大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1％无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL／min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件（2004A版）进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度〉0．96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水（6∶0.5∶0.05）为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。     

兴安白头翁的HPLC指纹图谱研究

[目的]建立兴安白头翁HPLC指纹图谱并进行化学模式识别.[方法]采用HPLC法构建10个不同产地兴安白头翁的指纹图谱,将供试品色谱图数据导入国家药典委员会提供的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版软件中,建立共有模式并进行相似度分析.[结果]根据匹配的数据确定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD低于1%.[结论]10个不同产地的兴安白头翁HPLC指纹图谱相似度、特征性及专属性均较高.     

血塞通分散片指纹图谱研究

目的〓建立血塞通分散片的指纹图谱，利用相似度值控制产品的质量稳定性。方法〓利用反相液相色谱法进行梯度洗脱，agilent色谱柱，流动相为乙腈和水梯度洗脱，流速1mL/min，紫外检测波长203nm，柱温（25±0.5）℃，进样量20μL，以“中药指纹图谱评价系统”软件进行评价。结果〓以三七总皂苷对照品为参照，三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd为共有峰，建立了血塞通分散片指纹图谱的评价体系，应用指纹图谱相似度值及相对保留时间等参数对不同批次血塞通分散片HPLC指纹图谱进行质量评价。结论〓该方法所建立的指纹图谱方法重现性和精密度良好，适用于血塞通分散片的质量控制。     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的 建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法 经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry^@ C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》（2004年A版）软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均＜1.0%,样品间相似度均＞95%。结论 本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

广西芒果皮指纹图谱的研究

目的:通过对芒果皮药材进行指纹图谱的分析研究,为科学评价和有效控制芒果皮药材质量提供理论依据。方法:参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的要求,对比不同提取溶剂、不同提取方法所获得的指纹图谱,选择图谱化学成分信息较多提取较高的方法作为提取条件,本文选用合适的色谱柱、检测波长,优选流动相、柱温,使色谱条件符合指纹图谱的要求,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对10批芒果皮药材指纹图谱相似度比较分析。结果:测定10批芒果皮药材的指纹图谱,并生成对照指纹图谱,相对保留时间有较好的稳定性与重现性,10批芒果皮药材指纹图谱的相似度较好,以相似度计算,各批样品与对照指纹图谱间的相似度均在0.90以上。结论:首次建立了芒果皮药材的HPLC指纹图谱,得到其对照图谱,方法的重现性、稳定性和精密度良好,为科学评价和有效控制芒果皮药材质量提供了理论依据。     

山楂的HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）建立山楂药材指纹图谱,以控制其质量。方法：以绿原酸为参照物,采用HPLC分析山楂内有效成分,并利用计算机相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。色谱柱为Diamonsil～C18（250mm×4．6mm,5μm）,采用冰乙酸和乙腈组成的缓冲溶液梯度洗脱,流速0．8ml／min;检测波长325nm。结果：精密度和重复性试验中,相对峰面积大于10％的共有峰的RSD均小于5％,符合《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》相关要求。结论：本研究建立的方法简单,重复性良好,可作为控制山楂药材的内在质量的标准。     

枳壳药材水提液HPLC指纹图谱研究

目的：建立枳壳水提液中黄酮类成分特征指纹图谱方法。方法采用回流方法制备枳壳供试品溶液,以乙腈-0．1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长254 nm,建立枳壳水提液的 HPLC 指纹图谱,对在江西省不同时间采收的枳壳药材进行相似度评价分析。结果从15批不同供试品指纹图谱中确定了12个共有峰,通过与对照品比对,指认了其中的3个特征峰,分别为柚皮苷、新橙皮苷、异柚皮苷。以新橙皮苷峰为参照峰,15批样品指纹图谱中12个共有峰的相对保留时间的相对标准偏差（RSD）均＜0．805％。12个共有峰的相对峰面积变化较大, RSD 值为196．7％。结论该方法具有较好的重现性和稳定性,不同样品中化学成分的含量变化较大,可对枳壳临床用药及采收期提供指导。     

荔枝草及其混淆品的HPLC指纹图谱鉴定

目的：建立荔枝草及其混淆品的指纹图谱鉴定方法。方法：色谱柱：Hypersil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;柱温：40℃;检测波长：290 nm;体积流量：0.9 mL/min。结果：共标出荔枝草药材9个共有峰,荔枝草药材与混淆品的指纹图谱有明显区别。结论：HPLC指纹图谱鉴别荔枝草及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为荔枝草药材的鉴别方法。     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

消癌平注射液指纹图谱研究

目的:建立消癌平注射液的HPLC指纹图谱。方法:选择Shim-packVP-ODS柱,流动相为A:50mM磷酸盐缓冲液(磷酸调pH=3);B:甲醇;流速1mL/min,检测波长330nm,参比波长390nm,柱温25℃,进样量20μL,记录时间为70min。梯度洗脱程序为,0min,B为5%;10min,B为5%;30min,B为20%;70min,B为45%。结果:根据13批次供试品的检测结果,选择了各批样品共有的、峰面积较大且保留时间以及峰面积相对稳定的8个色谱峰作为消癌平注射液指纹图谱的共有峰,其峰面积之和占总峰面积大于95%。测定了通关藤药材、中间体及注射液的指纹图谱,结果表明消癌平注射液与其中间体及通关藤药材之间有较好的相关性。结论:该方法简单可靠,可作为消癌平注射液的质量控制指标。     

高效液相色谱法测定注射用匹多莫德中匹多莫德的含量

目的：建立高效液相法测定注射用匹多莫德中匹多莫德含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：0.01mol/LNaH2PO4-甲醇-水（97∶2∶1）（磷酸调节pH至pH=2.5）;检测波长：210nm;流速：1.0ml/min。结果：匹多莫德在0.2732～4.3712μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.66%,RSD=0.80%（n=6）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于注射用匹多莫德中匹多莫德的质量控制。