血浆去甲万古霉素的浓度测定

［摘要］目的建立测定血浆去甲万古霉素浓度的方法。方法采用反相高效液相色谱法。分析柱为Kromasil C18色谱柱；流动相为甲醇 0.05 mol•L 1磷酸二氢钾缓冲液（pH =3.2），比例为14：86；紫外检测波长为280 nm。实验数据用HW 2000色谱工作站处理，以峰面积定量。结果去甲万古霉素在3.645 ～69.984 μg•mL 1浓度范围间线性关系良好，相关系数r=0.999 8（n＝5），血浆最低检测浓度为3.645 μg•mL 1（S/N≥3），日内、日间RSD均＜10%。结论 该方法简便、快速、准确，适用于临床血药浓度监测。     

去甲羟基安定抗心律失常药理作用研究

本文用大鼠乌头碱，冠脉结扎和家兔电刺激诱发心律失常模型研究了去甲羟基安定抗心律失常作用，结果证明：去甲羟基安定具有明显抗心律失常作用，特别对乌头硷和家兔性心律失常作用明显强大于大鼠冠脉结扎性心律失常，其作用机理可能和抑制钠通道有关，本研究提示该药在临床上可用于室性早搏等心律失常。     

柱切换HPLC法测定血浆中氢溴酸右美沙芬的代谢物去甲右美沙芬

应用柱切换HPLC法建立了氢溴酸右美沙芬的主要代谢产物去甲右美沙芬的血浆浓度测定方法。去甲右美沙芬的葡萄糖醛酸结合物,经β-葡萄糖醛酸苷酶水解后,即可取血浆直接进行HPLC分析。预处理柱为30 mm×5 mm ID,内装μBondapak C₁₈,37～50μm;分析柱为150 mm×5 mmID,内装YWG-C₁₈,10μm。预处理流动相为0.2%的乙酸溶液,流速3 ml/min;分析流动相为乙腈—水—乙酸—三乙胺—二氯甲烷(17:82:1:0.05:0.025)的混合溶液,流速1 ml/min荧光检测波长分别为λex=290 nm和λem=315 nm。血浆浓度测定的线性范围为20～640 ng/ml,血浆中最低检测浓度为4ng/ml,方法的平均回收率为103.8%,日内及日间变异均小于10%。     

简单灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中去甲万古霉素的浓度

目的建立血浆中去甲万古霉素含量的HPLC测定方法。方法采用高效液相色谱检测法,分析柱为Tskgel ODS-80TS（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为10mmol·L^-1甲酸铵（0．1％甲酸）-甲醇（0．1％甲酸）=（82：18,v／v）,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：236nm,进样量：20μL.血浆样品用三氟醋酸直接沉淀后,进样分析。结果去甲万古霉素在1～1000μg·mL^-1与峰面积线性关系良好（r=0．999）,最低检测浓度为1μg·mL^-1。平均回收率为96％;日间、日内RSD均〈15％。结论研究建立的HPLC法快速、简便、高效,精密度和准确度高,适合血样中去甲万古霉素浓度的检测。     

安定身体依赖性小鼠肝微粒体酶水平和血浆安定浓度的研究

用掺食法递增安定剂量56 d致小白鼠身体依赖性,肝微粒体蛋白及细胞色素P_(450)含量均显著增加,高于进食安定7 d组,分别为313.0±s 30.56及261.17±s 23.04 mg·g~(-1)肝,P<0.05及3.96±s 0.07和2.60±s 0.52 nmol·mg~1蛋白,P<0.01。戒断后血浆安定浓度随戒断时间延长逐渐降低,而去甲基安定浓度急剧下降,于戒断后24 h达最低水平,以后逐渐回升。而进食安定7 d组的安定及去甲基安定浓度均逐渐下降,二者间无显著性差异。     

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 ,可用于地西泮中毒的监测     

HPLC法与微生物法测定人血浆中去甲万古霉素浓度的差异比较

目的:比较高效液相色谱(HPLC)法与微生物法测定人血浆中去甲万古霉素浓度的差异。方法:分别使用HPLC法与微生物法对人血浆中去甲万古霉素浓度进行检测,回顾性分析两种技术的临床测结果。结果:两种方法所测得结果的回归方程为y=0.992 7x+0.155 8(r=0.997 6),比较去甲万古霉素血药浓度的检测结果差异无统计学意义(P>0.05)。结论:HPLC法与微生物法均为较有效且可靠的去甲万古霉素血药浓度检测技术。各医院在对去甲万古霉素进行血药浓度检测时,可根据医院自身的条件选择相应的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定血液中氯硝安定,佳静安定和安定

高效液相色谱法同时测定血液中氯硝安定、佳静安定和安定天津医科大学法医教研室３０００７０洪燕敏井连平天津医科大学实验中心３０００７０董伟林张竟超氯硝安定、佳静安定和安定为临床上较常用的镇静安眠药。近年来临床应用越来越广。由于市面上较易购到，故而中毒的病...     

HPLC法测定人血清中万古霉素和去甲万古霉素浓度

目的 建立人血清中万古霉素和去甲万古霉素的HPLC测定方法,便于指导临床血药浓度的监测.方法 色谱柱为symmetry C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为磷酸二氢钾缓冲液-甲醇-乙腈(85∶10∶5);流速为1.0mL·min-1;检测波长为236nm,柱温为35℃,采用乙腈-6%高氯酸=1∶6的沉淀剂处理后进样,万古霉素和去甲万古霉素互为内标.结果 万古霉素和去甲万古霉素的保留时间分别为6.065min和4.958min;标准曲线回归方程分别为Y=28.34X+0.33,r=0.9998(n=3),Y=91.41X-0.24,r=0.9992(n=3),线性关系良好;方法回收率均＞95%,绝对回收率均＞95%,日内RSD均＜4.0%.结论 本测定方法快速、准确、简便,为万古霉素和去甲万古霉素的临床常规血药浓度监测提供依据.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中多奈哌齐及其代谢物6-O-去甲基多奈哌齐浓度

目的:建立HPLC-MS/MS法测定血浆中多奈哌齐及其代谢物6-O-去甲基多奈哌齐浓度。方法:采用HPLC-MS/MS法,加入内标后,样品用二氯甲烷为萃取剂提取后进样,以Shisheido C18(100 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-5 mmol·L-1醋酸铵-甲酸(80∶20∶0.05)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为室温。离子化方式为电喷雾离子化,多反应离子监测。结果:多奈哌齐及6-O-去甲基多奈哌齐标准曲线线性范围分别为0.05～15 ng·mL-1和0.008～2.4 ng·mL-1,定量下限分别为0.05和0.008 ng·mL-1,二者日内RSD及日间RSD均<9%,方法回收率在96%～103%之间。稳定性考察试验,二者血药浓度变化率均在±15%内。结论:该方法简单,快速,可满足多奈哌齐及6-O-去甲基多奈哌齐血药浓度的测定及多奈哌齐药代动力学研究。     

氯硝安定血浓度测定的高效液相色谱法

作者在国外工作的基础上，首次在国内建立了用高效液相测定氯硝安定血浓度的方法。该方法以氟硝安定为内标，用异丙醚提取，氮气吹干，流动相（乙腈：０．１ｍｏｌ／ｌ，乙酸钠缓冲液为４０：６０／ｖ：ｖ）重溶进样。色谱条件：紫外检测波长为２５４ｎｍ，柱压１０．９ＭＰａ，流动相流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ＡＴＴＮ为２。回收率为９９．３－１０１．１％，日内差异为１．８－２．５％，日间变异系数为０．９－６．６％。最小检测     

高效液相色谱法测定血清去甲万古霉素与万古霉素浓度

目的 建立测定人血清去甲万古霉素与万古霉素浓度的高效液相色谱法。方法全血经过20%硫酸锌沉淀，以Agilent ZORBAX SB C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）为色谱柱，0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH值=3.2）－甲醇－乙腈（87：10：3）为流动相，检测波长236 nm，流速为1.0 mL·min^-1。去甲万古霉素和万古霉素互为内标。结果去甲万古霉素和万古霉素在1～100 μg·mL^-1内线性关系良好（r＝0.999 9，r＝0.999 7）；平均回收率分别为99.90%和100.90%；日内、日间RSD均＜5%。结论所建立的方法简便、快速、准确可靠，灵敏度高，适合两药临床血清浓度的监测。     

UPLC法测定人血清中去甲万古霉素的浓度

目的:建立测定人血清中去甲万古霉素浓度的方法。方法:血样采用乙腈-6%高氯酸(1∶5)处理后,采用超高效液相色谱法(UPLC)进样测定、色谱柱为BEHC18,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸氢二钾缓冲液(pH3.2),进行梯度洗脱,检测波长为236nm,柱温为35℃,流速为0.25ml/min,内标为万古霉素。结果:去甲万古霉素的保留时间为4.16min,其血药浓度在2～100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997);日内、日间RSD均<2%;方法回收率为98.06%～99.82%。结论:该方法方便、准确、灵敏,适用于去甲万古霉素的临床血药浓度监测。     

反相HPLC法测定血浆中氯胺酮和安定浓度

采用HPLC法测定了家兔血浆中氯胺酮、安定的浓度,线性范围分别为0.125～5.0μg/ml;0.025～1.0μg/ml。检测最低浓度分别为50ng/ml、2.5ng/ml;日内日间误差<6.5％。药动学研究表明:氯胺酮、安定分别为一室线性、二室线性开放模型。     

LC-MS/MS法测定人血浆中去甲万古霉素的血药浓度

目的:建立测定人血浆中去甲万古霉素浓度的LC-MS/MS分析方法,用于临床去甲万古霉素血药浓度监测.方法:色谱柱为Shimadzu(VP- ODS 2.0 mm×150 mm,5 μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,采用梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1.以罗哌卡因为内标,50 μl血浆加入加30 μl的25%(w/v)三氯乙酸沉淀蛋白并经离心处理后,上清5 μl进样分析.结果:线性范围为0.5～100 μg·ml-1,最低定量限为0.5 μg·ml-1;日内、日间相对标准差<15%,相对误差为-4.1%~3.0%;提取回收率为79.8%～95.1%.结论:本方法样品简单、准确、灵敏度高,适用于去甲万古霉素临床常规血药浓度的监测.     

高效液相色谱法测定氯硝安定血浆浓度

本文采用反相高效液相色谱法,用正己烷一醋酸乙酯(7:3 V/V)于PH=9.0进行提取,以利眠宁为内标,甲醇一水(65:35V/V)为流动相,于306nm处测定氯硝安定血浆浓度。平均回收率为99.81％,RSD<5.4％(n=5)。     

RP-HPLC测定人血浆中咪唑安定的浓度

目的建立咪唑安定血药浓度的检测方法。方法采用RP-HPLC法,艾司唑仑为内标,色谱柱为Hypersil ODS C18(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(55∶2∶43),柱温40℃,流速1 m.lm in-1,检测波长220 nm。结果咪唑安定的血药浓度在1μg.L-1~2 m.gL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),检出限为1μg.L-1,高、中、低浓度平均加样回收率93.94%~98.55%,日内RSD≤3.87%,日间RSD≤8.51%。结论所用方法选择性好,快速、灵敏、准确,适合临床治疗药物的监测及药物动力学研究。