痛泻要方水煎液化学成分的UPLC-LTQ-Orbitrap-MS分析

目的：采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)快速鉴定痛泻要方水煎液中的化学成分。方法：色谱条件为ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～4 min,5%～15%B;4～10 min,15%～25%B;10～15 min,25%～60%B;15～20 min,60%～90%B;20～25 min,90%～100%B;25～27 min,100%B;27～30 min,100%～5%B;30～32 min,5%B),流速0.3 m L·min^-1,进样量3μL,柱温35℃。质谱条件为电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 100～1 250,正、负离子模式下分别采集MS、MS/MS数据。结合对照品、数据库和文献信息,运用Trace Finder 4.1和Xcalibur 2.1软件对痛泻要方水煎液进行化学成分鉴定。结果：在正、负离子模式下,从痛泻要方水煎液中共鉴定出90个化合物,主...     

基于UPLC-Q-TOF-MSE技术的三勒浆口服液上清液及沉淀部分化学成分分析

目的:分析三勒浆口服液上清液和沉淀部分的主要化学成分,为建立其质量标准与沉淀控制技术提供依据。方法:使用UPLC-Q-TOF-MS~E技术分别对分离后的上清液及沉淀部分化学成分进行定性分析,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相选择0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～1 min,2%B;1～2 min,2%～5%B;2～4 min,5%～7%B;4～6 min,7%～24%B;6～10 min,24%～42%B;10～12 min,42%～54%B;12～15 min,54%～76%B;15～18 min,76%～100%B),流速0. 3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下使用时间依赖型MSE方式采集样品质谱数据,采集范围m/z 50～1 200(上清液)和m/z 50～3 000(沉淀),通过对采集数据的保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片进行比对后鉴定化学成分。结果:在三勒浆口服液上清液中共鉴定了61个化合物,包括鞣质类、酚酸类、黄酮类、氨基酸类、有机酸类、脂肪酸类等;沉淀中共鉴定了15个化合物,包括鞣质类、酚酸类、黄酮类、脂肪酸类等。结论:三勒浆口服液的水解鞣质可能是该制剂潜在的沉淀物质基础,其沉淀物很可能是以鞣花酸和鞣红为主构成的复杂沉淀。建立的UPLC-Q-TOF-MS~E可快速、全面地分析三勒浆口服液的化学成分,可为其物质基础、沉淀机制及质量控制等研究提供科学依据。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定交趾黄檀心材中化学成分

目的:应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析与鉴定黄檀属植物交趾黄檀心材甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm),流速0. 3 mL·min~(-1),进样量1μL,流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～0. 01 min,5%B;0. 01～2 min,5%～22%B;2～28 min,22%～35%B;28～45 min,35%～44%B;45～55 min,44%～100%B;55～57 min,100%B;57～57. 10 min,100%～5%B);选择电喷雾离子源,负离子模式采集数据,采集范围m/z 100～1 500。结果:从交趾黄檀心材的甲醇提取物中初步鉴定了101个化学成分,包括22个黄酮类,34个异黄酮类,15个新黄酮类,18个其他类型黄酮和12个其他类成分。结论:UPLC-Q-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定交趾黄檀心材中的化学成分,交趾黄檀心材中主要化学成分为异黄酮类、黄酮类和新黄酮类成分,对揭示其内在物质基础具有重要意义,也为其作为潜在的中药新资源开发提供了实验依据。     

结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MSE分析

目的 为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF/MS^E）对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法 色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）进行梯度洗脱（0~2 min,5%B;2~16 min,5%~21%B;16~30 min,21%~95%B;30~33 min,95%B;33~34 min,95%~5%B;34~37 min,5%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量2 μL。质谱分析使用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60~1 200,MS^E模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果 从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。结论 建立的UPLC-Q-TOF/MS^E能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。     

柠檬苦素在大鼠体内代谢产物与代谢途径的UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析鉴定柠檬苦素在大鼠体内的代谢产物，探究柠檬苦素单剂量灌胃给药后在大鼠体内原型成分和代谢产物分布的性别差异性，并推测代谢途径。方法：采用Thermo Scientific Accucore^TM C₁₈色谱柱(3mm×100mm,2.6μm)，以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～1min,5%B;1～6min,5%～20%B;6～18min,20%～50%B;18～23min,50%～80%B;23～25min,80%～95%B;25～30min,95%B)，流速0.3mL·min^-1，柱温30℃。在电喷雾离子源(ESI)正离子模式及扫描范围m/z 100～1 500条件下采集生物样品的质谱数据。收集并制备灌胃给药后的血浆、组织(心、肝、脾、肺、肾、胃和小肠)、尿液及粪便样品，对其中柠檬苦素原型成分及代谢产物进行鉴定。结果：雌、雄大鼠的粪便、胃、小肠及雌鼠的心、肝、脾、肺和肾...     

基于分子网络图结合液质联用技术的莲子皮中生物碱类成分分析及含量测定

目的：利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法：选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0～30 min,75%～40%B;30～40 min,40%～20%B),流速为0.2 mL·min^–1,柱温为30℃,进样量为2μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,检测波长为282 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果：从莲子皮中共鉴别出14个生物碱...     

基于UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS的益肺解毒颗粒化学成分分析

目的 建立一种快速鉴定益肺解毒颗粒的化学成分的高分辨质谱分析方法。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)对益肺解毒颗粒的成分进行快速鉴别，色谱柱为Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱(2.1 mm×150 mm, 2.6μm),流动相为甲醇(A)-体积分数0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～3 min, 1%A;3～7 min, 1%～2%A;7～35 min, 2%～95%A;35～37 min, 95%～2%A;37～39 min, 1%A),柱温35℃,进样量3μL,流速0.3 mL·min^-1。采用加热电喷雾离子源(HESI),在正、负离子同时扫描模式下采集益肺解毒颗粒的质谱数据，扫描范围m/z 100～1 500,碰撞能量30 eV。利用Xcalibur 4.1软件并结合对照品和文献信息，对益肺解毒颗粒的化学成分进行鉴定。结果 共鉴定出186个化学成分，包括三萜皂苷类38个、黄酮类34个、苯乙醇苷类17个、酚酸类14个、萜类16个、木脂...     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对补肺健脾方中的化学成分进行检测和分析。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),正、负离子模式下的流动相系统分别选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,3%B;10～100 min,3%～50%B;100～120 min,50%～100%B)和水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,3%B;5～60 min,3%～100%B),流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),干燥气流速13 L·min~(-1),干燥气温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化器压力310.28 kPa,碎裂电压125 V,二级质谱碰撞电压40 e V,在正、负离子扫描采集数据,采集范围均为m/z 50～1 000,通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis数据分析定性软件进行色谱峰的提取和匹配。结果:通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,共鉴别出了95个化合物,包括黄酮类41个,生物碱类23个、木脂素类12个,有机酸类9个和其他类化合物10个。结论:补肺健脾方化学成分复杂,不同成分裂解规律各异,黄酮类类化合物在裂解过程中容易发生脱糖基、脱水、环的逆狄尔斯-阿尔德反应(RDA)裂解,以及CO,CO_2,CHO等一些中性分子丢失;木脂素类成分苯环上常有羟基、羰基、甲氧基等取代基,易得到丢失H_2O或CO的碎片离子;有机酸类化合物的基本结构为酚羟基取代的芳香环、丙烯酸、脂肪酸,该类化合物在负离子模式下易丢失H_2O和COOH,且易在羰基处断裂形成碎片离子。该方法快速、灵敏、准确,可快速鉴别补肺健脾方的化学成分,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。     

UPLC-Q-TOF/MS分析孟河医派特色猪心血丹参炮制前后化学成分的变化

目的:分析猪心血丹参炮制前后的化学成分变化情况,为深入阐明该饮片的炮制机制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF/MS),色谱条件为ACQUITY UPLC~ C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~1 min,8%B;1~1.5 min,8%~20%B;1.5~4 min,20%B;4~5 min,20%~60%B;5~9 min,60%~70%B;9~10 min,70%~95%B;10~13 min,95%B),柱温40℃,流速0.3 m L·min~(-1);质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 50~1 200,采用对照品比对、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过比较猪心血丹参炮制前后离子峰数目和峰面积,研究其化学成分变化。结果:猪心血丹参炮制前后共鉴别出59个成分,未发现有新的成分产生。猪心血炮制丹参后,共有25种化学成分峰面积发生显着变化,其中丹参水溶性成分原儿茶醛,丹酚酸C,F,G和脂溶性成分丹参醛,丹参二醇A,丹参酮Ⅰ和氨基酸类成分L-苯丙氨酸峰面积显著增高。结论:猪心血丹参炮制前后化学成分的含量变化显著,其中丹参部分水溶性、脂溶性和氨基酸类成分产生了量变,推测这可能与猪心血促进丹参治疗脑缺血的作用有关。     

基于UPLC-Q-TOF-MS分析白术及其不同炮制品化学成分及其差异

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对白术生品及其4种炮制品的成分进行快速分析及鉴定，找出炮制前后差异成分。方法 运用Titank C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(正离子模式：0～0.01 min, 5%B;0.01～5 min, 5%～30%B;5～14 min, 30%～60%B;14～23min, 60%～70%B;23～31 min, 70%～95%B;31～35 min, 95%B)正离子模式检测，电喷雾离子源(ESI),扫描范围m/z 50～1250。结合对照品、数据库及相关文献对白术及其炮制品进行化学成分鉴定。各样品数据经MarkView 1.2.1归一化处理后导入SIMCA 14.1中进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),通过变量重要性投影(VIP)值>1且t检验中P<0.01的原则，筛选得到白术炮制前后差异成分。结果 共鉴定出57个化学成分，白术50个成分，麸炒白术53个成分，土炒白术...     

马兜铃水提物在大鼠体内代谢产物的定性分析

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^E),定性分析马兜铃水提物(AFE)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)大鼠体内马兜铃酸类物质(AAs)代谢产物的差异。方法：该实验选取SD大鼠,分别连续灌胃给予AFE(110 g·kg^-1·d^-1)和AAⅠ(5 mg·kg^-1·d^-1)5 d,收集血清、尿液和粪便。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇(含0.01%甲酸+5 mmol·L^-1乙酸铵,A)-水(含0.01%甲酸+5 mmol·L^-1乙酸铵,B)梯度洗脱(0～1.0 min,10%B;1.0～7.0min,10%～75%B;7.0～7.2min,75%～95%B;7.2～10.2min,95%B;10.2～10.3min,95%～10%B;10.3～12.0min,10%B),流速0.3 mL·min^-1     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil#174;ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。     

基于UPLC-QTOF-MS/MS和TCMIP v2.0辨识胆南星防治中风的质量标志物

目的 ：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法（UPLC-QTOF-MS/MS）及中医药整合药理学研究平台（TCMIP）v2.0,探索胆南星防治中风的潜在质量标志物。方法：采用UPLC-QTOF-MS/MS,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈溶液（B）梯度洗脱（0～3 min,0.2%～5%B;3～5 min,5%～8%B;5～8 min,8%～10%B;8～14 min,10%～25%B;14～18 min,25%～50%B;18～20 min,50%～70%B;20～21 min,70%～98%B;21～23 min,98%B;23～24 min,98%～0.2%B;24～26 min,0.2%B）,流速0.5 mL·min-1,电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下分别进行扫描并采集高质量MS/MS数据;扫描范围m/z 50～1 500。利用UNIFI 1.8建立胆南星药材化学成分的本地数据库。借助高分辨质谱仪提供的化合物精确相对分子质量和二级质谱等信息,与本地数据库匹配,并结合文献和对照品的相应信息,完成对胆南星化学成分的定性鉴别;利用TCMIP v2.0...     

UPLC-Q-TOF/MS~E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS~E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。     

小金丸脂溶性和水溶性部位的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小金丸脂溶性部位、水溶性部位的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱并进行指纹图谱相似度评价,探讨小金丸的质量一致性。方法:采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(脂溶性部分:0～5 min,40%B;5～10 min,40%～50%B;10～20 min,50%～60%B;20～30 min,60%～65%B;30～40 min,65%～70%B;40～50 min,70%～80%B;50～60 min,80%～90%B;60～65 min,90%～95%B;65～75 min,95%～100%B;75～80 min,100%B。水溶性部分:0～20 min,2%～5%B;20～30 min,5%～10%B;30～37 min,10%～20%B;37～45 min,20%～30%B;45～50 min,30%～40%B;50～58 min,40%B),流速1 mL·min~(-1),柱温30℃,脂溶性部位和水溶性部位的检测波长分别设定为202,250 nm,进样量依次为10,20μL。对5个厂家共30批市售小金丸进行HPLC检测,使用主成分分析(PCA)对各部位色谱峰进行分析,并对色谱峰进行指认。结果:指纹图谱共检测出55个色谱峰,30批小金丸指纹图谱相似度差异较大。小金丸脂溶性部位、水溶性部位的指纹图谱相似度RSD分别为21.5%和32.8%,厂家间与厂家内样品质量差异较大,且脂溶性部位成分主导小金丸化学一致性评价结果,其中,来自枫香脂的成分是影响该制剂化学差异的主要原因。结论:市售小金丸质量一致性较差。双部位指纹图谱的建立为小金丸整体质量评控提供了新思路,可为传统丸剂的质量一致性评价提供参考。     

HPLC/MS测定桂林西瓜霜喷剂中的4种有效成分

目的:建立一种快速灵敏的同时测定桂林西瓜霜喷剂(西瓜霜,黄连,黄芩等)中的有效成分苦参碱、小檗碱、黄芩苷和靛玉红的液相色谱/质谱(HPLC/MS)方法.方法:采用Zorbax SB C18(3.0 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以含0.5%甲酸的水(A)-甲醇(B)体系为流动相进行线性梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0～2 min,60%B;2～5 min,60%→0%B;5min至结束,90%B;流速:0.40 mL/min;在ESI正离子模式下,采用选择性离子监测方法:0～3 min,m/z 249;3～6 min,m/z 336;6～10 min,m/z 447;10～16 min,m/z 263.苦参碱在0.020～10 μg/mL,小檗碱在0.010～40.0 μg/mL,黄芩苷在0.036～50.0μg/mL,靛玉红在0.040～4.00μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系;检出限分别为0.005,0.001,0.006,0.010μg/mL.4种成分的加样回收率均在96%～101%之间,相对标准偏差RSD小于3%.结论:方法快捷,准确,重现性好,可为桂林西瓜霜喷剂的质量控制提供参考依据.     

HPLC-TOF/MS对肝力保胶囊化学成分的快速鉴别

目的:运用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴别肝力保胶囊中化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO MG C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10min,5%~20%B;10~30 min,20%~70%B),柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,柱后分流比2∶1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式扫描(m/z 100~1 000)。结果:一次性鉴别出肝力保胶囊中30种化学成分。结论:该研究比较全面地阐明了肝力保胶囊的化学组成,为该复方的药效学物质基础研究和质量控制奠定了基础。     

枳壳和枳实化学成分的HPLC-ESI-MS分析

目的分析比较枳壳、枳实的化学成分。方法采用HPLC-ESI-MS法,SymmetryShieldTMRP18色谱柱(150mm×3.9mm,5μm)(Waters,Milford,MA,USA)。流动相:A为0.6%醋酸水溶液,pH=2.5;B为甲醇。采用梯度洗脱:20%~40%B(0~48min),40%B(48~54min),40%~55%B(54~60min),55%~95%B(60~75min),95%B(75~85min),95%~20%B(85~90min)。体积流量:0.7mL/min。温度为室温,检测波长为283nm。Surveg质谱检测器。结果鉴定了柚皮苷、柚皮苷元、新橙皮苷、橙皮苷、辛弗林等成分,并测定了它们在枳壳、枳实中的含量。枳壳、枳实药材的主要化学成分种类相同,但含量不同。结论HPLC-ESI-MS法可用于枳壳和枳实的研究。