复方金银花颗粒UPLC指纹图谱研究及3种成分含量测定

目的:建立复方金银花颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种主要成分含量,为复方金银花颗粒质量控制提供部分参考。方法:采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:建立了复方金银花颗粒专属性的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰并测定了其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分含量,15批复方金银花颗粒制剂相似度均大于0.97;聚类分析可将15批产品分为2类;绿原酸、栀子苷和黄芩苷分别在18～180、10～100、21～210μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在97.95%～99.26%。结论:该方法稳定可靠,可用于复方金银花颗粒的质量控制与评价。     

益髓生血颗粒特定指纹图谱及特征峰分析

目的建立益髓生血颗粒(山茱萸,何首乌,阿胶等)UPLC色谱指纹图谱,为其质量控制提供可参考依据。方法采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温30℃,体积流量0.25 mL/min,进样量3μL,检测波长254 nm,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱。结果用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对10批样品的指纹图谱进行峰匹配,标定了16个共有峰,选取的共有峰在单味药材中均找到归属,并确定了其中9个共有峰的化学结构。10批益髓生血颗粒中共有峰的相对保留时间RSD小于1%,指纹图谱的相似度在0.80以上。结论该法建立的指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为益髓生血颗粒的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

冬凌草配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定方法的建立

目的 建立冬凌草配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)法指纹图谱,且对冬凌草配方颗粒中多成分含量进行测定。方法 采用沃特世(Waters)ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以乙腈、0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,检测波长350 nm,柱温为30℃,进样量为3μL。结果 建立了10批冬凌草配方颗粒的指纹图谱,得到8个共有峰,并指认了4个成分峰,分别是咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、胡麻素,相似度在0.999～1.000之间。4种指标成分在各自浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.999 7～1.000 0),平均加样回收率为90.27%～110.64%,RSD为0.07%～2.16%。结论 该法重复性好,稳定可行,符合指纹图谱的分析要求,同时测定4种指标成分的含量作为其质量控制方法。     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

茯苓UPLC特征指纹图谱

建立茯苓的UPLC特征指纹图谱分析方法,为快速评价茯苓的质量,完善茯苓的质量控制方法提供依据。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长243 nm。建立了茯苓UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了20个共有峰,指认了其中7个共有峰,15批茯苓的相似度在0.787～0.974。该方法快速,可用于评价茯苓的质量。     

基于UPLC指纹图谱和多成分定量的茵陈配方颗粒质量控制研究

目的建立茵陈配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL,建立14批茵陈配方颗粒指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。结果建立了茵陈配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了9个共有峰,指认出其中8个成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,并进行了含量测定,各成分色谱峰分离较好,线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可为茵陈配方颗粒的质量评价提供依据。     

基于化学计量学的通草水提物三氯甲烷部位 UPLC指纹图谱研究北大核心

目的:建立通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱,并结合化学计量学进行分析。方法:采用Waters CORTECS T3(150 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为320 nm;柱温为35℃;进样量为3μL。通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析对16批通草进行质量评价和差异性分析。结果:建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱共标定17个共有峰;聚类分析和主成分分析结果一致;利用正交偏最小二乘判别分析筛选出7个差异性成分,可作为通草药材质量控制的标志物。结论:该研究建立的通草水提物三氯甲烷部位UPLC指纹图谱可较全面的表征其化学质量特征,指纹图谱的化学计量学分析可为通草质量标准的制定提供依据。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

川产鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱对比研究

目的建立鸡矢藤药材来源中鸡矢藤Paederia scandens和毛鸡矢藤Paederia scandens var. tomentosa的UPLC指纹图谱,比较两个品种的UPLC指纹图谱的异同,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。方法采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm 1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速0.25 mL/min;检测波长250 nm;柱温30°C;进样量1μL。测定鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱,对比二者指纹图谱的差异,同时进行相似度分析和聚类分析。结果鸡矢藤UPLC指纹图谱共确立了13个共有峰,毛鸡矢藤UPLC指纹图谱确定了16个共有峰,二者的UPLC指纹图谱有9个共有峰;鸡矢藤和毛鸡矢藤分别特有的共有峰为4个和7个,可根据此区分二者。通过相似度分析,不同产地毛鸡矢藤的的质量较鸡矢藤稳定;通过聚类分析,基本将鸡矢藤与毛鸡矢藤分开。结论建立的鸡矢藤UPLC指纹图谱能够区分鸡矢藤与毛鸡矢藤,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。     

白芷香豆素类成分的UPLC指纹图谱研究

目的:建立白芷中香豆素类成分的UPLC指纹图谱,为该药材的质量控制与资源开发提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速:0.35 mL/min,柱温:35℃,检测波长:300 nm。结果:建立了白芷药材的UPLC指纹图谱,共确定16个共有峰,指认了9个成分。结论:建立的UPLC指纹图谱较全面地反映了白芷药材中香豆素类成分的特征,分析方法准确可靠,重复性好,为有效地控制白芷药材的质量提供了新的评价方法和参考依据。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量法的猫爪草质量评价研究

目的：建立猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法,为猫爪草的质量控制提供依据。方法：采用UPLC法建立28批猫爪草指纹图谱和含量测定方法,并结合化学计量学进一步对猫爪草进行质量评价。结果：建立的猫爪草UPLC指纹图谱共标定了10个共有峰,指认了其中3个成分;28批样品指纹图谱相似度为0.862～0.997;聚类分析可将猫爪草样品聚为2类;偏最小二乘判别分析发现有4个成分是引起不同产地猫爪草药材质量差异的标志性成分,并对其中成分4-[甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]丁酸进行了含量测定。结论：该研究建立的猫爪草UPLC指纹图谱及含量测定方法稳定、可靠,可为猫爪草的质量评价提供参考。     

青皮及其炮制品UPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

目的：建立青皮及醋炙品UPLC指纹图谱方法,对其中4个成分进行含量测定,为其不同规格及相应炮制品的质量标准建立提供依据。方法：采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,建立了52批不同规格青皮及其炮制品的指纹图谱,并测定4个成分含量,运用相关软件进行数据分析。结果：青皮及炮制品UPLC特征图谱中确定11个共有峰,正交偏最小二乘判别分析可区分个青皮与四花青皮(包括其炮制品),生品与炮制品间区分不明显;同时对已归属的4个成分进行含量测定,运用SPSS 20.0软件进行结果分析,发现辛弗林和橙皮苷的含量在不同规格青皮间(包括其对应炮制品)存在差异,而辛弗林的含量在四花青皮炮制前后变化较大。结论：该研究建立的UPLC指纹图谱和多成分含量测定方法稳定,专属性强,可为青皮及其炮制品的质量评价提供参考。     

不同规格青皮饮片指纹图谱

目的:建立青皮饮片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,比较不同规格青皮饮片指纹图谱的差异,为完善青皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.30 mL·min-1;检测波长为275 nm;柱温为40℃。采用SPSS 20.0统计软件分析不同规格的青皮饮片指纹图谱的差异。结果:建立了青皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定7个共有峰,各色谱峰有较好的分离,但不同规格青饮片指纹图谱存在一定差异。结论:该法简单、高效,可为青皮饮片的质量控制和评价提供参考。     

火麻仁标准汤剂的UPLC指纹图谱

目的：建立火麻仁标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱。方法：水溶性成分指纹图谱Ⅰ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的CORTECS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.6 μm）;乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为254 nm;流速为0.20 mL·min-1;柱温为30 ℃。脂溶性成分指纹图谱Ⅱ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;乙腈-水为流动相梯度洗脱。检测波长为205 nm;流速为0.25 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果：建立火麻仁标准汤剂水溶性和脂溶性成分的指纹图谱,水溶性成分标示出6个共有峰,脂溶性成分标示出4个共有峰,并分别对20批火麻仁标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为制定火麻仁配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

不同产地及不同采收期江枳实的UPLC指纹图谱研究

目的:建立江枳实的UPLC指纹图谱,对不同产地及不同采收期的江枳实进行分析。方法:采用Welch XB-C18(50 mm×4.6 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,检测波长为324 nm,柱温:30℃,流速:0.5 mL/min。结果:建立了江枳实的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰,不同采收期及不同环境生长的江枳实在成分组成及含量方面有一定差异。结论:UPLC指纹图谱可快速有效地控制江枳实的药材质量,以6月中旬采收质量为佳。     

UPLC指纹图谱多模式识别结合多指标成分测定的清热消炎宁胶囊质量控制研究

目的 建立清热消炎宁胶囊（Qingre Xiaoyanning Capsules,QXC）UPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,结合化学模式识别技术对多批次制剂进行质量评价。方法 通过优化样品前处理及色谱检测方法,建立合适UPLC指纹图谱和含量测定条件。色谱柱为UPLC HSS T3柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）;乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长280 nm;柱温40℃;体积流量0.5 mL/min。采用层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）和聚类热图分析对20批清热消炎宁胶囊进行质量评价。结果 清热消炎宁胶囊UPLC指纹图谱及含量测定方法学考察结果均符合测定要求,获得21个共有峰,运用对照品比对方式指认了7个色谱峰;20批样品的相似度均大于0.954,样品间一致性及稳定性良好;...     

丹七软胶囊UPLC指纹图谱研究及组分鉴别

目的应用UPLC法建立丹七软胶囊(丹参、三七)指纹图谱,并结合UPLC/Q-TOF-MS/MS技术对其进行多成分结构鉴定。方法丹七软胶囊80%甲醇提取液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.25 m L/min;检测波长208 nm;柱温30℃。质谱定性采用四级杆串联飞行时间质谱(Q-TOF-MS),正、负两种离子模式扫描。结果以丹酚酸B为参照物峰,确定了丹七软胶囊UPLC指纹图谱,指定了32个共有峰,10批丹七软胶囊UPLC指纹图谱相似度大于0.980。结论该指纹图谱灵敏度高,稳定性好,可以作为丹七软胶囊的质量控制标准。     

UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究

目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)云南(2.49%)陕西(2.33%)湖北(2.10%)浙江(1.90%)安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。     

龙加通络胶囊UPLC与HPLC指纹图谱的比较

目的:建立龙加通络胶囊的HPLC和UPLC特征指纹图谱分析方法,比较UPLC与HPLC分析龙加通络胶囊指纹图谱的效果,为快速评价龙加通络胶囊的质量,完善其质量控制方法提供依据。方法:UPLC色谱系统采用Agilent Poroshell120 Bonus-RP色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃;HPLC色谱系统采用Agilent Zorbox ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液,梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温35℃;并分别采用UPLC与HPLC对10批龙加通络胶囊进行指纹图谱分析。结果:分别建立了龙加通络胶囊的UPLC与HPLC指纹图谱共有模式。以薯蓣皂苷为参照峰,其中UPLC标识出17个共有峰,HPLC标识出13个共有峰,10批样品的相似度均0.9。结论:2种方法均可用于龙加通络胶囊质量控制,分离效果好、稳定性高、重复性好,UPLC较HPLC更高效、快速、灵敏。