HPLC法测定陕西商南地产金银花不同采收时间及不同部位中木犀草苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定金银花不同部位(花、叶和茎)中木犀草苷的含量。方法应用Kromasil C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);以乙腈-5mL·L-1冰醋酸溶液为流动相,按1∶9梯度洗脱至3∶7;流速为1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为350nm。结果木犀草苷存在于金银花的花、叶和茎中,随着花的成熟,花中含量逐渐提高,叶和茎中含量逐渐降低。结论 HPLC法操作简便、结果准确,适用于金银花中木犀草苷的测定。     

不同种源金银花陕西引种后主要成分的比较分析

目的考察不同种源金银花在陕西临潼引种栽培后质量的变化,并比较引种与陕西产野生金银花的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以绿原酸和木犀草苷为指标,测定不同种源金银花及引种到陕西临潼后,花蕾、茎和叶中绿原酸和木犀草苷的含量变化,并与陕西产野生金银花进行比较。结果种源为山东九间棚和河南封丘金银花引种到陕西临潼后,绿原酸和木犀草苷含量均有所下降,但引种种中2种有效成分的含量均高于本地野生种。结论陕西临潼引种金银花质量符合药用要求,可补充金银花市场需要,具有较高的市场价值。     

基于化学成分含量变化的金银花药材保质期预测

目的:建立测定金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的方法,以探讨金银花在常温密封环境下的保质期。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(绿原酸)、Agilent Zorbax SB-Phenyl(木犀草苷),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87,V/V,绿原酸)、乙腈-0.5%冰醋酸溶液(梯度洗脱,木犀草苷),流速为1.0 m L/min,检测波长为327 nm(绿原酸)、350 nm(木犀草苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、木犀草苷检测质量浓度线性范围分别为10~100μg/m L(r=0.998 6)、5~50μg/m L(r=0.999 3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<4.0%;加样回收率分别为95.78%~99.70%(RSD=1.46%,n=6)、96.30%~104.31%(RSD=2.93%,n=6)。滚简杀青、烤房烘干、自然晾晒的药材样品中绿原酸和木犀草苷的含量在贮藏12个月后普遍降低了30%~40%。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中绿原酸和木犀草苷含量的测定;金银花在贮藏1年后有效成分的含量显著下降,有必要建立金银花保质期规范,以保证临床用药的有效性。     

HPLC法测定不同加工方法金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的通过采用高效液相色谱法测定不同加工方法所得金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量,考察不同加工方法对金银花质量的影响。方法绿原酸含量测定采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸(15∶85);流速:1.0 mL·min-1;检测波长:327 nm;柱温:室温。木犀草苷含量测定采用Hypersil Phenyl-2色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-0.5%冰醋酸,二元梯度洗脱,0¹5 min,乙腈10%15 min,乙腈10%²0%,1520%,15³0 min,乙腈20%,3030 min,乙腈20%,30⁴0 min,乙腈20%40 min,乙腈20%³0%;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:350 nm;柱温:40℃。结果不同加工方法对金银花药材中绿原酸和木犀草苷的含量有一定影响。结论烘干法和微波法所得样品质量较好,且药材的外观色泽与药材内在质量之间存在较为密切的关系。     

高效液相色谱法同时测定湖南不同产地金银花中不同部位绿原酸与木犀草苷含量

目的通过高效液相色谱法测定6个产地金银花中不同部位的绿原酸与木犀草苷的含量,考察湖南省金银花的质量情况,为该药材资源的综合开发利用提供科学依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Sepax Bio-C18(4.6 mm×250 mm,5μL);流动相:乙腈-0.4%乙酸水溶液;二元梯度洗脱,0～12min(0∶100～5∶95),12～17 min(5∶95～16∶84),17～70 min(16∶84～5∶95);流速1.0mL·min-1,检测波长350 nm,柱温:30℃。结果绿原酸、木犀草苷分别在0.0104～0.4150 mg·mL-1、0.0013～0.0410 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,绿原酸的加样回收率在99.5%～109.4%,木犀草苷的加样回收率在93.4%～106.7%,RSD均<3.0%;不同产地金银花中活性成分含量有差异,同一产地金银花不同部位的活性成分也存在明显差异。结论该方法对于金银花中绿原酸和木犀草苷的定量分析简便、快捷、稳定,且重现性良好,对湖南省金银花的各个部位的综合利用具有一定的参考意义。     

金银花中绿原酸和木犀草苷的含量测定

目的：建立同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量的高效液相色谱方法。方法：以乙腈-四氢呋喃（95∶5）为流动相A,0.4%磷酸为流动相B,采用梯度洗脱,0~8 min为88%,8~10 min为80%,10~25 min为80%~75%;绿原酸和木犀草苷的检测波长分别为327 nm和350 nm;流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL。结果：应用梯度洗脱得到较好的分离效果,绿原酸浓度在10.18~162.88μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）;木犀草苷浓度在2.01~20.12μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论：该方法准确,操作简便,可用于金银花中绿原酸和木犀草苷含量的同时测定。     

基于近红外技术的金银花药材多指标成分快速检测

目的 采用近红外光谱(NIR)漫反射法和化学计量学方法对金银花药材质控指标绿原酸和木犀草苷的含量同时进行快速检测,实现金银花药材质量的高效评价。方法 HPLC分别测定不同批次金银花药材中绿原酸和木犀草苷成分的含量,同时采集药材的NIR光谱,最终采用偏最小二乘回归(PLSR)法分别建立NIR与绿原酸和木犀草苷含量间的定量校正模型,并对预测集样品中指标成分的含量进行预测。结果 所建PLSR定量模型的相关系数均>0.90,RMSECV分别为0.469和0.012 4;采用独立验证集对模型进行外部验证,RMSEP分别为0.478和0.010 5,与RMSEC值相近且与RMSECV的比值接近于1,RSEP分别为10.19%和14.76%。所建NIR快速检测方法的准确度和精密度结果良好。结论 该分析方法简便高效,可应用于不同批次金银花药材中绿原酸和木犀草苷2个关键质控指标含量的快速检测及质量控制,结果准确可靠。     

HPLC-MS法测定双黄连口服液中木犀草苷和绿原酸的含量并评价二者对成品质量的影响

目的:建立测定双黄连口服液中主要成分木犀草苷含量的方法,并探讨木犀草苷和绿原酸对成品质量控制的影响。方法:木犀草苷含量测定采用高效液相色谱-质谱联用法。色谱柱为Agilent HC-C18柱,流动相为0.2%磷酸(A)-乙腈(B)(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为350nm,进样量为10μL,柱温为25℃;绿原酸的含量测定采用2010年版《中国药典》(一部)双黄连口服液项下方法。通过测定9批双黄连口服液样品和4个模拟样品中木犀草苷和绿原酸的含量分析二者对成品质量的影响。结果:木犀草苷检测浓度在3.9～39.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.5%,RSD=3.6%。9批双黄连口服液中木犀草苷的含量为5.56～30.20μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为0.71～0.94μg·mL-1,差异不大。4个模拟样品中木犀草苷的含量为0～33.28μg·mL-1,有较大差异;绿原酸的含量为1.07～1.23μg·mL-1,差异不大。结论:仅测定绿原酸来表征双黄莲口服液中金银花的含量有失准确、专属和有效,建议在双黄连口服液质量标准中增加木犀草苷的含量测定。     

不同产地金银花与山银花主要成分的含量比较

目的:比较不同产地金银花与山银花中主要成分含量的差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-紫外扫描(UV)法测定不同产地金银花和山银花中绿原酸和木犀草苷的含量;采用HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法测定2种药材中灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),测定木犀草苷的流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为350nm;测定绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的流动相为0.4%冰醋酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,绿原酸检测波长为324nm,其余两成分采用ELSD。结果:不同产地金银花中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.227%～2.931%、0.0389%～0.0739%,不含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙;不同产地山银花中绿原酸含量为3.039%～5.657%,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总含量为5.59%～9.29%,不含木犀草苷,均符合现行版药典规定。结论:本试验结果可为金银花人工培育和GAP基地建设提供依据,同时为有效鉴别制剂中的金银花和山银花提供依据。     

临沂产红银花和大毛花不同部位药效成分含量的比较研究

目的：临沂产红银花和大毛花在不同采收期的花和叶中绿原酸、木犀草苷含量。方法利用高效液相色谱法对绿原酸和木犀草苷含量进行测定。结果临沂产红银花和大毛花不同花期和不同部位的绿原酸、木犀草苷含量差异显著;两种金银花不同花期的绿原酸含量均高于《中国药典》2015年版要求;红银花在幼蕾期、三青期及二白期木犀草苷含量符合药典要求,大毛花在大白期木犀草苷含量最高。红银花的幼叶中的绿原酸含量较高,且明显高于花中绿原酸含量,叶中的木犀草苷含量也明显高于花的含量;大毛花的花中绿原酸含量高于叶中绿原酸含量,但叶中木犀草苷含量明显高于花中木犀草苷含量。结论金银花的叶可以用来提取绿原酸和木犀草苷,以提高金银花资源的利用率。     

HPLC法同时测定金银花中三种成分的含量

金银花,为忍冬科忍冬属多年生常绿缠绕灌木植物忍冬Lonicera japonica Thunb的干燥花蕾或带初开的花,是我国常用的清热解毒传统中药,具有显著的抗病毒作用[1].其主要活性成分为绿原酸及木犀草苷、金丝桃苷等黄酮类化合物[2].以往采用多波长梯度洗脱检测绘制金银花药材中绿原酸、当管占叭潭盏腍PLC图谱,进行质量控制.但操作复杂,不易控制操作条件,易造成误差[3].笔者采用HPLC法单波长梯度洗脱同时测定金银花中绿原酸、木犀草苷及金丝桃苷3种成分的定量分析方法,该方法快速、灵敏,重现性好,回收率高,为更好地全面评价金银花的质量提供了依据.     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。     

金银花中木犀草苷的含量测定

目的：建立测定金银花中木犀草苷含量的HPLC法。方法：采用Phenomenex Luna C8色谱柱（250mm&#215;4．6mm，5μm），以0．4％磷酸溶液-四氢呋喃-甲醇（79：11：10）为流动相；流速：1mL&#183;min^-1；检测波长为350nm。结果：木犀草苷进样量在0．86—427．4μg的范围内线性良好，r=0．9999；供试品溶液在24h内稳定，日内精密度良好（RSD=1．2％）；平均回收率（n=9）为100．1％。结论：所建立的方法专属性强，精密度好，结果准确。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量

目的：建立HPLC－DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）—0．5％冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;检测波长为354 nm;柱温：30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0．9994）,平均回收率分别为99．4％、99．3％。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为控制“武当三号金银花”不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。     

金银花质量与产地影响因素相关性研究

产地加工是金银花品质形成的重要环节,对其有效成分绿原酸、木犀草苷含量有明显的影响。本文对地域、种质资源、田间管理、采收、加工等因素对金银花质量的影响进行了综述,旨在为控制金银花质量、提高临床疗效提供一些参考。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长266 nm,进样体积10μL。结果 建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论 金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

小儿咳喘灵有效成分的定性鉴别和含量测定方法研究

目的：建立小儿咳喘灵颗粒的薄层鉴别与含量测定的方法,加强小儿咳喘灵颗粒的质量控制。方法：采用薄层色谱法鉴别甘草、金银花、板蓝根和瓜蒌;用高效液相色谱法测定小儿咳喘灵颗粒中木犀草苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A-C₁₈色谱柱(250 mm x 4.6 mm,5μm),流动相为乙腈和0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,检测波长为350nm。结果：薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点清晰且阴性无干扰;木犀草苷在0.95-19μg·ml^-1范围内线性关系良好,小儿咳喘灵颗粒中木犀草苷的含量为4.741μg·g^-1。结论：研究建立的TLC和HPLC均简便易行,准确可靠、重现性好,可以用于小儿咳喘灵颗粒的质量控制。     

HPCE法测定金银花药材中木犀草苷、槲皮素和金丝桃苷的含量

目的:建立同时测定金银花药材中木犀草苷、槲皮素和金丝桃苷含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。毛细管柱为石英毛细管柱,检测波长为360 nm,分离电压为20 k V,进样方式为电动进样,进样电压为15 k V,进样时间为5 s,操作温度为25℃,缓冲溶液为60 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L碳酸钠-50 mmol/L丙羟基-β-环糊精(p H 9.2)。结果:木犀草苷、槲皮素和金丝桃苷检测质量浓度线性范围分别为0.06~0.56 mg/m L(r=0.988 1)、0.08~0.56 mg/m L(r=0.989 2)、0.06~0.49 mg/m L(r=0.979 6);精密度、稳定性、重复性的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.12%~99.77%(RSD=1.29%,n=6)、95.90%~98.35%(RSD=0.89%,n=6)、94.07%~97.45%(RSD=1.33%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于金银花药材中木犀草苷、槲皮素和金丝桃苷含量的同时测定。     

"武当二号金银花"和"武当三号金银花"不同药用部位中木犀草素的含量测定

目的 利用高效液相色谱(HPLC)-DAD方法测定“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 中花蕾、叶、藤三个不同药用部位中木犀草素的含量。方法 色谱柱:Fortis-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙腈-0.4%磷酸(50∶[KG-*3/5]5∶[KG-*3/5]45);流速:0.6 mL/min;检测波长:350 nm;柱温:30 ℃。结果 有效成分木犀草素在测定的范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.64%。结论 该方法简便快速、灵敏准确,重现性好,为控制“武当二号金银花”和“武当三号金银花” 不同部位木犀草素的质量提供了一种可靠的方法。     

HPLC法测定银黄口服液中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的含量

目的建立HPLC法同时测定银黄口服液(金银花、黄芩)中绿原酸、黄芩苷和木犀草苷的方法。方法采用Agilent EclipseXDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5 mL·L-1磷酸水溶液为流动相的梯度洗脱模式分离各测定组分,根据其在350 nm波长处的峰面积计算样品含量。结果绿原酸、黄芩苷、木犀草苷测定方法的线性范围分别为质量浓度1.6~80.0,4.2~208.0和0.08~44.0μg·mL-1。样品中各组分含量分别为1.25,9.25和0.2 mg·mL-1。结论该方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。