以化学成分指纹图谱表征的丹参炮制及其汤剂成分研究

目的 以化学成分指纹图谱为检测手段,探索丹参的常用炮制方法对其化学成分变化的影响,以及丹参饮片在汤剂中不同提取次数下化学成分的溶出特点.方法 采用HPLC色谱指纹图谱技术和标准化学对照品对比分析的方法,研究丹参炮制前后化学成分的变化及汤剂可溶出成分与药材成分的差异.结果 丹参药材及净制饮片中只有原儿茶醛,未发现原儿茶酸,而在酒炙饮片中发现了原儿茶酸,且原儿茶醛相对含量下降;丹参饮片的脂溶性成分在汤剂中不宜溶出,水溶性成分提取2次,即可大部分提取出来.结论 丹参饮片中的脂溶性成分难以进入到汤剂中,说明丹参在汤剂中使用、产生疗效的物质基础化学成分应该是水溶性成分.     

HPLC-MS法研究川乌炮制前后化学成分的变化

目的分析川乌炮制前后化学成分的变化,为深入阐明其炮制机理提供科学依据。方法采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS),Thermo SCIENTIFIC高效液相色谱仪,Agilent ExtendC18色谱柱,检测波长240 nm,流动相为乙腈和0.2%氨水,梯度洗脱,质谱在正离子模式下进行检测。结果生川乌中检测到99个成分,制川乌中检测到106个成分,炮制前后共有成分53个,炮制后新增成分53个,消失成分46个。川乌生制品中共鉴定成分64个。结论川乌炮制后有多种成分发生改变,本方法较高效液相色谱(HPLC)法检测6种生物碱含量能更全面地反映川乌炮制前后物质基础的变化。     

超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量

目的 采用超高效液相色谱法(ultra-high performance liquid chromatography, UPLC)比较鲜川芎和川芎药材中6种活性成分(川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯)的含量差异,为该药材的产地加工提供实验依据。方法 采用75%甲醇超声提取,UPLC测定鲜川芎和川芎药材中6种活性成分,根据样品处理条件计算质量分数并进行比较。流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为294 nm,柱温30 ℃,进样体积2 μL。结果 经检测,阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A为鲜川芎和川芎药材的共有成分,鲜川芎中未检测到洋川芎内酯I及洋川芎内酯H。鲜川芎样品中各成分的质量分数为阿魏酸0.003 9%、洋川芎内酯A 0.006 4%、藁本内酯0.54%;川芎药材中各成分的质量分数为阿魏酸0.088%、洋川芎内酯I 0.20%、洋川芎内酯H 0.031%、洋川芎内酯A 0.76%、藁本内酯 1.3%。结论 川芎药材与鲜川芎中化学成分存在差异,推测在川芎的产地加工及贮藏过程中存在成分的转化。     

闽产川芎的HPLC指纹图谱

<正>川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎,性温,味辛,具有活血行气祛风止痛的功效,用于胸痹心痛、胸胁刺痛、跌仆肿痛、月经不调、经闭痛经、瘾瘕腹痛、头痛、风湿痹痛[1]。目前,对于不同产地川芎指纹图谱研究较多[2,3],但福建产地的川芎指纹图谱尚未见报道福建的泉州、福清、莆田等地大量种植川芎并出口东南亚等地,我们拟建立一种闽产川芎HPLC指纹图谱,为闽产川芎质量评价提供实验依据。     

白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

马兜铃炮制前后化学成分的研究

通过醇提取法和高效液相法，研究了马兜铃炮制前后化学成分含量的变化，表明蜜炙可以降低生马兜铃的毒副作用，为中医临床安全有效用药提供科学依据。     

马鞭草 HPLC-PDA 指纹图谱研究

目的 研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法。方法 色谱柱为 Diamonsil^TMC₁₈柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈0.05% 磷酸水进行梯度洗脱,柱温为 30 ℃;检测波长为 265 nm,体积流量 1.0 mL/min。结果 建立了不同产地马鞭草药材 HPLC-PDA 指纹图谱共有模式,标定20个共有峰。并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在 0.8～0.9。结论 本方法操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法。     

不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱研究

目的比较不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱。方法用高效液相色谱法分析10批英山GAP产地的茯苓药材,建立共有模式,并和其它产地茯苓药材的指纹图谱进行比较。结果英山GAP产地茯苓药材的指纹图谱稳定性好,不同产地茯苓药材的指纹图谱中典型色谱峰较一致,但峰面积存在差异。结论所建立的指纹图谱可用于茯苓药材的质量控制。     

化橘红黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 研究不同品种和产地化橘红药材黄酮类成分的色谱指纹图谱分析方法。方法 应用HPLC法以柚皮苷为参比，以相对保留时间和峰面积百分比为参数，建立10个样品的HPLC指纹图谱。结果 标示出30多个峰，且不同品种化橘红(毛橘红和光橘红)的图谱存在较大的差异。结论 该方法准确、重现性好，适用于化橘红药材的质量控制与鉴定。     

川芎药材的HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立川芎药材的指纹图谱分析方法 .方法 采用phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长276 nm,以阿魏酸为参照物.结果 建立了川芎药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹特征峰,方法 学考察符合指纹图谱技术要求.结论 该方法 准确、可靠,为有效的控制川芎药材的质量提供了依据.     

川芎药材的 HPLC 指纹图谱及模式识别研究

目的 研究川芎药材的质量控制方法。方法 采用高效液相色谱建立了川芎药材的 HPLC 的指纹图谱,收集了不同批次的23批样品进行测定,并使用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行了模式识别研究。结果 建立川芎药材的指纹图谱。结论 该方法可用于川芎质量控制及综合评价。     

口服川芎饮片煎液大鼠体液化学成分变化研究

目的通过研究口服川芎饮片大鼠体内化学成分的指纹图谱,探索川芎饮片口服产生疗效时有效物质基础成分的动态变化过程。方法按照中药有效物质基础研究方法学路线,采用HPLC色谱指纹图谱技术和体内药物分析方法。结果川芎饮片水煎口服后,发现10种以色谱峰代表的化学成分通过消化道吸收入血,其中9种为原型成分入血,1种为肠代谢后转化的新成分;肝代谢使3种原型入血的成分和1种肠代谢后转化的成分消失;经过肾代谢的尿液中有与血液中相同的成分;心脏和脑组织中未发现成分进入。结论按照中药有效物质基础研究方法学路线,川芎饮片口服用药产生疗效的有效物质基础化学成分动态变化过程得到了揭示。     

GC-MS法建立都江堰产川芎挥发油的指纹图谱

目的建立川芎挥发油特征指纹图谱,以科学评价和有效地控制川芎药材内在质量。方法采用GC-MS法分析10批川芎挥发油化学成分,标定共有峰和确定特征指纹峰。结果鉴定出13个共有峰,确定其中8个共有峰为其特征指纹峰。以特征指纹峰作为评价指标,方法的精密度、稳定性、重现性良好。结论采用GC-MS法建立川芎挥发油特征指纹图谱,其特征性和专属性强,可作为川芎药材质量控制的有效手段。     

骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱研究

目的研究骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,考察其有效成分,为骨碎补超微饮片的质控提供可靠方法。方法色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温为25℃;体积流量为1.0mL/min;检测波长为283nm。结果初步建立了骨碎补超微饮片的HPLC指纹图谱,标定了8个共有峰。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面的控制骨碎补超微饮片的内在质量。     

川芎药材指纹图谱研究与产地比较(Ⅰ)

目的：对川芎药材进行指纹图变研究，对来源于不同地区的川芎进行了比较。方法：采用Kromasil KR100-5C18分析柱，0．5％H3PO4－H2O与0．5％H3PO4－CH3OH梯度洗脱，流速1mL/min，柱温25℃，DAD检测器，检测波长280nm，参比波长360nm。结果：确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件，建立了川芎的特征指纹图谱。结论：川芎中各成分均得到很好分离，可作为川芎的专属性的指纹图谱。     

大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱比较研究

目的 对大黄不同炮制品进行HPLC指纹图谱的比较研究,为大黄不同炮制品的鉴别及炮制的作用机制提供依据。方法采用HPLC色谱法,色谱柱Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温35℃,流速1.0 mL/min,以指纹图谱软件计算相似度,并进行图谱比较。结果大黄不同炮制品的HPLC指纹图谱共有峰特征明显,不同大黄炮制品间的成分差异显著。结论本法简便、快捷、重复性好,利用HPLC指纹图谱分析方法,可较全面的反映大黄不同炮制品的差异。     

HPLC法研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的研究川芎-白芍单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.2%的磷酸水溶液为流动相(梯度洗脱);流速:0.8 mL/min;柱温:35℃;检测波长分别为324 nm、233 nm,测定追踪川芎-白芍共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和芍药苷含量的变化。结果阿魏酸回归方程为Y=51.989X-11.444(r=0.9998),在11.7～210.6μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.58%,RSD为0.22%;芍药苷回归方程为Y=15.201X-29.802(r=0.9999),在16.1～966μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.67%,RSD为0.97%;川芎-白芍共煎液中阿魏酸含量比川芎单煎液中平均升高24.04%,芍药苷含量比白芍单煎液中平均升高17.47%。结论川芎-白芍共煎液中阿魏酸和芍药苷的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性。     

川芎-天麻不同比例配伍药效成分含量变化的研究

目的建立HPLC法测定川芎-天麻药对70%(体积分数,下同)乙醇提取液中药理活性成分阿魏酸、天麻素和天麻苷元的质量浓度,研究药对中不同比例配伍对目标组分的影响。方法采用Waters e2695高效液相色谱仪、GL Science Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温25℃,流速1 m L·min-1。阿魏酸检测的流动相为甲醇-0.05%(体积分数)H3PO4水溶液(体积比40∶60),波长为320nm;天麻素、天麻苷元检测的流动相为乙腈-0.05%(体积分数)H3PO4水溶液(体积比3∶97),波长为220nm。结果用本法测定得到不同比例配伍的川芎-天麻药对70%乙醇提取液中各指标成分质量浓度随药材比例改变而改变。结论本试验建立的HPLC法可有效测定不同比例配伍的川芎-天麻药对的70%乙醇提取液中阿魏酸、天麻素和天麻苷元的质量浓度,可为川芎-天麻药对体内外的成分研究和临床运用提供参考。     

川芎提取物等口服吸收促进剂对白芷在大鼠肠道吸收的作用

目的 考察川芎提取物及吸收促进剂对欧前胡素和异欧前胡素在大鼠结肠吸收过程的影响,比较川芎提取物与其他4种吸收促进剂的促吸收作用.方法 利用大鼠在体单向肠灌流模型,采用HPLC法测定欧前胡素和异欧前胡素质量分数,分别考察癸酸钠、泊洛沙姆、羟丙基-β-环糊精、去氧胆酸钠和川芎提取物对目标化合物吸收的促进作用.结果 质量分数1.5％川芎提取物和1.0％癸酸钠能显著提高欧前胡素的肠道吸收速率,最高促渗比分别为8.8和8.0;其次为质量分数0.2％去氧胆酸钠、5.0％泊洛沙姆和5.0％HP-β-环糊精,最高促渗比分别为7.7、4.7和3.6.各种吸收促进剂对异欧前胡素在肠道的吸收均有一定影响,但与欧前胡素并不同步.结论 川芎提取物和癸酸钠可作为欧前胡素口服制剂的吸收促进剂使用,中药川芎配伍白芷使用是合理有效的.     

知母药材的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱研究

[目的] 建立知母药材的高效液相色谱仪-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用(HPLC/PDA/ELSD)指纹图谱。[方法] 采用Waters Symmetry Shield^TM RP C18(5 μm,4.6 mm×250 mm )色谱柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长258 nm,ELSD检测器载气气压30 Psi,漂移管温度80 ℃。[结果] 建立了知母的HPLC/PDA/ELSD指纹图谱,在HPLC-PDA色谱图中标定了17个共有峰,HPLC-ELSD色谱图中标定了14个共有峰。[结论] 该方法重复性好,可用于知母药材的全面质量控制。