半夏及其炮制品化学成分及功效的差异研究

目的研究半夏及其不同炮制品化学成分及功效的差异。方法采用HPLC法测定半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏水提取物中8种有效成分肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素含量;通过小鼠气管段酚红法和浓氨水刺激小鼠引咳法对半夏传统功效祛痰、止咳进行药效学研究。结果半夏炮制品中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱含量较半夏生品明显下降,法半夏中未检出肌苷。3种炮制品相比,清半夏中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸含量最高,姜半夏最低,与祛痰作用强弱一致,该4种成分是祛痰作用的活性成分,清半夏炮制时加入白矾,也增强其化痰功效;法半夏止咳作用最强,其次为半夏、清半夏,姜半夏作用最弱,法半夏经甘草、石灰水制后,辅料甘草(引入甘草苷、甘草酸铵)的加入增强了法半夏止咳作用。姜半夏经生姜、白矾制后,生姜(引入6-姜辣素)增强姜半夏止呕作用,减弱化痰、止咳作用。结论半夏炮制后化学成分及功效均发生一定变化,不同炮制方法对其化学成分和功效的影响不同。     

半夏姜制对鸟苷含量的影响

目的:比较“正交法”和药典法两种炮制工艺的姜半夏中微量水溶性成分鸟苷的含量,对半夏的其他姜制炮制品中鸟苷含量进行比较。方法:采用反相高效液相色谱法。结果:“正交法”和药典法两种炮制工艺炮制的姜半夏中鸟苷含量接近,与生半夏相比,没有明显变化,其他炮制品的鸟苷含量则有较大幅度下降。结论:“正交法”和药典法炮制的姜半夏没有明显区别,浸制工艺对鸟苷含量影响较大。     

湖南产半夏及其炮制品中尿苷和鸟苷含量对比分析

目的探讨并测定湖南产半夏药材炮制前后尿苷、鸟苷含量的变化。方法采用《中国药典》及文献记载的方法炮制半夏药材,用HPLC法测定尿苷和鸟苷的含量。应用Agilent ZORBX SB-C18色谱柱,以水(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,检测波长254nm,柱温30℃,进样量20μl。结果尿苷和鸟苷的线性范围分别为1.1~11μg·ml-1、1.4~14μg·ml-1,加样回收率为99.83%,100.47%,RSD分别为1.58%,1.27%。生半夏中尿苷的平均含量为0.0652mg·g-1,鸟苷平均含量为0.0534mg·g-1;姜半夏中尿苷的平均含量为0.0113mg·g-1,鸟苷平均含量为0.0165mg·g-1;法半夏中尿苷的平均含量为0.0171mg·g-1,鸟苷平均含量为0.0237mg·g-1。结论炮制过程中尿苷和鸟苷含量均有所减少,姜半夏中尿苷和鸟苷和含量相对较低。用HPLC法同时测定半夏及其炮制品中尿苷和鸟苷的含量,其准确性高、专属性强,能为湖南产半夏的炮制规范提供依据。     

半夏及其炮制品姜半夏HPLC特征指纹图谱系统性研究

目的 对半夏Pinelliae Rhizoma及其炮制品姜半夏Pinelliae Rhizoma Praeparatum cum Zingibere et Alumine不同提取部位的HPLC特征指纹图谱进行研究,阐明半夏炮制前后主要药效物质变化。方法 通过HPLC梯度洗脱建立半夏及其炮制品姜半夏的水及75%、95%乙醇提取部位的特征指纹图谱,并运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”和SPSS 17.0软件进行相似度和主成分分析（PCA）。结果 分别建立了半夏及其炮制品姜半夏不同部位的HPLC特征指纹图谱共有模式,指认了肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、6-姜辣素6个特征峰。姜半夏与半夏HPLC特征指纹图谱相比,姜半夏在保留时间18.3、73.5 min附近新增2个峰（10号峰、19号峰6-姜辣素）。结论 首次建立了半夏及其炮制品姜半夏不同提取部位的HPLC特征指纹图谱,该方法稳定、简便、可靠,可有效地控制半夏药材及姜半夏饮片的质量。     

经方中半夏的炮制方法与现代半夏炮制方法的水溶性小分子成分的比较分析

目的：通过对古法制半夏与现代制半夏（法半夏、姜半夏、清半夏）的水溶性有效成分的分析,考量经方中半夏的炮制方法是否合理。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）技术,以甲醇为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱（0～3min,3%A;3～20min,3%～10%A;20～40min,10%～70%A;40～50min,70%A）;流速为每分钟0.8mL;检测波长为254nm;进样量为10μL;以鸟苷含量进行方法学验证,分别用特征图谱表征古法制半夏、法半夏、姜半夏、清半夏等。结果：HPLC特征图谱共标记出10个特征峰,指认出鸟苷、腺苷、尿苷3个特征峰,分析结果表明半夏有效成分的测量建立的HPLC特征图谱质量表征方法操作简单,重复性好,结果显示经过石灰、白矾炮制后的法半夏、姜半夏、清半夏中各成分均有损失,法半夏、姜半夏缺失第3、6、8号峰;清半夏中鸟苷减少。古法制半夏各个峰均较显著,成分损失小,有效成分保留较多。结论：经方中半夏的炮制方法对于水溶性小分子成分的保留优于现代法半夏、姜半夏、清半夏的炮制方法。HPLC特征图谱为半夏炮制品的质量控制提供了方法支持。     

天南星炮制前后主要化学成分含量变化研究

目的 建立天南星化学成分的含量测定方法,比较炮制前后的含量变化,研究炮制过程中含量变化的规律.方法 分别采用扫描电子显微镜、UV、HPLC、BCA蛋白浓度测定试剂盒对天南星炮制前后的草酸钙针晶的形态,草酸钙、总黄酮、总皂苷、总生物碱、多糖类以及蛋白质、尿苷、腺苷、胸腺嘧啶核苷、鸟苷、次黄嘌呤、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、肌苷...     

产地加工炮制一体化新工艺对半夏生物碱类成分的影响

目的建立同时测定半夏各炮制品中鸟苷、尿苷及腺苷含量的方法,比较产地加工炮制一体化新工艺及传统炮制对有效成分含量的影响。方法色谱柱:SymmetryShield RPl8(4.6mm×250mnl,5μm),流动相:甲醇:水=15:85,流速:0.6ml·min~(-1),检测波长:260nm柱温:25℃,进样量:10μl。结果鸟苷在4.19×10~(-3)~83.8×10~(-3)μg范围内、尿苷在5.79×10~(-3)~115.8×10~(-3)μg范围内、腺苷在1.92×10~(-3)~38.4×10~(-3)μg范围内线性关系良好。半夏炮制后鸟苷、尿苷和腺苷的含量均降低,产地加工炮制一体化新工艺保留有效成分。结论半夏炮制对鸟苷、尿苷和腺苷的含量有不同程度的影响,清半夏和姜半夏下降明显,可能与浸泡溶水以及加入白矾有关。     

不同炮制方法对半夏中鸟苷和腺苷含量的影响

目的测定半夏不同炮制品(法半夏、姜半夏和清半夏)中鸟苷和腺苷的含量。方法采用高效液相色谱法;Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,0.45μm);流动相:乙腈-水;流速:1.0ml/min;检测波长:260nm;柱温:30℃;采用梯度洗脱法测定半夏不同炮制品中鸟苷和腺苷的含量。结果半夏生品中鸟苷和腺苷含量均高于各炮制品。结论炮制会降低半夏中鸟苷和腺苷含量。     

基于指纹图谱和多指标定量测定的鹿茸饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立鹿茸饮片指纹图谱,并测定核苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA),比较鹿茸饮片中6种核苷成分(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)的差异。方法采用HPLC法对16批不同批次鹿茸饮片6种核苷类成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法对4种饮片(蜡片、粉片、纱片和骨片)进行区分与比较。结果建立了鹿茸核苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.960以上,确定了6个共有峰(尿嘧啶、腺嘌呤、次黄嘌呤、尿苷、肌苷和鸟苷)构成鹿茸饮片的特征峰,尿嘧啶、次黄嘌呤和肌苷是差异性化合物,可作为鉴别和区分鹿茸饮片质量控制指标。结论该法所建立的鹿茸核苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合6种核苷类成分含量测定可更好控制其质量,对鹿茸饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于多元统计分析法分析半夏不同炮制品8种潜在毒性成分与肝毒性相关性

目的：基于多元统计分析法对半夏不同炮制品中8种潜在毒性成分与肝毒性的相关性进行分析。方法：采用UPLC-MS/MS法测定生半夏、清半夏、姜半夏、法半夏不同炮制品中溶血磷脂酰胆碱、盐酸麻黄碱、葫芦巴碱、胆碱、原儿茶酸、原儿茶醛、尿黑酸和大黄酚8种潜在毒性成分的含量。将半夏及其炮制品水提液给予大鼠灌胃给药后,测定大鼠血清中肝功能相关指标(ALT、AST、TBA、TBIL、AKP、IL-18、IL-1β、NLRP3、TNF-α)的水平;对半夏及其炮制品中8种潜在毒性成分与肝毒性的相关性进行多元统计分析。结果：与生半夏相比,清半夏、姜半夏、法半夏中溶血磷脂酰胆碱、胆碱、葫芦巴碱、盐酸麻黄碱、原儿茶酸和大黄酚的含量均降低,姜半夏、清半夏中原儿茶醛的含量升高,姜半夏、清半夏、法半夏中尿黑酸含量升高;半夏及其炮制品对正常大鼠可造成不同程度的肝毒性,经统计分析表明,溶血磷脂酰胆碱、盐酸麻黄碱、胆碱、原儿茶酸、葫芦巴碱、大黄酚与大鼠肝毒性相关。结论：通过炮制降低半夏肝毒性的作用可能与降低清半夏、姜半夏、法半夏中溶血磷脂酰胆碱、胆碱、盐酸麻黄碱、原儿茶酸、葫芦巴碱、大黄酚的含量有关。     

不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖及7种成分的影响

目的 研究不同炮制方法对菟丝子醇提物中总黄酮、总多糖含量的影响,测定菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。方法 采用紫外分光光度法测定菟丝子不同炮制品中总黄酮、总多糖的含量,采用HPLC对菟丝子不同炮制品中绿原酸、芦丁、紫云英苷、金丝桃苷、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量进行分析。建立菟丝子不同炮制品HPLC指纹图谱,采用主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）筛选菟丝子炮制前后差异性成分。结果 菟丝子各炮制品醇提物中总黄酮、总多糖含量均高于生品,各炮制品中绿原酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮素含量与生品差异明显,盐炙和酒炙可促进菟丝子中7种成分溶出。菟丝子不同炮制品醇提物HPLC指纹图谱共有17个特征峰,鉴别指认其中7种化合物。PCA结果显示,菟丝子炮制前后化学成分差异明显,OPLS-DA筛选出山柰酚、异鼠李素、绿原酸、12号峰、16号峰、金丝桃苷、紫云英苷7种化合物为菟丝子炮制前后的差异性成分。结论 本研究建立的菟丝子中总黄酮、总多糖及含量测定方法稳定可行,不同炮制品HPLC指纹图谱结合7种特征性指标成分含量测定方法可用于...     

不同干燥方法对半夏药材干燥特性、外观性状与内在成分的影响

目的为探究不同初加工干燥方法(晒干、阴干、热风干燥)对半夏Pinelliae Rhizoma药材块茎外观性状、内在结构及品质的影响规律,筛选适宜的半夏药材产地干燥加工方法。方法通过比较晒干、阴干、热风干燥(40、55、70℃)方法下潜江新鲜半夏水分比、干燥速率随干燥时间的动态变化规律以及对半夏药材外观性状、折干率、密度、灰分、浸出物、淀粉以及核苷类成分(鸟苷、尿苷、腺苷、肌苷、尿嘧啶、次黄嘌呤)含量的影响,对药材品质进行综合性评价。结果鲜半夏采用传统阴干耗时最长,约179 h,药材表面变为黑褐色,品相差,切面呈絮状,粉性不足;晒干较阴干耗时缩短40.8%,药材外观性状好,密度高,质坚实,直链淀粉含量最高,核苷类成分含量整体较高;鲜半夏采用热风干燥处理速率加快,耗时较阴干法缩短59.8%～89.9%,密度随温度升高而降低,药材内部出现开裂甚至空心的现象,角质样严重,支链淀粉含量高,粉性降低,55℃烘干处理品相较好,浸出物含量随温度升高较阴干法降低7.8%～24.6%,尿苷、尿嘧啶、腺苷70℃烘干时含量最高,次黄嘌呤与肌苷含量40℃与55℃烘干处理最高,鸟苷含量阴干处理最高。结论从外观性状、药效成分含量及成本等因素综合考虑,半夏药材产地加工方法以晒干为宜;若药材加工量较大,半夏药材产地加工可以采用日光温室大棚多层晾晒技术和开发低温仿日晒干燥技术。     

HPLC-DAD同时测定太白贝母中9种核苷类成分的含量

目的:建立同时测定太白贝母中尿嘧啶、胞苷、尿苷、胞腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷和腺苷9种核苷类成分的HPLC-DAD方法。方法:采用Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为水-甲醇,梯度洗脱;DAD检测器检测波长260 nm;流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:尿嘧啶、胞苷、尿苷、胸腺嘧啶、腺嘌呤、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷的线性范围分别为35.6~534 mg/m L、45.2~678 mg/m L、62.1~930 mg/m L、43.2~648 mg/m L、250.2~750 mg/m L、105.3~1 575 mg/m L、206.6~3 099 mg/m L、211.2~3 168 mg/m L、52.6~789 mg/m L,平均加样回收率为97.83%~103.62%,RSD为0.56%~3.22%。不同产地太白贝母样品的9种核苷类成分含量差异较大,其中尿苷、鸟苷含量较高,含量分别为1.41~2.92 mg/g和2.98~7.11 mg/g。结论:该文所建立的方法操作简便,重复性好,准确可靠,可用作太白贝母中9种核苷类成分的含量测定,为太白贝母药材的深度开发提供了研究基础。     

不同产地泽泻药材中核苷类成分定性定量分析

该文通过UPLC-Q-TOF-MS指认了泽泻水提物中核苷、氨基酸等10个成分。首次建立了泽泻药材中核苷类成分的HPLC指纹图谱,结合指纹图谱相似度评价、聚类分析比较核苷类成分在不同产地泽泻药材中的差异。同时首次建立泽泻药材中5种主要核苷(胞苷、尿苷、腺嘌呤、鸟苷、腺苷)的含量测定方法。结果显示,川泽泻与建泽泻的相似度在0.96以上,广泽泻相似度小于0.87;聚类分析中川泽泻与建泽泻聚为一组,广泽泻聚为另一组,提示在核苷类成分上川泽泻与建泽泻较为相似,与广泽泻差异较大。含量测定结果显示,川泽泻与建泽泻上述5种成分质量分数总和为0.81~1.30 mg·g^-1,广泽泻为0.35~0.50 mg·g^-1。在川泽泻与建泽泻药材中含量由高到低依次为鸟苷>胞苷>尿苷>腺嘌呤>腺苷;在广泽泻中依次为尿苷>腺嘌呤>鸟苷>胞苷>腺苷。川泽泻与建泽泻中上述5种化合物的含量均高于广泽泻;川泽泻与建泽泻相比,除腺嘌呤外,均为川泽泻略高于建泽泻。研究结果为进一步揭示泽泻药效物质及药材质量的全面控制提供参考。     

加热炒制对韭菜子出膏率、粉碎率及6种核苷类物质含量动态影响的研究

目的 阐明韭菜子出膏率、粉碎率及尿嘧啶、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷6种核苷类物质含量在加热炒制过程中的动态变化规律.方法 采用不同温度梯度和时间梯度加热炒制韭菜子,测定各样品中出膏率、粉碎率及尿嘧啶、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷、腺苷6种核苷类物质含量,绘制动态变化曲线图.结果 加热炒制虽然可增加韭菜子最大出膏率和粉碎过筛...     

冬虫夏草中核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的:建立冬虫夏草中尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷4种核苷类成分含量测定及HPLC指纹图谱分析的方法。方法:采用Grace Prevail C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-甲醇,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温25℃。结果:测定了不同产地冬虫夏草药材中4种核苷类成分的含量,并建立了该药材的HPLC指纹图谱,在指纹图谱中共有13个共有峰,并指认了尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷,指纹图谱的相似度均大于0.95,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱要求。10个不同产地冬虫夏草样品指纹图谱的聚类分析和主成分分析结果相似。结论:该方法较好的反映了冬虫夏草药材中的化学成分信息,重复性好,样品间的相似性良好,说明这一药材所含的核苷类化学成分分布及比例较稳定。将指纹图谱与主成分分析、聚类分析运用于不同来源冬虫夏草的质量鉴别,可为药材特征评价方法的建立提供依据。     

正交试验优化川党参总核苷的提取工艺

目的:优选川党参中核苷类成分的提取工艺条件,为该有效部位的开发提供基础资料。方法:采用超声波提取川党参中核苷类成分,以胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的总提取量为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验考察不同因素对川党参中核苷类成分提取量的影响。运用HPLC测定胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷的含量,流动相甲醇(A)-水(B)梯度洗脱(0~10min,1%~5%A;10~15 min,5%~15%A;15~22 min,15%~17%A;22~26 min,17%~20%A;26~32 min,20%~24%A),检测波长260 nm。结果:各因素对核苷类成分提取量的影响顺序为甲醇体积分数提取次数料液比提取时间,最佳提取工艺为加10倍量水提取2次,每次30 min,川党参中4种核苷类成分总提取量1.523 mg·g~(-1)。结论:建立的HPLC检测川党参中核苷类成分的含量方法准确可靠。优选的提取工艺稳定可行,具有节约成本、快速、高效等优点。     

不同炮制方法对半夏化学成分含量的影响研究

目的:炮制对半夏化学成分含量的影响。方法:对半夏采用不同方法进行炮制,测定其化学成分含量。结果:在生物碱含量方面,生半夏>法半夏>姜半夏、清半夏,姜半夏和清半夏没有显著性差异。在鸟苷含量方面,生半夏>清半夏>姜半夏>法半夏;在蛋白质含量方面,生半夏>法半夏>清半夏>姜半夏;在还原糖含量方面,清半夏>姜半夏>生半夏>法半夏;在总糖含量方面,生半夏>清半夏、姜半夏>法半夏。结论:生半夏、清半夏、姜半夏和法半夏在化学成分含量上有较大的差异。炮制半夏与生半夏相比较,在生物碱、鸟苷、蛋白质和总糖含量上都有所降低。     

半夏生品及不同炮制品中多糖的含量分析

目的 探讨和分析不同炮制方法对半夏中多糖含量的影响.方法硫酸-苯酚显色后用分光光度计测定吸光度,(测定波长491nm).按照回归方程计算含量.结果半夏生品及其六种炮制品中多糖的含量顺序为:法半夏(石灰甘草制)>姜半夏(姜矾煮制)>清半夏(矾煮)>清半夏(矾泡)>生半夏>贵州法半夏>姜半夏(姜炒).结论不同炮制方法对半夏中多糖的含量有显著影响(P<0.05,P<0.01或P<0.001).     

基于质量和药理效应比较姜半夏一体化饮片与传统饮片

目的 比较姜半夏一体化饮片与传统饮片在成分含量及药理作用方面的一致性与差异性，以阐释姜半夏一体化生产的合理性。方法 采用薄层色谱法（TLC）、浸出物测定法、紫外分光光度法和高效液相色谱法（HPLC），分别对姜半夏一体化饮片和传统饮片的TLC鉴别、水溶性浸出物、白矾残留量及草酸钙针晶、蛋白质、总生物碱、多糖、3种核苷（肌苷、鸟苷、腺苷）含量进行测定，并进行统计学比较；采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型和家兔眼结膜刺激性实验，对姜半夏一体化饮片和传统饮片的抗炎作用和刺激性进行比较。结果 姜半夏一体化饮片的白矾残留量、草酸钙针晶含量、蛋白质含量、多糖含量、肌苷含量、鸟苷含量及3种核苷总量较传统饮片分别降低16.95%、21.27%、23.78%、4.74%、52.12%、0.24%、26.04%；水溶性浸出物、总生物碱及腺苷含量较传统饮片分别增高7.62%、114.83%、125.42%；姜半夏一体化饮片与传统饮片对小鼠耳肿胀均具有明显的抑制效果，但两者之间差异无统计学意义，提示抗炎作用具有一致性；2种姜半夏饮片对兔眼结膜均无刺激性，且两者之间差异无统计学意义，提示安全性相似。结论 姜半夏一体化饮片与传统饮片的成分含量存在一定差异、抗炎和刺激性作用相近，且一体化饮片质量略优于传统饮片，为姜半夏一体化饮片的工业生产和临床应用提供了参考依据。