碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇测定方法的改进

目的：建立毛细管柱GC法测定碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇残留量的方法。方法：采用OV-1701石英毛细管柱（30m×0．32mm×1．0μm）,氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度230℃,检测器温度250℃。结果：3-氯-1,2-丙二醇在4．982～398．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997,n=7）,加样回收率为80．0％（RSD=6．6％,n=15）;系统适用性溶液回收率应在60％-90％之间,分析了3批样品,第一批样品中未检出,第二批样品中含量为0．0030％,第三批样品中含量为0．0104％。结论：本法专属性强,灵敏度高,结果准确,可很好地控制碘海醇中3-氯-1,2-丙二醇的残留量。     

气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质

目的建立HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量和有关物质的方法。方法采用依利特Hypersil BDS CN（4．6mm×250mm）色谱柱,甲醇-水（10：90）（含0．003％三乙胺,用0．1mol·L^-1盐酸调节pH=5．4）为流动相,含量测定检测波长232nm,有关物质检测波长215nm。结果盐酸二甲双胍在0．01-0．1mg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．99998）;平均回收率为99．9％,RSD为0．84％（n=9）。结论本方法快速、简便、准确,可用于盐酸二甲双胍片的质量控制。     

RP—HPLC法测定β-榄香烯的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定含量及有关物质检查方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18（5μm,4．6×200mm）,流动相为乙腈-水（90：10）;测波长为210nm。结果β-榄香烯进样量在0．224～1．792μg范围内呈现良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为97．64％,RSD为1．18％。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于β-榄香烯的含量及有关物质测定。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

杠板归药材中槲皮素的含量测定

目的建立反相高效液相色谱法测定杠板归药材中槲皮素含量的方法。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．4％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速1．0ml／min,370nm波长处检测。结果槲皮素在0．0195～0．1557μg范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为99．71％,RSD=1．33％（n=6）。结论该方法简单、准确,适用于杠板归药材的质量控制。     

HPLC测定西羚片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立HPLC等去测定西羚片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用HPLC法测定盐酸小檗碱含量，选用C18色谱拄，以乙腈-0．1％磷酸溶液-十二烷基磺酸钠（50：50：0．1g）为流动相；检测波长为265nm。结果：盐酸小檗碱在20—200μg／ml范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．93％，RSD=0．973％（n=6）。结论：该方法简便．灵敏、准确，可用于西羚片的质量控制。     

导数光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中两组分含量

目的建立测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法采用二阶导数光谱法在233nm波长处测定苯甲酸的含量，在319nm波长处测定水杨酸含量。结果苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在12．16～60．80μg／mL和6．72—33．60μg／mL范围内二阶导数振幅线性关系良好（r=-0．9998和r=-0．99996），平均回收率分别为100．9％和100．5％，RSD分别为1．01％和1．00％（n=5）。结论所用方法简便、快速、准确，可用于复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量测定。     

复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量测定

氯霉素分子中含有硝基，一定量的氯霉素于0．1mol／L盐酸溶液加0．1g锌粉，70℃加热30min，硝基还原为伯胺基，于278nm分别测还原型与非还原型吸光度（A）值，求△A值可计算含量，水杨酸在278nm处△A为0。水杨酸为酚羟酸类，加入一定量FeCl3后于525nm测A值，氯霉素在525nm处无吸收。本文采用的差示分光光度法（AA）与原复方氯霉素洗剂中氯霉素和水杨酸的含量测定采用的亚硝酸钠法和中和法比较，氯霉素△A法测得其含量为标示量的99．49％（n=3）；亚硝酸钠法测得含量为标示量的98．68％（n=3）；水杨酸分光光度法测得含量为标示量的99．00％（n=3）；中和法为99．55％（n=3）。方法操作简单，结果准确。     

双嘧达莫凝胶剂的制备与质量控制

目的 制备双嘧迭莫新型凝胶剂,并建立其质量控制方法.方法 以卡波姆-940为基质,以双嘧达莫为主药,以薄荷脑为透皮促进剂.辅以1,3-丙二醇、羟苯乙酯、吐温-80,制成凝胶剂,用紫外分光光度法测定凝胶剂的主药双嘧达莫含量,测定波长为(283±1)nm.结果 双嘧达莫质量浓度在2～12μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程A=0.060 8 C-0.0016(r=1).回收率为99.78%,RSD为0.70%.结论 双嘧达莫凝胶剂制备工艺简单,具有良好黏合性、成膜性和稳定性;质量控制方法 简便且准确,可在临床推广使用.     

Solubilization of dopamine D2 receptors with a zwitterionic detergent DCHAPS

Dopamine D2 receptors were solubilized from synaptosomal membranes of the bovine caudate nucleus using a novel zwitterionic detergent 3-[(3-deoxycholamidopropyl)-dimethylammonio]-1-propane sulfonate (DCHAPS) supplemented with 1,2-propylene glycol. Optimal conditions for solubilization were: 0.12% DCHAPS, 5% 1,2-propylene glycol, 8 mg/ml membrane protein, 30 min, 4 degrees and the yield of the D2 receptors was 36.1%. The soluble extract retained the ability to bind [3H]spiperone. This binding was of high affinity (Kd = 2.28 +/- 0.16 nM), reversible and saturable (Bmax = 1.68 +/- 0.06 pmol/mg protein). The order of potencies of dopamine agonists and antagonists for inhibition of binding, paralleled that observed on membrane-bound D2 receptors (correlation factor r = 0.96). The stereo-specificity of solubilized receptors toward the pairs (+)-[(-)butaclamol, cis(Z)-]trans(E)flupenthixol and dihydroergosine/dihydroergosinine was pronounced.     

HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量

目的：建立二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利（ KT）、氯氮（ LD）、盐酸异丙嗪（ YB）、硝苯地平（ XB）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0．02％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1．0 mL·min^-1,检测波长为215 nm,柱温小于40℃。结果 KT、LD、YB和XB的线性范围分别为0．01012～2．47μg（r^2＝1）,0．01116～1．116μg（r2＝1）,0．00993～0．993μg（r^2＝0．9999）和0．00981～0．981μg（r＝1）;平均回收率（n＝6）分别为98．70％,97．19％,95．50％,99．41％;相对标准偏差（RSD）分别为2．86％,2．71％,2．48％和1．98％。结论该方法准确性好,重现性好,可作为二十五味阿魏胶囊中非法添加KT、LD、YB和XB的有效分析方法。     

高效液相色谱法测定心痛灵颗粒中次乌头碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定心痛灵颗粒中次乌头碱的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱Agilent Extent—C18柱（250nm×4．6nm,5μm）,流动相为乙腈：0．05％二乙胺水（40：60）,波长240nm。结果：次乌头碱浓度O．009-0．144mg/ml呈良好的线性关系,平均回收率为96．16％,相对标准偏差为2．07％。结论：该方法准确、灵敏、重复性好,可用于心痛灵颗粒的质量控制。     

氨咖愈敏溶液中对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量测定方法的研究

目的研究分析氨咖愈敏溶液含量测定方法,优化色谱分离条件。方法采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵溶液-乙腈-甲醇（70：10：20）,检测波长为271nm,测定对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、无水咖啡因含量;采用C18柱,流动相为磷酸二氢铵缓冲液（0．1％三乙胺）-乙腈（73：27）,检测波长为221nm,测定马来酸氯苯那敏含量。结果对乙酰氨基酚、愈创甘油醚、咖啡因分别在0．03051～0．3051mg／ml（r=1）、0．009748～0．09748mg／ml（r=1）、0．003838～0．03838mg／ml（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率分别为101．5％、100．6％、100．7％（n=9）,马来酸氯苯那敏在0．003968～0．03968mg／m]（r=1）与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为100．1％（n=9）。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可用于氨咖愈敏溶液的质量控制。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。方法应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（15∶85）;流速1.0mL·min^-1;检测波长310nm（0～25min）,360nm（25～35min）。结果对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014088～1.174μg（r=0.9999）,0.00955～1.91μg（r=0.9999）;平均加样回收率分别为101.17%（RSD=1.35%）,100.89%（RSD=3.80%）。结论该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

HPLC法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体

目的建立高效液相色谱法测定(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的方法。方法柱前衍生反相高效液相色谱法,利用间甲基苯甲酰氯为衍生化试剂,采用Chiral-AGP(4.0 mm×150 mm)色谱柱,以异丙醇-磷酸盐缓冲液(pH值=6.1)(15∶85)为流动相、流速0.7 mL.min-1、检测波长为214 nm。结果 1,2-环己二胺的R,R与S,S对映异构体衍生物达到基线分离;S,S-对映异构体的定量限为30.1 ng、检测限12.4 ng;S,S-对映异构体在0.015～0.09μg.mL-1浓度范围内线性良好,平均回收率为98.3%,RSD(n=9)为9.36%。结论建立的间甲基苯甲酰氯柱前衍生高效液相色谱法适用于(1R,2R)-(-)-1,2-环己二胺中S,S对映异构体含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定维血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄

目的建立雏血宁中虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚4种化学成分的含量测定的HPLC方法。方法采用Kromasil C18（4．6mm×250mm,5p,m）色谱柱;0．1％的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min^-1;检测波长223nm。结果在HPLC法中,虎杖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚的线性范围分别是：0．009～0．072mg·mL^-1（r=0．9991）、0．048～0．386mg·mL^-1（r=1．0000）、0．027～0．214mg·mL^-1（r=1．0000）、0．024～0．188mg·mL^-1（,=1．0000）;平均回收率分别为98．8％、97．1％、95．5％、96．8％,RSD分别为0．6％、0．4％、0．3％、0．4％。结论所建立的方法专属性强,重复性好,可用于维血宁的质量控制。