炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱及有效成分的定量检测

目的 制备炒火麻仁饮片标准汤剂,进行质量标准研究。方法 选择20批不同产地火麻仁药材炮制成炒火麻仁饮片,经水煎煮后制备成标准汤剂,测定其总脂肪和胡芦巴碱的含量,计算出膏率和转移率,并建立特征图谱分析方法。结果 20批炒火麻仁饮片标准汤剂的出膏率为15.55%~22.04%,总脂肪转移率为5.61%~17.33%,胡芦巴碱转移率为83.93%~98.72%,并用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行特征图谱分析,标定了6个特征峰,并指认了其中的峰1、峰5和峰6分别为鸟苷、α-亚麻酸和亚油酸。对20批炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱进行相似度评价,其相似度均高于0.90。结论 建立了炒火麻仁饮片标准汤剂特征图谱和含量测定方法,该方法简便、稳定、重复性好,可为炒火麻仁配方颗粒质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的姜厚朴饮片UPLC特征图谱建立及生姜成分的鉴别

目的:建立基于标准汤剂的姜厚朴饮片超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱方法,研究不同基原和药用部位特征图谱的差异性,建立厚朴生品与炮制品的区分方法。方法:采用UPLC建立姜厚朴标准汤剂和饮片UPLC特征图谱,对姜厚朴不同基原和药用部位特征图谱的差异性进行分析,并采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)分析姜厚朴中生姜类成分。结果:20批姜厚朴标准汤剂、饮片有6个共有特征峰,通过对照品指认了2个特征峰,分别为厚朴酚、和厚朴酚;厚朴酚与和厚朴酚色谱峰的峰高比可能是厚朴与凹叶厚朴2种基原的区别点;姜厚朴根皮、干皮和枝皮特征图谱特征性成分含量差异有统计学意义,根皮中厚朴酚、和厚朴酚总量最高,干皮中特征峰1~4含量最高。采用LC-MS检测出姜厚朴中6-姜辣素和6-姜烯酚,并利用m/z为295和277的离子峰,成功区分厚朴与姜厚朴。结论:所建立的UPLC特征图谱方法能很好地用于姜厚朴不同基原和药用部位的差异性研究;所采用的LC-MS能有效地鉴别厚朴与姜厚朴。     

防己药材饮片及标准汤剂UPLC特征图谱研究

目的:建立防己药材、饮片和标准汤剂的UPLC特征图谱,探讨其特征图谱相关性,为建立防己配方颗粒质量控制体系提供参考。方法:采用Waters CORTECS T3 C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm);乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为0.2 mL·min~(-1),柱温为30℃,以特征图谱为对照,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性评价。结果:防己15批药材、饮片和标准汤剂特征图谱中均标示出11个共有特征峰,呈良好的相关性。结论:建立了防己药材-饮片-标准汤剂的UPLC特征图谱,全面反映防己药材-饮片-标准汤剂多成分的整体轮廓,为防己配方颗粒质量控制提供参考。     

地骨皮药材 饮片和标准汤剂的定量检测及UPLC特征图谱的建立

目的 建立地骨皮药材、饮片和标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）特征图谱及有效成分的定量检测方法,探讨其相关性,为地骨皮配方颗粒的质量标准制定提供参考。方法 采用UPLC,应用Waters BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,甲醇-0.15%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.25 mL·min^–1,柱温40 ℃。根据定量检测、出膏率、特征图谱的测定结果,对药材-饮片-标准汤剂进行相关性分析。结果 药材、饮片、标准汤剂特征图谱均与各自的对照图谱相似度良好,分别标识出5个共有峰,指认了2个色谱峰。18批地骨皮标准汤剂平均出膏率为12.89%,地骨皮乙素从饮片到标准汤剂的平均转移率为44.84%,未出现离散数据。结论 采用特征图谱与出膏率、定量检测指标相结合的模式,对药材、饮片和标准汤剂的质量控制及相关性进行研究,可为地骨皮配方颗粒及经典名方的研究提供参考。     

川木香标准汤剂UPLC指纹图谱的建立及多指标成分定量分析

目的 建立川木香标准汤剂的质量控制方法。方法 采用Waters CORTECS T3超高效液相色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.35 mL·min^–1,柱温为40 ℃,检测波长在0~21 min为325 nm、21~37 min为225 nm,进样体积为1 μL。采用超高效液相色谱法建立14批川木香标准汤剂的指纹图谱,确定指纹图谱共有峰,采用对照品对共有峰进行确证;通过相似度计算和化学计量学方法对不同产地川木香制备的标准汤剂进行分析,并对其中木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸进行定量分析。结果 川木香标准汤剂指纹图谱共标记14个共有峰,指认了木香烃内酯、去氢木香内酯、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸4个成分;相似度评价、聚类分析和主成分分析均将14批川木香标准汤剂分成2类,正交偏最小二乘法-判别分析从14个共有峰中筛选出7个差异性标志物;含量测定结果显示,来自四川阿坝的川木香制备的标准汤剂中木香烃内酯和去氢木香内酯的总质量分数最高、绿原酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的总质量分数最低,而其余3个产地川木香差异不大。结论 该方法分析时间短、准确度高、专属性好,能够为川木香标准汤剂及其相关制剂质量标准的制定提供参考。     

苍耳子炒制前后毒性部位的高效液相指纹图谱研究

目的 HPLC-UV法建立苍耳子炒制前后毒性部位的指纹图谱,分析炒制前后苍耳子的成分变化.方法 采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,分别测定苍耳子及炒苍耳子醇提物的指纹图谱,并作相似度比较.结果 两者指纹图谱比较结果表明,两者的成分基本一致,但是含量上有较大的区别.结论 所建立的指纹图谱分析方法特征性强,为炒制前后的苍耳子的质量评价提供了科学依据.     

川芎饮片标准汤剂指纹图谱研究

目的制备15批川芎饮片标准汤剂,并对其进行质量研究。方法按标准汤剂制备条件,制备15批川芎饮片标准汤剂,采用HPLC同时测定川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的含量;采用紫外光谱法和红外光谱法,建立川芎标饮片准汤剂指纹图谱;并利用相关系数法和双指标分析法,对不同批次川芎饮片标准汤剂的光谱图进行比对分析。结果15批川芎饮片标准汤剂中阿魏酸、绿原酸和咖啡酸的质量分数分别为0.316 0%~0.565 6%、0.017 7%~0.050 4%、0.485 7%~0.749 5%,出膏率为18.82%~27.60%;与紫外和红外对照指纹图谱相比,各批次川芎饮片标准汤剂指纹图谱相似度分别大于0.990和0.911,双指标分析法结果显示各批次川芎饮片标准汤剂共有峰率均51.72%。结论建立的质量评价方法可用于川芎饮片标准汤剂的系统性评价,并为川芎配方颗粒等相关制剂的质量标准制定提供理论参考。     

款冬花饮片标准汤剂制备及其指纹图谱研究

目的:制备款冬花饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:收集3个产地15批款冬花饮片,按照中药饮片标准汤剂工艺规范制备款冬花饮片标准汤剂,计算出膏率,采用HPLC测定饮片和标准汤剂中指标成分款冬酮的量,计算转移率,并建立款冬花标准汤剂HPLC指纹图谱分析方法。结果:15批款冬花饮片制成的标准汤剂平均出膏率为36.41%,RSD为4.21%;款冬花饮片和标准汤剂中款冬酮的质量分数分别为0.146%~0.420%、0.006%~0.022%;款冬酮转移率为0.60%~3.85%,平均转移率为2.01%;指纹图谱共有峰11个,确认2个,分别为芦丁和款冬酮。结论:建立了款冬花饮片标准汤剂指纹图谱,该方法简便、稳定、重复性较好,可为款冬花水提取物样品及其配方颗粒的质量控制提供参考。     

决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒特征图谱的关联研究

目的:建立高效液相色谱法测定决明子饮片、标准汤剂和配方颗粒特征图谱的方法并开展相似性研究。方法:采用Agilent TC C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行高效液相色谱分析,本次试验流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为290 nm。以乙腈(A)-0.1%乙酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,进样体积10μL。结果:15批决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒中均呈现7个共有特征峰,其中指认出橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚4个成分。结论:决明子饮片、标准汤剂、配方颗粒中主要化学成分基本一致,特征图谱有较好的相似性,同时为决明子配方颗粒的质量控制提供参考依据。     

青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的特征图谱相关性研究及量值传递分析

目的 建立青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,同时测定酚酸类、香豆素类成分的含量,考察四者之间化学成分的传递与差异。方法 采用CORTECS T3色谱柱（150 mm×4.6 mm,2.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,检测波长为340 nm,流速为0.70 mL·min^–1,柱温为20 ℃。以含量、特征图谱共有峰传递数及相似度为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果 15批青蒿药材、饮片、标准汤剂及3批配方颗粒特征图谱均呈现25个共有特征峰,与各自对照特征图谱相似度均大于0.90,指认出新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、东莨菪内酯、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸8个成分并测定其含量,未出现离散数据。结论 青蒿药材、饮片、标准汤剂与配方颗粒的主要化学成分基本相同,HPLC特征图谱相关性良好,8个成分在测定范围内线性关系良好。所建立的质量评价模式能够反映青蒿4种形态多成分的整体面貌,可为青蒿配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

淡竹叶标准汤剂UPLC特征图谱研究

目的:建立淡竹叶药材与标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)特征图谱,对其特征图谱的相关性进行分析评价.方法:参照标准汤剂制备方法,制备17批淡竹叶标准汤剂,采用Waters CORTECS T3色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,柱温为40℃,检测波长为350 nm,采用...     

炒苍耳子饮片质量标准的研究

本文对七市地市售炒苍耳子作了外观性状比较,并对各样品的水分、水浸出物、脂肪油含量和折光率、比重、酸值等项目进行测定,初步提出了炒苍耳子饮片的质量标准。     

醋芫花标准汤剂HPLC特征图谱研究

目的 建立醋芫花标准汤剂高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,在全面表征其成分特征的同时,能够区别于芫花标准汤剂。方法 采用Kromasil C_l8色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^–1,柱温为35 ℃,进样量为20 μL,检测波长为238 nm。将得到的21批芫花标准汤剂和21批醋芫花标准汤剂特征图谱经“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2004A版）进行峰匹配,分别明确共有峰个数,并生成对照特征图谱。通过对比,明确芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂特征图谱的区别点,指认共有特征峰,并对比指认的特征峰峰面积的变化情况。结果 通过对比生成的芫花标准汤剂和醋芫花标准汤剂对照特征图谱,发现其中t_R在27.0 min的特征峰是关键区别点,推测该成分可能为醋芫花挥发油中新生成的烯类化合物。指认7个特征峰成分,分别为芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芫花素-5-O-茜草苷、木犀草素、椴树苷、芹菜素、羟基芫花素和芫花素,其含量在炮制前后并没有明显的变化。结论 该方法简单可行,能够较好地区分芫花标准汤剂与醋芫花标准汤剂,从源头加强样品质量控制的同时,可为醋芫花标准汤剂及其配方颗粒质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量分析的炒甘草饮片质量评价研究

建立HPLC双波长条件下炒甘草饮片的指纹图谱及多成分含量测定方法.采用Thermo AcclaimTM 120 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237,360 nm;柱温30℃.15批炒甘草饮片指纹图谱...     

葛根饮片标准汤剂的研究

目的:制备葛根饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:药材经DNA条形码基原鉴定,均为豆科植物葛根Pueraria lobata(willd.)Ohwi的干燥根。采用水煎煮的方法制备葛根饮片的标准汤剂,并考察葛根标准汤剂中葛根素含量测定的色谱条件,对不同地区的葛根水煎液进行指纹图谱测定,并分别计算葛根素的转移率和葛根饮片标准汤剂的出膏率。结果:通过对10批不同产地葛根的标准汤剂及其饮片样品进行测定,葛根素转移率范围为54.3%~79.1%,出膏率范围为19.0%~38.5%;同时对10批葛根饮片制作出相应的指纹图谱,标定了5个共有峰,计算出其相似度在94%以上。结论:10批次不同产地的葛根标准汤剂与葛根饮片的基本属性相一致,建立本研究的葛根标准汤剂制备方法规范,质量符合标准要求。     

甘草饮片标准汤剂的研究

制备了15批不同产地的甘草饮片标准汤剂,对甘草苷和甘草酸进行含量测定,计算转移率与出膏率,并建立了HPLC指纹图谱分析方法。通过对15批甘草饮片标准汤剂进行测定,甘草苷和甘草酸转移率范围分别为59.4%~87.4%和49.8%~78.9%,出膏率范围为29.9%~38.9%,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,确定了10个共有峰,对15批甘草饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均大于0.9。该研究中甘草饮片标准汤剂制备方法规范,15批样品质量稳定,指纹图谱相似度高,其方法精密度、稳定性和重复性良好,可为甘草配方颗粒的质量控制提供参考。     

防风饮片标准汤剂

目的:制备防风饮片标准汤剂,并进行质量标准的研究,为其临床应用及其他饮片标准汤剂的研究提供科学参考。方法:采用传统水煎煮方法,制备11批防风饮片标准汤剂,进行p H,升麻素苷及5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的测定,计算其出膏率与转移率,并对测定方法可行性进行考察。建立HPLC指纹图谱分析方法,采用Hypersil ODS2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,并进行相似度评价。结果:11批防风饮片标准汤剂的p H均为5. 5,出膏率在34. 3%～46. 3%,平均出膏率为41. 4%,标准偏差为3. 7%;升麻素苷的转移率在66. 8%～93. 5%,平均转移率为79. 4%,标准偏差为12. 1%; 5-O-甲基维斯阿米醇苷的转移率在70. 4%～98. 2%,平均转移率为83. 4%,标准偏差为10. 8%。各项方法学考察结果 RSD均符合要求。指纹图谱中确定了9个主要共有峰,其相似度 0. 9。结论:该研究建立的质量评价方法稳定性、精密度和重复性良好,指纹图谱的相似度高,适用于防风饮片标准汤剂的质量评价,并且可为其他相关制剂的质量评价提供科学依据。     

UPLC指纹图谱技术结合毒性成分含量优选苍耳子的炮制工艺

通过16个不同工艺炮制样品水提取部位的UPLC指纹图谱和毒性成分含量比较,优选苍耳子炒制的最佳工艺。UPLC指纹图谱色谱条件为Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL·min^-1;检测波长327 nm。毒性成分含量测定的色谱条件为Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相甲醇-0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（35：65）;流速1.0 mL·min^-1;检测波长203 nm。实验建立了16个不同工艺样品的UPLC指纹图谱,并对其分别采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》、SPSS16.0软件和SIMCA13.0软件进行相似度分析、聚类分析和主成分分析;16个炮制样品相似度均大于0.97;聚类分析表明炮制样品可大致聚成4类;主成分分析结果认为影响最明显的3个成分分别是绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和咖啡酸;毒性成分含量测定结果表明炮制后毒性成分明显降低,炮制可起到减毒作用;该实验方法可用于优选苍耳子的炮制工艺。     

赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的：制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法：以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果：15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68mg·mL^-1,芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是：氧化芍药苷（RT=4.489）,芍药内酯苷（RT=7.752）,芍药苷（RT=8.192）,苯甲酰芍药苷（RT=26.212）。结论：本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

苍耳子炮制前后急性毒性及毒效成分含量差异研究

目的：研究苍耳子炮制前后对小鼠的急性毒性及主要毒性成分、药效成分的含量差异。方法：急性毒性实验采用小鼠灌胃给药测定其半数致死量(LD₅₀)和最大耐受量(MTD),并通过组织病理切片观察其对小鼠肝、肾等脏器的损伤;采用高效液相色谱法比较苍耳子炮制前后2种水溶性苷类毒性成分和4种酚酸类有效成分的含量差异。结果：苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀,以及炒苍耳子的水煎剂和水煎剂醇沉沉淀的MTD分别为291.73 g生药/kg、405.75 g生药/kg、318.64 g生药/kg和480.77 g生药/kg。炮制前后苍耳子水煎剂醇沉上清的LD₅₀分别为468.18 g生药/kg和573.48 g生药/kg。组织病理结果显示死亡小鼠多数脏器出现不同程度的充血,以肝、肺、胃和小肠最为明显。苍耳子炮制后,水煎剂和水煎剂醇沉上清液中的羧基苍术苷含量均显著降低(均P<0.01);炒苍耳子中咖啡酸和异绿原酸C的含量显著升高(均P<0.01)。结论：苍耳子炮制后毒性可显著降低,有效成分溶出增加。水煎剂醇沉上清液取自苍耳子的主要毒性部位。