 10 0 2 4% ,10 0 2 8% ,99 41% ,RSD分别为 0 7% ,2 7% ,5 8% (n =9)。日内和日间RSD分别为 2 4% ,6 3% ,8 6 %和 5 7% ,4 8% ,7 2 % (n =5 )。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可作为苯巴比妥血药浓度监测的常规方法。     

反相高效液相色谱法测定微量血浆中卡马西平浓度

目的 :建立微量血浆中卡马西平浓度的测定方法。方法 :采用反相高效液相色谱 (HPLC)法 ,以艾司唑仑为内标 ,测定微量血浆中卡马西平浓度。色谱柱 :ShimadzuShimpackCLC -ODS 6 0mm× 15 0mm ,加保护柱 ,流动相为甲醇和水 (6 0∶40 ) ,流速 0 8ml/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :卡马西平在 2～ 16mg/L浓度范围内线性良好 ,r=0 9996。最低检测限为 4 92 μg/L。卡马西平高、中、低 3种浓度的平均回收率分别为 97 0 0 % ,96 0 0 % ,93 98% ;RSD分别为 1 1% ,3 0 % ,4 1% (n =9)。日内RSD分别为 1 9% ,1 6 % ,6 3% (n =5 )。日间RSD分别为 1 8% ,2 4% ,2 9% (n =5 )。结论 :该方法准确、快速、简便 ,可作为卡马西平血药浓度常规监测方法     

桂黄胶囊质量控制方法的研究

目的:研究桂黄胶囊质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对桂黄胶囊中的桂枝、黄芪、熟地黄、大黄进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定桂黄胶囊中大黄素的含量,以C18柱作为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(80∶20)为流动相,检测波长为254 nm,按外标法定量.结果:该方法线性范围为2.5～25 mg/L(r=0.999 8,n=3).桂黄胶囊中大黄素的含量为1.98%(RSD=1.7%,n=3).平均加样回收率为100.41%(RSD=1.31%,n=9).结论:该方法可行,重复性好,可有效地控制桂黄胶囊的质量.     

反相高效液相色谱法测定保健食品中的枸橼酸西地那非

目的　建立一种测定保健食品中枸橼酸西地那非的可行方法。方法　采用反相高效液相色谱法 ,操作条件 :ZORBAXODS 4.6mmi.d× 2 5 0mm为色谱柱 ,柱温为 40℃ ,0 .0 5ml/L磷酸三乙胺 (pH =3.3) :甲醇 :乙腈 =5 0 :30 :2 0(V :V :V)为流动相 ,流速为 1.0 0ml/L ,检测波长为 2 90nm。结果　其工作曲线的线性范围 :0 .0 8～ 2 .0 0 μg ,相关系数 :r =0 .9999,回收率 :94.0 %～ 98.6% ,精密度 (n =6) :1.85 %～ 1.89%。结论　所建立的方法准确、可靠 ,可应用于检测保健食品中的枸橼酸西地那非     

反相高效液相色谱法测定神经酸片剂中神经酸含量

目的建立神经酸片剂中神经酸的反相高效液相色谱含量测定方法。方法色谱柱为UltimateR XB-C8 (4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%(V/V)磷酸水溶液-乙腈(93:7),检测波长为203 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。结果神经酸与其他组分分离良好,神经酸浓度在0.01～0.2 mg/m L范围内线性关系良好(Y=3 000 000 X (mg/m L)+4 795.9,P=0.000,R2=0.999 9,n=5),该方法精密度实验RSD为1.80%(n=6)。样品溶液在24 h稳定,峰面积RSD为1.52%(n=6)。回收率为96.94%～104.46%(RSD在0.81%～3.80%之间)。结论首次采用C8柱,建立了一种反相高效液相色谱方法,实现了对片剂中神经酸含量的快速准确测定。     

离体脊髓运动神经元介导下行激活和外周传入的受体机制

目的:比较离体脊髓运动神经元(MN)介导下行激活和外周传入突触传递的受体机制。方法:应用新生大鼠(8~14d)脊髓切片MN细胞内记录技术,记录电刺激腹外侧索(VLF)和背根(DR)诱发的兴奋性突触后电位(EPSP)。结果:同侧VLF和DR刺激可对应诱发VLF-EPSP和DR-EPSP,与DR-EPSP相比,VLF-EPSP呈现潜伏期短、幅度高和上升快的特点,而且这一特征在用毕扣扣灵(30μmol/L)或印防己毒素(30μmol/L)和士的宁(1.0μmol/L)消除抑制性突触后电位的影响后(即纯的EPSP成分)持续存在。非NMDA受体阻断剂DNQX(1.0μmol/L)对纯的DR-EPSP和VLF-EPSP均有抑制作用,对两者快成分的抑制都较明显,而NMDA受体阻断剂AP5(30μmol/L)在抑制VLF-EP-SP和DR-EPSP时,对DR-EPSP的慢成分抑制更为显著。在5个MNs上可同时记录到同侧电刺激诱发的VLF-EP-SP、DR-EPSP及外源性谷氨酸反应。结论:在脊髓介导VLF的下行激活和外周传入的EPSP可能都是谷氨酸类递质,下行激活可能以非NMDA受体为主,而非-NMDA和NMDA受体在外周传入中均起重要作用,显示了明显的差异性。     

复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:采用高效液相法测定复方氨酚烷胺胶囊中咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度。方法:以ODSC18柱,用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇-三乙胺(80∶20∶0.03)作为流动相,检测波长为210nm。结果:咖啡因和马来酸氯苯那敏分别在0.1248～0.5248μg和0.0164～0.5248μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系。平均回收率咖啡因为98.9%,RSD1.2%(n=5);马来酸氯苯那敏为98.5%,RSD0.58%(n=5)。结论:本法简便、准确,可作为常规检验的方法。     

HPLC法测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的含量

目的:建立测定益心巴迪然吉布亚颗粒中木犀草素的高效液相色谱方法.方法:色谱柱:Shim-pack ODS(5μm,250 ×4.6mm);检测波长:350nm;流动相:甲醇-0.4％磷酸(48∶52);流速:1.00mL·min-1;柱温:35℃.结果:木犀草素在20μg·mL-1～120μg·mL-1间呈良好的线性关系,r =0.9998(n =5),日内精密度RSD为1.81％(n=5),日间精密度RSD为1.85％,稳定性RSD为1.55％(n=5),重复性RSD为0.36％(n=5),平均回收率为99.92％ (n =9),RSD为0.07％(n=9).结论:建立的定量方法操作简单、精密度高、重现性好,可以作为控制益心巴迪然吉布亚颗粒质量的有效方法.     

反相高效液相色谱法同时测定血清中多索茶碱和茶碱的浓度

目的：建立同时测定人血清中茶碱和多索茶碱浓度的反相高效液相色谱方法。方法：采用内标法,咖啡因为内标,分析柱为WondaSilCl8,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（35：65：0.01：0.01）,流速为1.0mL/min,柱温：30℃,检测波长为273nm;血清样品经12%高氯酸直接沉淀蛋白离心后取样进行色谱分析。结果：样品与内标的峰面积比（R）同样品浓度（C）间线性均良好,线性范围均在2.5-40mg/L,回归方程分别为：茶碱C=3.746R＋0.4436,r=0.9997,多索茶碱C=10.24R-4.506,r=0.9999;平均回收率为：茶碱99.89%（RSD=1.07%,n=5）,多索茶碱99.60%（RSD=0.81%,n=5）。结论：该方法简单方便,快速,准确     

高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量的方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(85:15),流速:1.0mL/min,检测波长:207nm,进样量:20μL。结果巴韦林和诺氟沙星分别在10.0～100.0μg/mL和5.0～50.0μg/mL范围内呈线性关系;相关系数分别为0.9998和0.9997。平均回收率分别为99.5%(RSD=0.70%)和99.7%(RSD=0.76%)(n=9)。结论本法可同时测定红眼灵滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量,方法简便、准确。     

RP-HPLC测定元明丹中士的宁的含量

目的：采用反相高效液相色谱法测定元明丹中士的宁的含量。方法：采用DIONEX C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.3%三乙胺溶液（磷酸调pH=2.6）（9∶91）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果：士的宁在0.405 6～2.028μg（r=0.999 7）范围内呈良好的线性关系,平均回收率（n=5）为100.6%（RSD=1.3%）。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于元明丹的质量控制。     

HPLC测定静脉给药后大鼠血清中得力生注射液中酯蟾毒配基与柔红霉素的含量

目的:建立大鼠血清中酯蟾毒配基与柔红霉素浓度的测定方法。方法:血清经乙酸乙酯提取,炔诺酮(酯蟾毒配基)、多柔比星(柔红霉素)作内标,采用高效液相色谱法测定酯蟾毒配基与柔红霉素浓度。色谱柱:phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(pH 4.65)-冰醋酸(V∶V∶V=30∶20∶0.1)(柔红霉素),乙腈-水(55∶45)(酯蟾毒配基),检测波长:柔红霉素233 nm;酯蟾毒配基296 nm。结果:酯蟾毒配基在55.0～8800μg/L范围内,柔红霉素在0.1478～14.778 mg/L范围内,待测物与内标物的峰面积与浓度呈现良好线性关系,r=0.9997(酯蟾毒配基),r=0.9984(柔红霉素),平均回收率均>80%,日内、日间RSD均<5%(n=3)。结论:该方法快速、简便、准确,适合于临床得力生注射液与柔红霉素浓度的监测。     

Effects of WIN 55,212-2 on I_K Current in Cultured Trigeminal Ganglion Neurons of Rat

The trigeminal ganglion (TG) neurons are oneof the primary sensory neurons. It contains severaltypes of voltage gated potassium channels, whichinclude those that activate rapidly and inactivateslowly (IK) and those that activate and inactivaterapidly (IA) [1]. Primary afferents are a functional ly diverse population of neurons that transduce andencode a variety of stimuli. Some of this diversitymay reflect a different distribution of voltage gatedK+ currents, a class of currents…     

紫外分光光度法测定平阳霉素栓剂含量

目的：建立测定平阳霉素栓剂含量的方法,提供质控标准。方法：采用紫外分光光度法测定。结果：这种方法在１５￣３９ｍｇ／Ｌ浓度范围内,线性关系好,平均回收率为９８．５％,ＲＳＤ为１．９％,结论：此法快速,简便,准确,有利于推广。     

复方肝浸膏胶囊（片）中维生素 B1、B2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R~2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。