淫羊藿药材HPLC指纹图谱的研究

目的 :采用高效液相色谱法建立淫羊藿药材的指纹图谱。方法 :用AlltechC18(4 6× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,0 5 %冰醋酸溶液和乙腈为流动相 ,采用梯度洗脱 ,流速 1 0ml/min ,检测波长 2 72nm。结果 :淫羊藿药材指纹图谱共检出 7个峰 ,峰面积之和大于总峰面积的 90 % ,其精密度、稳定性、重复性均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求 (暂行 )》中的有关规定。结论 :本方法可作为控制淫羊藿药材内在质量的标准     

基于淫羊藿苷测定及HPLC指纹图谱分析的淫羊藿药材质量差异评价

目的建立客观评价淫羊藿药材质量差异的方法。方法采用高效液相色谱法,Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(23∶77),体积流量1 mL/min,检测波长270 nm,进样量10μL,建立不同产地、不同品种淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱,并测定其不同生长部位中淫羊藿苷的量。结果 淫羊藿药材不同生长部位(茎与叶)的HPLC指纹图谱和淫羊藿苷的量存在差异,从其叶和茎的特征指纹图谱中分别提取出19和10个共有峰,且叶中淫羊藿苷的量是茎中的4~8倍;叶与叶、茎与茎之间的化学特征存在差异,叶与茎化学特征差异最显著。结论建立的淫羊藿苷测定方法和指纹图谱的精密度、稳定性、重现性好,可表征淫羊藿药材质量的差异性,为淫羊藿药材的质量研究和建立淫羊藿药材的商品规格提供参考依据。     

不同品种淫羊藿药材的指纹图谱研究

目的建立淫羊藿药材的HPLC指纹图谱测定方法,对不同品种的淫羊藿药材进行研究。方法色谱柱为Agilent ZORBAX XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),检测波长270 nm,柱温为25℃。结果测定了不同品种淫羊藿药材的指纹图谱,淫羊藿苷含量差异较大。结论建立了淫羊藿药材的指纹图谱测定方法,为鉴别及有效控制不同品种淫羊藿药材质量提供了依据。     

不同产地巫山淫羊藿指纹图谱的主成分、因子和聚类分析

目的：采用HPLC建立巫山淫羊藿的指纹图谱,结合主成分、因子和聚类分析对不同产地巫山淫羊藿综合品质进行研究,为其质量评价提供理论基础。方法：采用Agilent InfinityLab Poroshe1l 120 SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~5 min,25%~26% A;5~6 min,26%~34% A;6~11 min,34%~38.5% A;11~17 min,38.5%~100% A;17~20 min,100% A）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果：聚类分析较好地对不同产地的巫山淫羊藿进行分类,贵州产巫山淫羊藿和重庆巫山淫羊藿在聚类分析中明显分为二类,相距较远,说明由于环境气候的影响,不同产地的淫羊藿在品质上存在差异。主成分、因子分析结果,重庆巫山淫羊藿质量总体优于贵州产巫山淫羊藿,其中CQWS-02（重庆市巫山县官阳镇鸦鹊村）,CQWS-10（重庆市巫山县官阳镇河湾）两个产地的样品在优质品种筛选时可重点考虑。另外,1号（朝藿定A）,2号（朝藿定B）,4号（淫羊藿苷）,5号（未知成分）共有峰可作为巫山淫羊藿质量评价指标成分。结论：通过主成分、因子和聚类分析,可实现快速分析,发挥各自优势,互相验证和补充,多方面综合评判不同产地巫山淫羊藿药材的质量。     

巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱指纹图谱测定

目的：研究巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法．梯度洗脱测定巫山淫羊藿黄酮类成分指纹图谱。结果：巫山淫羊藿根、茎及叶中黄酮类成分的种类和含量差异显著。结论：该方法能够用于比较研究巫山淫羊藿的不同部位。     

UPLC指纹图谱结合化学模式识别评价不同产地五灵脂药材质量

目的:建立五灵脂药材的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,结合化学模式识别法评价不同产地五灵脂药材质量。方法:采用UPLC建立指纹图谱,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为265 nm,流速为0.25 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为1.0μL。结合相似度评价、聚类热图分析及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)综合评价不同产地五灵脂药材质量。结果:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱共标定14个共有峰,指认出其中6个成分,分别为原儿茶酸、4-羟基苯甲酸、苯甲酸、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮;22批五灵脂药材相似度为0.870~0.998;聚类热图分析将22批五灵脂药材分为两类,陕西省商洛市所产五灵脂可与其他产区样品完全区分;OPLS-DA共筛选出7个质量差异标志性成分。结论:建立的五灵脂药材UPLC指纹图谱及其化学模式识别方法稳定可行,可为五灵脂药材质量研究提供参考。     

淫羊藿属主要资源种类的HPLC指纹图谱特征和种类鉴定

目的：淫羊藿的物种鉴定一直是中药材研究和应用中比较困难的问题，本实验旨在尝试建立一种淫羊藿药材物种鉴定方法。方法：对淫羊藿Epimedium brevicornu、箭叶淫羊藿E. sagittatum、柔毛淫羊藿E. pubescens、朝鲜淫羊藿E. koreanum、巫山淫羊藿E. wushanense、粗毛淫羊藿E. acuminatum、天平山淫羊藿E. myrianthum和黔岭淫羊藿E. leptorrhizum等8个淫羊藿药材主要来源物种,以及淫羊藿属的其他24个物种中黄酮类成分的HPLC指纹图谱进行了研究，提取可用于种类鉴定的特征。结果与结论：朝鲜淫羊藿具有的HPLC指纹特征，可以区别于其他物种，心叶淫羊藿、粗毛淫羊藿、天平山淫羊藿的大部分样品也具有可资鉴别的指纹特征，而柔毛淫羊藿和黔岭淫羊藿种内图谱模式相对稳定，但是难以与其他物种区别，箭叶淫羊藿和巫山淫羊藿则种内图谱变化十分复杂。本研究也展示出淫羊藿药材质量极其不稳定。     

淫羊藿挥发油的指纹图谱

目的:应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法对淫羊藿挥发油进行指纹图谱研究。方法:采用水蒸气蒸馏法提取巫山淫羊藿和粗毛淫羊藿中的挥发油,利用GC-MS对其化学成分进行分析,通过GC-FID建立了淫羊藿挥发油指纹图谱的分析方法。气相色谱条件为HP-INNOWAX色谱柱,进样口温度260℃,分流比5∶1;程序升温(初始温度60℃,保持10 min,以2℃·min-1升至250℃,保持13 min)。GC-MS参数为柱流速1.0 m L·min-1,MS电子能量70 e V,离子源温度230℃,四级杆温度180℃,传输线温度280℃,全离子扫描,扫描质量范围m/z 40~550,溶剂延迟3 min。GC-FID参数:柱流速1.5 m L·min-1,FID检测器温度260℃,氢气流量30 m L·min-1,空气流量300 m L·min-1,尾吹氮气30 m L·min-1。结果:获得了20份不同产地淫羊藿的指纹图谱峰。结论:该方法的精密度、稳定性和重复性均良好。为淫羊藿药材的质量控制提供了有效手段。     

基于HPLC含量测定法结合化学统计学对甘肃地产淫羊藿的质量评价体系研究

目的：通过HPLC法测定不同产区淫羊藿中淫羊藿总黄酮醇苷、淫羊藿总黄酮、浸出物的含量差异，同时结合计量统计学分析方法，科学的对不同区域淫羊藿进行质量评价。方法：采用HPLC法检测甘肃省不同产地淫羊藿、柔毛淫羊藿、制淫羊藿等37个品种的化学成分，并且结合化学计量学的分析方法[主成分分析（principal component analysis,PCA）、聚类分析（cluster analysis,CA）、正交偏最小二乘法判别分析（orthogonal partial least square discriminate analysis,OPLS-DA）]对37个产地的淫羊藿进行质量评价研究。结果：SPSS软件对主成分进行分析，共得到3个主成分，其方差贡献率83.868%，依据主成分计算最后得分，得到定西的淫羊藿样品整体较好，其次是陇南、天水、平凉、庆阳及甘南；选择平方欧式距离作为测度进行聚类分析，同时运用多变量统计软件SIMCA14.1分析，结果 CA和PCA结果基本一致；最后采用监督模式识别，偏最小二乘法得R2回归线截距0.008 67,Q2截距为-0.196,R2> Q2，且Q...     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价不同产地佛手药材质量

目的 建立佛手的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学计量学方法寻找表征不同产地佛手质量差异的标志物。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相0.05%磷酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长254 nm,对31批佛手样品进行分析,建立指纹图谱,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,确认共有峰,通过对照品比对对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同产地佛手质量及其控制方法进行分析和评价,同时随机收集佛手、枳实、枳壳、青皮和陈皮5种芸香科植物的饮片各3批进行分析,对建立的佛手指纹图谱的有效性和可靠性进行评价。结果 建立了佛手样品的HPLC指纹图谱,共标定了22个共有峰,通过对照品比对指认了其中7个共有峰（6,7-二甲氧基香豆素、香叶木苷、橙皮苷、白当归素、佛手柑内酯、氧化前胡素和5,7-二甲氧基香豆素）;除2批样品外,其他29批佛手样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9;聚类分析和主成分分析将31批佛手基本分为三类,与3个不同产地分类一致;正交偏最小二乘法-判别分析筛选得到8个差异标志物,经对照品指认了其中4个差异性成分,分别为5,7-二甲氧基香豆素、佛手柑内酯、香叶木苷和6,7-二甲氧基香豆素;以佛手对照指纹图谱为参照图谱,对5种芸香科植物的饮片的图谱进行相似度评价,佛手的相似度在0.892~0.977,其余4种饮片的相似度均在0.215~0.517。结论 该研究建立的指纹图谱方法合理、有效、准确,结合化学计量学分析方法,表征信息更加全面,可为佛手的质量控制与品质评价提供科学依据和参考。     

淫羊藿总黄酮胶囊指纹图谱研究

目的:建立淫羊藿总黄酮胶囊HPLC指纹图谱测定方法。方法:以淫羊藿苷为参照物,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min~(-1);柱温为25℃;检测波长为270 nm。结果:建立了淫羊藿总黄酮胶囊的指纹图谱,确定了淫羊藿总黄酮胶囊中14个共有峰,10批成品指纹图相似度在0.95以上,同时指认了淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝霍苷Ⅰ各色谱峰。结论:建立的HPLC指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制。     

不同生境朝鲜淫羊藿有效成分分析

目的：探讨于不同生境下栽培的朝鲜淫羊藿有效成分变化规律．为朝鲜淫羊藿生产标准的制定提供依据。方法：依照2000年版《中华人民共和国药典》朝鲜淫羊藿项下检测方法,对通化和敦化两地不同生境栽培的朝鲜淫羊藿。不同物候期采收的样品进行总黄酮、淫羊藿苷的检测。结果：各样品总黄酮、淫羊藿苷的含量均远高于药典标准,且郁闭度小比郁闭度大者含量高;5月花期含量最高,之后下降,8月下旬又升高。结论：朝鲜淫羊藿可于阔叶林下仿生栽培。于8月下旬采收。     

不同产地泽泻HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立不同产地泽泻HPLC指纹图谱,并对其进行模式识别。方法泽泻乙腈提取物的分析采用Hanbon Hedera ODS-2 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。对结果进行化学模式识别(聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析)。结果 19批四川产地样品指纹图谱中有17个共有峰,11批广西产地样品指纹图谱中12个共有峰,相似度均大于0.94。正交最小二乘法判别分析结合HPLC-MS/MS及对照品比对,筛选出泽泻醇B、泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇O、24-乙酰泽泻醇A6种主要差异性成分。结论该方法稳定可靠,可将四川、广西产地泽泻进行明显区分,从而用于该药材的质量控制与评价。     

贵州产淫羊藿药材质量综合考察研究

目的：综合研究影响贵州产淫羊藿药材质量的各种因素，提出淫羊藿药材的质量控制方法，研究淫羊藿资源的可持续利用。方法：对不同种类、产地、药用部位、物候期的淫羊藿样品，采用HPLC法和紫外分光光度法分别测定其淫羊藿苷和总黄酮含量。结果：不同种类，不同产地，不同药用部位，不同物候期直接影响着淫羊藿药材的品质。结论：贵州产部分淫羊藿的质量符合或超过中国药典(2000版)标准。淫羊藿的药材生产以花期至果期采收地上部分，质量为好。     

生长季节变化对朝鲜淫羊藿中黄酮类成分的影响

朝鲜淫羊藿Epim edium koreanumNakai是药典规定的药材淫羊藿的主要来源植物之一。郭宝林等曾报道了朝鲜淫羊藿中的淫羊藿苷和总黄酮的含量远高于药用淫羊藿的其他物种[1]。然而后来的研究报道没有支持这一结果,却发现淫羊藿苷的含量常低于其他种类,甚至低于药典标准[2-5]。经采收期研究发现,朝鲜淫羊藿在5月上旬至中旬期间含量是最高的,其后降低[6],而文献[1]的材料来自于5月初开花期,此时新叶刚刚萌出,不是朝鲜淫羊藿的采收季....     

不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量测定

目的:测定不同采收期朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的含量.方法:以淫羊藿苷为指标,采用HPLC法和紫外分光光度法.结果:淫羊藿苷分别在0.205～1.845 μ g(r=0.999 3)及5.125～25.625 mg·L-1(r=0.999 9)内线性关系良好.淫羊藿苷的平均回收率分别为98.4%(n=6,RSD=1.54%)和99.1%(n=9,RSD=2.2 5%).淫羊藿苷的含量以开花期(5月)为最高.结论:本方法简便、快速,适用于中药朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷及总黄酮的定量分析.     

不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

目的评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量。方法采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量。淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。再进行主成分分析。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%。46批样品中朝藿定C含有量最高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ最低。小花、大花品种中各成分含有量有明显差异。结论该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据。     

基于指纹图谱的麦冬质量差异性分析

目的:建立麦冬HPLC指纹图谱,分析不同产地麦冬质量差异性.方法:收集3个产地(浙江慈溪、四川绵阳、四川三台光明镇)共15批麦冬样品,采用HPLC法建立麦冬指纹图谱;结合聚类分析、主成分分析及偏最小二乘判别分析探讨不同产地麦冬的质量差异.结果:不同产地的麦冬样品在化学成分的种类上相似,但在含量上存在一定差异.建立的麦冬...     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

淫羊藿药材质量控制的问题与对策

淫羊藿是我国著名的中药材,其质量受到很多因素的影响,介绍了淫羊藿药材质量控制的现状.分析了现有质量控制体系存在的问题.提出了完善淫羊霍药材质量控制体系的措施和建议.并就质量控制标准提出了一些新观点,理顺淫羊藿药材质量控制指标与适应症的关系对于质量控制体系的完善具有重要意义.