小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定

目的建立小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定方法。方法薄层色谱法检查马兜铃酸A限量。HPLC法测定盐酸麻黄碱含量,采用Zorbax TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸(10∶90)为流动相;流速:1mL/min;检测波长:207nm。结果细辛药材及制剂中未检出马兜铃酸A。盐酸麻黄碱含量线性范围0.0404-0.404μg(r=0.9999),平均回收率和RSD分别为100.21%和1.82%。3批样品中,盐酸麻黄碱含量分别为4.7273mg/贴、4.7137mg/贴、4.7195mg/贴。结论该方法简便、可靠,可用于小青龙膏贴中马兜铃酸A限量检查和盐酸麻黄碱含量测定。     

HPLC测定北细辛不同部位及穴贴定喘膏中马兜铃酸A的含量

目的测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC方法,测定不同来源、不同批次的细辛药材;不同药用部位及其制剂定喘穴贴膏中马兜铃酸A的含量。结果细辛地上部分粗粉中马兜铃酸A含量高于细辛根茎粗粉中马兜铃酸A含量,制剂中没有检出马兜铃酸A。结论2005年版的《中国药典》将细辛药用部位由全草改为根茎是合理的,穴贴定喘膏未检出马兜铃酸A。      

HPLC法测定导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A含量

目的通过检测导赤散及配伍组血浆中马兜铃酸A的含量,探索导赤散配伍减毒的作用和马兜铃酸A在大鼠体内代谢的时量关系。方法采用HPLC法,色谱柱为Diamon TMC18(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水-冰乙酸(72∶27∶1)为流动相;室温;检测波长为315nm;流速为1.0mL/min。大鼠随机分5组(导赤散组、配伍一组、配伍二组、关木通组和空白对照组),按0.054g/kg的中药煎液灌胃给药。第7天、第15天后采血制备血浆。经HPLC法测定上述5组血浆中马兜铃酸A的含量。结果给药7d后,导赤散组、配伍一组和配伍二组血浆中均未检测出马兜铃酸A,关木通组血浆中马兜铃酸A的含量为63.386μg/mL;给药15天后,关木通组、配伍一组和配伍二组血浆中马兜铃酸A的含量分别为:99.890、28.824、50.156μg/mL。导赤散组血浆中马兜铃酸A的含量低于最低检测限。结论导赤散的配伍减毒作用优于配伍一组、配伍二组;马兜铃酸A在大鼠体内的代谢存在时量关系。     

HPLC法测定广防己中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量

目的 建立广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定方法.方法 HPLC法测定广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量.采用Aglient C18柱(Extend),以甲醇为流动相A,1%醋酸-0.02%三乙胺水溶液为流动相B,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长316 mm.结果 在各自的考察范围内,马兜铃酸和马兜铃内酰胺I的线性关系均良好(r值均大于0.99),平均回收率分别为98.55%和97.20%,RSD分别为1.62%(n:6)和1.93%(n=6).结论 本方法简便、准确、回收率高,可用于广防己药材中马兜铃酸I和马兜铃内酰胺I的含量测定.     

细辛中马兜铃酸含量测定

目的:测定不同种类不同来源的细辛根及根茎、叶柄、叶中马兜铃酸的含量。方法:马兜铃酸含量采用HPLC法进行测定。色谱柱为phenom enex Luna C18(4.60mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-磷酸二氢钠(0.05mol/L)(含磷酸1m l/L)(39∶61);检测波长:387nm;流速1.00m l/m in。结果:马兜铃酸在5.628ng~37.52ng范围内,线性关系良好,R=0.9998回归方程为Y=1305248.34X-264.16;加样回收率的平均值为97.39%;重复性RSD为1.28%。结论:马兜铃酸含量:根及根茎(叶柄(叶。     

UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的 建立UPLC-Q-Exactive-MS/MS测定伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量。方法 采用Hypersil GOLD C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.9μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源正离子模式,进行平行反应监测模式,选择质荷比(m/z)359.0→298.0和359.0→296.0离子对进行监测。结果 马兜铃酸Ⅰ在0.06～0.2 ng范围内线性关系良好(R²=0.999 5),精密度和稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率均值为104.1%(RSD=4.29%)。不同批次伤痛宁胶囊样品中马兜铃酸Ⅰ的含量均值为0.000 004 90%,从药材到成品的转移率均值为103.7%,RSD值为19.5%。结论 该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠、耐用,可以用于伤痛宁胶囊中马兜铃酸Ⅰ的含量测定。     

HPLC法测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A

目的：建立测定寒湿痹颗粒中马兜铃酸A的高效液相色谱的分析方法。方法：色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（55∶45）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为315nm,建立HPLC检测方法。结果：马兜铃酸A峰面积与进样量在0.0102～0.1025μg范围内具有良好的线性关系（r=1.000）。平均回收率为99.3%（n=6）,RSD=0.41%。本方法按信噪比为2∶1计算最低检测限为2ng。结论：该方法简单,可靠,检测限低,重现性好,可用于寒湿痹胶囊中马兜铃酸A的限量检测。     

高效液相色谱法测定马兜铃酸A在细胞培养基中含量变化*

[目的]建立细胞培养基中马兜铃酸A高效液相色谱(HPLC)法的测定方法,考察在细胞培养条件下马兜铃酸A在培养基中的稳定性。[方法]样品经甲醇沉淀蛋白,10 000 r/min,离心5 min,取上清液进样。采用HPLC法,Waters C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),甲醇-水(含3%的冰醋酸)(70∶30,V/V)为流动相;检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。[结果]马兜铃酸A在0.5~50 mg/L范围内线性良好,相关系数r=0.999 8;日内、日间精密度相对标准偏差(RSD)分别为0.96%、1.92%;回收率为94.01%~104.34%。[结论]马兜铃酸A在培养基中3 d内含量稳定,该法简便、灵敏、特异性强,适用于细胞培养基中马兜铃酸A含量的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的:建立测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法。以十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:甲醇-水-冰醋酸(79:29:1);检测波长:315nm;流速:1.0ml/min。结果:马兜铃酸A的加样回收率平均为98.34％,RSD为0.04％(n=5)。结论:该方法准确,灵敏度高,重现性好。     

HPLC法测定马兜铃蜜炙过程中马兜铃酸A的含量变化

目的采用高效液相色谱法测定马兜铃蜜炙过程中马兜铃酸A的含量变化。方法色谱柱:Hypersil ODS2C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%H3PO4溶液(体积比40∶60),柱温:25℃,流速:1.0 mL.min-1;检测波长:260 nm。结果马兜铃酸A线性范围为0.021 2～0.424 0μg,r=0.999 9,平均加样回收率98.80%,RSD值为2.10%(n=6)。结论该含量测定方法简单、准确、可靠;马兜铃经蜜炙后马兜铃酸A的含量下降,说明蜜制马兜铃能起到降低毒性的作用。     

UPLC法测定复方南星止痛膏中马兜铃酸A的含量

目的 对复方南星止痛膏中马兜铃酸A进行检测,验证产品的临床安全性.方法 通过固相萃取小柱对制剂中的马兜铃酸A进行富集,应用UPLC对其进行检测.结果 在Waters UPLC的高灵敏度色谱条件下,信噪比为3:1时马兜铃酸A的最低检出限为0.1μg;3批制剂成品及中间体中均未检出马兜铃酸A;3批细辛药材中检出微量马兜铃酸A,平均含量为1.96μ/g,推算至每克制剂中含马兜铃酸A约为0.05μg,远低于口服制剂药品中马兜铃酸A含量不得高于0.5μ/g的标准.结论 以处方中细辛所含马兜铃酸A的研究数据说明,复方南星止痛膏临床应用是安全可靠的.     

不同中药配伍对关木通毒性成分马兜铃酸A含量的影响

【目的】观察比较关木通及龙胆泻肝汤各拆方组中马兜铃酸A的变化趋势,探讨中药配伍对马兜铃酸A含量的影响。【方法】按龙胆泻肝汤原方比例将供试样品分7组:关木通组、全方组、关木通 清热组、关木通 滋阴组、关木通 利水组、关木通 甘草组、阴性对照组(全方去关木通);采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,以DiamonsilTM(钻石)C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇—水—冰乙酸(体积比74:24:1)为流动相,检测波长315 nm,测定各组中马兜铃酸A的含量。【结果】与关木通组相比,龙胆泻肝汤全方中马兜铃酸A含量最低;关木通 滋阴组马兜铃酸A含量也有明显降低。【结论】在方剂配伍理论指导下,通过合理配伍降低关木通的毒性是可行的。     

RP-HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的含量

目的 建立HPLC法测定朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的方法。方法 采用RP-HPLC法测定。用MsphereC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(59:40:1)为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL。结果 马兜铃酸A的保留时间约为15 min,与其他峰的分离度大于1.5。马兜铃酸A的线性范围为1.33～26.6μg/mL,r=0.999 9,最低检测限为1.33 ng/mL,平均回收率为98.6％(n=5)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,可用于朱砂莲胶囊中马兜铃酸A的测定。     

关木通中马兜铃酸A的高效毛细管电泳-电导法测定

目的 测定关木通中马兜铃酸A的含量。方法 采用高效毛细管电泳-电导检测法,研究运行缓冲液的种类、浓度、pH值、电泳电压及进样时间等对电泳的影响。结果 在选定的条件下,马兜铃酸A在9．9～59．4μg／mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率97．3％,方法精密度(RSD)为2．39％(n=6)。结论 该法可用于关木通中马兜铃酸A的含量测定。     

生地对广防己减毒作用最佳配伍比例的研究

目的通过测定生地对广防己中马兜铃酸A含量的影响,初步研究生地对广防己减毒作用的最佳配伍比例。方法广防己与生地配伍以95%的乙醇超声提取后,用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸A的含量,并观察含量的变化情况。结果加入不同配比的生地后,广防己中马兜铃酸A的含量均降低,其中以广防己∶生地=2∶1的比例最为明显。结论生地可降低广防己中马兜铃酸A的含量,具有减毒作用,以广防己∶生地=2∶1为最佳配伍比例。     

青木香和冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的药动学研究

目的研究青木香及复方制剂冠心苏合胶囊中马兜铃酸A在小鼠体内的药动学特点及小鼠在ig给予含相同量马兜铃酸A的青木香和冠心苏合胶囊后,马兜铃酸A的吸收、分布规律的差异。方法采用RP-HPLC法测定血浆中马兜铃酸A的量。色谱条件色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(72∶27∶1),体积流量为1.0mL/min,检测波长为315nm,柱温为20℃。结果药动学实验结果显示小鼠分别ig给予青木香和冠心苏合胶囊(相当于2.5mg/kg马兜铃酸A)后,其体内的药动学房室模型均符合一室模型,青木香中马兜铃酸A主要药动学参数t1/2ka、t1/2ke,tmax、AUC、Cmax分别为5.103min、43.63min、17.89min、80.45(μg·min)/mL、0.9168μg/mL;冠心苏合胶囊中相应的参数分别为5.294min、43.50min、18.32min、33.08(μg·min)/mL、0.3818μg/mL。结论小鼠给予含马兜铃酸A相同剂量的青木香和冠心苏合胶囊后,冠心苏合胶囊中马兜铃酸A的Cmax明显低于青木香中的Cmax,说明复方配伍作用可减少马兜铃酸A的吸收。     

HPLC法测定关木通及4种中成药中马兜铃酸A含量

目的 了解几种主要马兜铃属植物药中马兜铃酸A的含量以指导用药。方法 采用HPLC方法，测定了关木通粉剂和水煎剂以及川芎茶调丸、青宁丸、龙胆泻肝丸和纯阳正气丸4种中成药中马兜铃酸A的含量。结果 关木通粗粉中马兜铃酸A含量平均为0．23％；川芎茶调丸、青宁丸和龙胆泻肝丸中的马兜铃酸A含量很低；关木通水煎剂中马兜铃酸A含量约相当于甲醇提取液的1／3。结论 马兜铃酸A含量应被列为马兜铃属药品的质量监控标准之一。     

反相高效液相色谱法测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的含量

目的建立反相高效液相色谱法(reversed phase-high performance liquid chromatogram, RP-HPLC)测定朱砂莲块根中马兜铃酸A的方法.方法采用RP-HPLC法测定,C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,以甲醇-水-冰醋酸(59∶40∶1)为流动相,检测波长为315 nm,柱温为室温,进样量为20 μL.结果马兜铃酸A与共存的成分能很好分离,在 1.33～26.6 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,平均回收率为 98.60 %,RSD为 0.81 %(n＝5).结论该法简便、快速、准确,适用于马兜铃酸A的含量测定.     

RP-HPLC测定甘露消毒丸中的马兜铃酸的含量

目的:用RP-HPLC法测定不同批号及不同厂家的甘露消毒丸中马兜铃酸的含量,以探讨本方的临床应用与安全性.方法:采用HPLC法测定马兜铃酸的含量,Alltech色谱柱,检测波长:250nm,流动相:甲醇-水-冰醋酸(68:32:1),流速:1mL·min-1.结果:马兜铃酸在0.004～0.024μg范围内线性关系良好,回归方程:Y=4265.3865X-4309.4581,平均回收率为100.79%,RSD为1.64%,测定6个批号的甘露消毒丸,马兜铃酸的含量在0.06～0.1mg.g-1.结论:本方法简便、灵敏、准确.