HPLC法测定障眼明胶囊和片剂中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定障眼明胶囊和片剂中葛根素和芍药苷含量的方法.方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87),柱温20℃,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为230 nm和250 nm.结果:葛根素在49.98～374.85 ng范围内线性关系良好(r=0.997 8),平均回收率为98.6%和98.7%.芍药苷在182.14～1 366.05 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%和98.7%.结论:该法简便,可靠,准确,可作为测定障眼明胶囊和片剂中葛根素和芍药苷含量的方法.     

补脑胶囊的定性定量方法研究

目的建立补脑胶囊的定性定量方法。方法采用薄层色谱法对补脑胶囊中当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智仁、远志、天麻进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补脑胶囊中阿魏酸的含量,色谱柱为Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(16:84),柱温35℃,检测波长为316 nm。结果当归、枸杞子、五味子、石菖蒲、益智、远志、天麻薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;阿魏酸对照品在19.1~191 ng与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为97.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

宁心安神颗粒定性定量方法研究

目的建立宁心安神颗粒的定性定量方法。方法采用薄层色谱法(TLC)对方中的炒酸枣仁、刺五加和夏枯草进行定性鉴别;以高效液相色谱法(HPLC)分别测定制剂中酸枣仁皂苷A和紫丁香苷的含量,酸枣仁皂苷A的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,流速为1.0 mL·min~(-1),蒸发光检测器,雾化温度60℃,柱温为25℃;紫丁香苷的含量测定采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长265 nm,柱温为25℃。结果炒酸枣仁、刺五加和夏枯草的TLC图斑点清晰,分离度较好且阴性样品无干扰;酸枣仁皂苷A、紫丁香苷的线性范围分别为72.1～1154.3μg·mL~(-1)(r=0.9999),4.5～90.8μg·mL~(-1)(r=0.9997),仪器精密度和重复性试验的RSD均小于2%,平均加样回收率分别为103.5%、95.6%。结论本试验所建立的方法专属性强,准确可靠,可用于宁心安神颗粒的质量控制。     

复视明胶囊的质量标准研究

目的:建立复视明胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中藁本内酯、橙黄决明素、大黄酚、枸杞子和水蛭进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定制剂中葛根素和人参皂苷Rb_1的含量,色谱柱为Intersil C_(18),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:藁本内酯、橙黄决明素、大黄酚、枸杞子和水蛭的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。葛根素、人参皂苷Rb_1检测质量浓度线性范围分别为10.56~337.92μg/m L(r=0.999 7)、17.80~569.70μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为2.20、1.86μg/mL,检测限分别为0.12、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为95.65%~99.66%(RSD=1.45%,n=6)、96.95%~98.52%(RSD=0.77%,n=6)。结论:所建质量标准可用于复视明胶囊的质量控制。     

补肾丸定性定量方法研究

目的：建立补肾丸的定性定量标准。方法：用薄层色谱法（TLC）对锁阳、白芍及黄柏进行定性鉴别;用高效液相色谱法（HPLC）测定补肾丸中熟地黄的含量,采用Dikma Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）;流速：1.0 mL/min;柱温：35℃;检测波长：334 nm;进样量：20μL。结果：TLC能明显检出锁阳、白芍及黄柏特征斑点,无阴性药材干扰。毛蕊花糖苷进样量在5.08～81.28μg范围内线性关系良好,r=0.99944,平均回收率为98.72%,RSD =0.82%。结论：定性、定量方法简便、准确、重现性好,能有效控制补肾丸的内在质量。     

蓝芩口服液定性定量方法的研究

目的研究蓝芩口服液的定性定量方法。方法利用薄层色谱法对蓝芩口服液中的板蓝根、栀子、黄柏、胖大海进行研究;用高效液相色谱法测定蓝芩口服液中黄芩苷的含量。结果在硅胶板上样品与对照品相应的位置上,显相同的颜色斑点,阴性样品无干扰;HPLC法测定黄芩苷在0.21~5.13μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率97.4%,RSD为1.9%(n=6),蓝芩口服液中黄芩苷的含量为18.439~20.456 mg.支-1。结论所建立的方法可用于蓝芩口服液质量控制的补充。     

胃肠宁胶囊定性定量方法研究

目的建立胃肠宁胶囊的质量控制方法。方法采用TLC法定性鉴别,HPLC法测定有效成分东莨菪内酯的含量。结果薄层色谱鉴别中,供试品色谱中,在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。东莨菪内酯在21.40~214.0μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.4%,RSD为1.7%。结论所建方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制胃肠宁胶囊的质量。     

益肾胶囊定性定量方法的研究

目的为益肾胶囊建立定性定量方法。方法采用薄层色谱法鉴别益肾胶囊中丹参、姜黄,运用高效液相色谱法测定马钱苷、苦杏仁苷、紫丁香苷的含量。结果丹参、姜黄的薄层色谱斑点清晰、无拖尾现象,马钱苷、苦杏仁苷、紫丁香苷依次在4.05~101.3μg·m L-1(r=0.9997)、7.71~192.8μg·m L-1(r=0.9995)、7.65~191.3μg·m L-1(r=0.9997)与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率依次为99.7%、99.6%、98.9%,RSD依次为0.5%、0.6%、1.1%。结论薄层鉴别法和含量测定方法操作简单、专属性强、无阴性干扰、重复性好,可以很好地控制益肾胶囊的质量。     

升清胶囊定性定量方法研究

目的 研究升清胶囊定性定量方法.方法 对大黄进行了显微鉴别采用TLC法对升清胶囊中虎杖及陈皮进行定性鉴别;采用HPLC法对方中大黄及虎杖的主要成分大黄素进行了定量分析.色谱柱为C18柱(250 mm×4.6mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15),流速1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为室温.结果 定性鉴别明显清晰,阴性样品无干扰;大黄素对照品在0.048 5～0.388 0邸进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.2％,RSD=0.80％ (n=6).结论 方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法.     

荡石胶囊定性定量方法研究

目的建立荡石胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对荡石胶囊（Dangshi capusle）中石韦、小蓟和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定荡石胶囊中绿原酸的含量,十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（5：5：90）为流动相,检测波长：327 nm。结果石韦、小蓟和甘草薄层鉴别斑点清晰,无干扰;绿原酸在0.072-0.720μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.52%（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好。     

丹仙康骨胶囊质量标准的研究

目的建立丹仙康骨胶囊质量标准.方法采用薄层色谱法对丹仙康骨胶囊中所含淫羊藿、当归进行了定性鉴别研究.采用高效液相色谱法测定丹仙康骨胶囊中丹参素钠的含量,色谱柱kromatosil C18(200 mm×5.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(7∶92.6∶0.4),紫外检测波长为280 nm,流速为1.0 mL·min-1,温度为40 ℃.结果薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点分离良好.丹仙康骨胶囊中丹参素HPLC测定样品平均回收率为98.4%,RSD=1.5%(n=5).结论所建立的方法可作为丹仙康骨胶囊的质量控制方法.     

清肾丸定性定量研究

目的建立清肾丸的定性定量方法。方法对方中当归、川芎、赤芍、红花4味药进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对方中丹酚酸B进行含量测定。结果薄层色谱专属性强;丹酚酸B在12.53²00.4μg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);低、中、高浓度平均回收率分别为98.8%、100.1%、99.0%(RSD分别为1.3%、1.5%、1.8%)。结论本文建立的定性定量方法简便,重现性好,准确可靠,可用于清肾丸的质量控制。     

疏血通脉胶囊定性定量方法研究

目的建立疏血通脉胶囊定性定量研究方法。方法采用TLC法对制剂中的薤白、瓜蒌皮、冰片进行鉴别,采用HPLC法,对制剂中的人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1进行含量测定。结果 TLC法可检出薤白、瓜蒌皮、冰片。人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的线性范围分别为0.102¹.020、0.0951.020、0.095⁰.950和0.0350.950和0.035⁰.350 mg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率分别为98.9%、99.6%和100.4%,RSD分别为2.0%、1.7%和1.7%(n=6)。结论该方法操作简单可靠,专属性强,可用于控制疏血通脉胶囊的质量。     

舒气安神丸定性定量方法研究

目的建立舒气安神丸定性定量方法。方法采用显微鉴别法对制剂中炙甘草、白术、山药、人参和大枣进行定性鉴别,采用薄层色谱法对白术和黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B含量,色谱柱为Inertsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(30:10:60,v/v/v),流速为1.0 mL·min-1,检测波长286 nm。结果显微鉴别结果清晰。薄层色谱斑点清晰,分离度良好,阴性无干扰,专属性强,重复性良好。丹酚酸B在34.52⁵48.0μg·mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4)。平均回收率分别为100.2%、101.7%、100.1%,RSD分别为0.85%、1.0%、1.6%(n=3)。结论本方法简便、可靠、准确,可用于舒气安神丸的质量控制。     

抗纤胶囊质量标准的研究

目的建立抗纤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对抗纤胶囊中苦参、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的粉防己碱,色谱柱为:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇-三乙胺溶液(3.5→500)(80∶20),流速:0.9mL·min;检测波长:283nm。结果薄层色谱法具有专属性,高效液相色谱法准确可靠,粉防己碱在进样量0.09282～2.7846μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=735786X-428.14,r=1.0000(n=10),平均回收率为99.11%,RSD为1.89%。结论该法可作为抗纤胶囊的质量控制标准。     

搜风通胶囊质量标准研究

目的建立搜风通胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别方中三七及大黄;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中的大黄素、大黄酚含量。色谱柱为Shimadzu VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果在TLC色谱中能检出三七、大黄;大黄素和大黄酚进样量线性范围是0．2146—20．9600μg／mL和0．4612～45．0400μg／mL,r均为0．9999,平均回收率分别为98．38％和98．47％,RSD分别为0．3％和0．2％（n=6）。结论定性鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊的质量控制。     

补肾壮骨胶囊质量标准

目的：建立补肾壮骨胶囊的质量标准。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)对补肾壮骨胶囊中主要成分淫羊藿苷进行定量分析。同时用薄层扫描法(TLC)对制剂中其他主要药味补骨脂、黄芪进行鉴别。结果：HPLC法线性关系良好。平均加样回收率为98．55％，RSD为3．43％。薄层图谱斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：方法可靠，结果稳定，重现性好，可有效地控制制剂的质量。     

补肾强身胶囊质量标准研究

目的建立补肾强身胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子和狗脊进行鉴别;用HPLC法测定淫羊藿苷的含量。结果在薄层色谱中能鉴别出淫羊藿、金樱子、菟丝子、女贞子和狗脊;HPLC法测定淫羊藿苷在0.1022~1.022μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.52%,RSD=1.09%。结论建立的方法快速准确,重复性好,专属性强,可用于为补肾强身胶囊的质量控制。