丹参中丹酚酸A在高温高压条件下的转化提取工艺研究

目的:优化丹参提取液在高温高压条件下转化提取丹酚酸A的最佳条件。方法:采用紫外分光光度法建立丹酚酸A的含量测定方法;在不同反应时间、不同pH值、不同酸等单因素实验基础上,开展正交试验优化丹参提取液在高温高压条件下转化提取丹酚酸A的最佳条件。结果:丹酚酸A线性回归方程y=0.036 5x+0.012 3,R~2=0.999 8(线性范围3~18μg/mL)。丹酚酸A高温高压条件下的转化最佳工艺用盐酸调节pH至4,反应4 h。结论:本实验优化了丹酚酸A在高温高压条件下的转化条件,可为丹参及丹酚酸A的深入研究和工业化生产提供实验依据。     

丹参茎叶提取物抗氧化活性物质基础与量效关系研究

目的以7月份和12月份采收丹参茎叶的水提物和醇提物为研究对象,评价丹参茎叶提取物的抗氧化效应,并探讨丹参茎叶提取物抗氧化活性的物质基础。方法采用超高效液相-三重四级杆质谱联用技术(UPLC-TQ/MS)对各提取物中化学成分进行定性定量分析,明确丹参茎叶提取物中主要丹酚酸类化合物(丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B),基于1,1-二苯基-2-三硝基苦肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除法和铁还原/抗氧化能力(FRAP)法对丹参茎叶提取物进行抗氧化活性评价,同时以市售丹参(根及根茎)样品作对照。结果 7月份采收丹参茎叶水提物(SY-7)抗氧化活性最强,且总酚酸的量最高(75.663 mg/g),其次为7月份采收丹参茎叶醇提物(CY-7),市售丹参提取物抗氧化活性及总酚酸的量均低于7月份采收丹参茎叶提取物。丹酚酸单体化合物丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B均具有明显抗氧化、清除自由基能力,且表现出明显的量效关系。结论丹参茎叶水提物和醇提物具有较强的体外抗氧化活性,且含有丰富的丹酚酸类化合物,其中含有的丹参素、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸B具有明显抗氧化活性。     

丹酚酸的研究进展

丹酚酸 (salvianolicacid)又称丹参酸 ,系丹参的水溶性有效成分 ,属酚酸类化合物。目前研究较多的有总丹酚酸 (totalsalviano licacid)、丹酚酸A(salvianolicacidA ,SalA)和丹酚酸B(salvianolicacidB ,SalB)。1　化学研究丹参的水溶性有效成分多具有酚酸性结构 ,最早发现的丹参素化学名为 β -3 ,4-二羟苯乳酸 (β 3 ,4-dihydroxybenyllacticacid) ,是各种丹酚酸的基本化学结构。SalA是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成 ;SalB为三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成 ;丹酚酸 (salvianolicSalC)则为二分子丹参素缩合而成 ,其它丹酚酸…     

丹酚酸A与丹酚酸B改善大鼠心肌缺血作用比较

目的观察丹酚酸A与丹酚酸B对大鼠心肌缺血的作用。方法通过结扎大鼠冠脉以及静脉注射脑垂体后叶素两种方法,观察舌下注射丹酚酸A 10、5、2.5mg/kg及丹酚酸B 10mg/kg对大鼠不同时间点心电图、血清肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)及心肌梗死面积的影响。结果丹酚酸A 10、5、2.5mg/kg及丹酚酸B 10mg/kg对结扎大鼠冠脉导致的急性心肌梗死模型有降低心电图ST段抬高程度、减少梗死面积及降低血清CPK、LDH的作用,其中丹酚酸A 10、5mg/kg的效价明显高于丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A的作用相当于10mg/kg丹酚酸B;对静脉注射脑垂体后叶素导致的大鼠急性心肌梗死模型有降低心电图ST段抬高程度作用,其中丹酚酸A10、5mg/kg的作用明显强于丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A的作用与10mg/kg丹酚酸B无显著差异。结论10、5mg/kg丹酚酸A改善大鼠心肌缺血作用明显强于10mg/kg丹酚酸B,2.5mg/kg丹酚酸A改善大鼠心肌缺血作用相当于10mg/kg丹酚酸B。     

丹参中酚酸类成分在不同工艺条件下转化关系

目的:研究提取时间、碱处理、转化时间等因素对丹参中酚酸类成分水解转化规律影响。方法:采用高效液相色谱法,分别考察了丹参饮片在不同加热时间、p H及反应时间下的丹参酚酸类成分峰面积变化规律。结果:在加热的6 h内,丹酚酸B在受热30 min峰面积最大,随后丹酚酸B开始发生降解,丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A是终产物。丹酚酸A进一步在碱性条件下又发生降解,生成丹酚酸C和异丹酚酸C一对同分异体。结论:揭示了丹参在受热、p H条件下中丹酚酸类成分的转化规律,为丹参在中药制剂生产和临床应用中提供理论基础。     

丹参总酚酸提取物磷脂复合物制备工艺研究

目的:考察丹参总酚酸提取物与大豆卵磷脂形成磷脂复合物的最佳制备工艺。方法:以丹参总酚酸提取物与磷脂结合百分率为评价指标,采用单因素考察和正交设计试验系统研究了复合溶剂类型、药物与磷脂比例、提取物的浓度、复合反应时间、复合时的温度等因素对磷脂复合物形成的影响。结果:确定了以甲醇作为反应溶剂,丹参总酚酸与大豆卵磷脂比例为1∶2,丹参总酚酸投料浓度为3mg/mL,在60℃条件下复合1h为较佳条件。结论:复合物的形成受反应溶剂、反应物浓度和温度的影响较大;优选的工艺可以作为丹参总酚酸提取物磷脂复合物的制备。     

丹参中丹酚酸B的提取工艺研究

丹参水溶性有效成分多具有酚酸性结构,主要由丹参素,丹酚酸A、B、C、D、E等含酚羟基的化合物构成,其中丹酚酸B的量最高,为3个分子丹参素与1个分子咖啡酸缩合而成,是丹参发挥疗效作用的主要物质之一。目前研究较多的有总丹酚酸(totalsalvianolic acid)、丹酚酸A(salvianolic acid A)和丹酚酸B(salvianolic acid B)[1]。本实验针对丹酚酸B对热的不稳定性,本实验比较了水提法、超声提取法和闪式破碎提取法处理丹参样品,为进一步优化丹酚酸B的提取条件提供参考。1仪器与试剂日本岛津LC—2010A高效液相色谱仪,KQ—300VDE超声提取器(昆山…     

丹参中丹酚酸B提取工艺优化及抗氧化活性分析

目的 在正交试验的基础上结合R语言探究丹参中丹酚酸B的最优提取工艺，利用方差分析研究丹酚酸B的体外抗氧化活性。方法 以丹酚酸B提取率为指标，采用单因素和正交试验的方法，结合R语言，利用BP神经网络及遗传算法对正交试验进行目标寻优，得到最优提取工艺；通过DPPH法考察丹酚酸B的抗氧化活性，并进行方差分析。结果 丹酚酸B的最优提取工艺的条件是提取1.5 h，提取3次，料液比为1∶8，网络预测值为95.22 mg/g，验证试验平均值为99.66 mg/g，相对误差为4.45%，具有较好的网络预测性；不同工艺提取液的体外抗氧化能力差异较大。结论 本实验使用的丹酚酸B提取优化工艺的数学方法为制药工业中丹参提取奠定基础，同时也为丹参临床应用提供参考。     

茉莉酸甲酯对丹参茎叶丹酚酸和丹酚酸B含量的影响

目的 探讨茉莉酸甲酯(methy jasmonat, MJ )对栽培丹参的药效成分影响,并为丹参地上部分的开发利用提供一定的研究依据.方法 采用比色法和HPLC法,以丹酚酸和丹酚酸B为检测指标,对茉莉酸甲酯处理的丹参茎叶样品进行检测.结果 丹参种苗经茉莉酸甲酯喷施处理后的48 h内,其茎叶中丹酚酸和丹酚酸B含量均高于对照,在所测试范围5×10-9～5×10-3的浓度中,随浓度的升高而含量增加.结论 外施茉莉酸甲酯能促进丹参茎叶中的丹酚酸和丹酚酸B含量的积累,可以考虑在生产中加以应用,并注意今后在丹参的种植及采收中地上部分的利用.     

滇丹参中丹酚酸B提取及纯化工艺研究

目的:优选滇丹参提取及絮凝沉降法纯化丹酚酸B的最佳工艺.方法:以滇丹参主要成分丹酚酸B含量为评价指标,采用正交试验优选提取及纯化的最佳条件.结果:滇丹参的最佳提取条件为8倍量水,煎煮2次,每次1 h;采用ZTC11+1为絮凝沉降剂,药液浓度在1 g/5mL,絮凝剂的用量是B∶A=4∶2,搅拌速度为100 r/min时,得到的精制液中丹酚酸B含量最高.结论:使用絮凝澄清的方法精制水提液,用量少,污染小,丹酚酸B的含量损失较少.     

丹酚酸B及其活性代谢产物在大鼠体内药动学研究

目的建立了灵敏快速的同时测定大鼠血浆中丹酚酸B及其主要代谢产物丹参素的LC-MS/MS方法。方法以氯霉素为内标,用醋酸乙酯萃取,色谱柱为Symmetry C18柱,流动相为甲醇-乙腈-0.5%甲酸(55︰5︰40),体积流量为0.4 mL/min。选用电喷雾电离(ESI)三重四极杆串联质谱仪,在负离子模式下以选择反应监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 717→519(丹酚酸B)、m/z 197→135(丹参素)和m/z 321→152(氯霉素)。结果在该测定条件下丹酚酸B、丹参素和内标物的保留时间分别为3.12、2.60、3.98 min。丹酚酸B的线性范围为10～5 000 ng/mL,r>0.995;丹参素的线性范围为5～5 000 ng/mL,r>0.995,丹酚酸B和丹参素定量限分别为10、5 ng/mL。批内、批间精密度(RSD)均小于12.6%。大鼠ig给予丹酚酸B后,迅速吸收并逐渐转化成丹参素,丹酚酸B和丹参素的Cmax分别为(1.21±0.31)、(0.27±0.05)μg/mL,tmax分别为(0.50±0.00)、(0.56±0.18)h,t1/2分别为(1.20±0.11)、(1.57±0.16)h,AUC0～t分别为(1.31±0.30)、(0.39±0.05)μg.mL?1.h。结论本方法可用于大鼠ig丹酚酸B后的血浆中丹酚酸B及其代谢产物丹参素药动学研究。     

丹参多酚酸提取工艺的研究

目的 优选丹参多酚酸最佳提取工艺.方法 以丹参多酚酸B和总丹参多酚酸含量为指标成分,对丹参多酚酸提取工艺进行优选.结果 优化工艺为:12倍量30%乙醇回流提取3次,1 h/次.丹参多酚酸B和总丹参多酚酸含量分别为57.7%,66.9%.结论 该工艺合理,丹参多酚酸成分提取完全,具有较好的经济效益.     

HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量

目的:建立用HPLC同时测定丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B4个水溶性成分的方法,并对6批丹参多酚酸进行测定.方法:采用Venusil XBP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％磷酸水-0.02％磷酸80％乙腈水梯度洗脱;流速1 mL· min-1;检测波长280 nm;柱温30℃.结果:丹酚酸D线性回归方程为A=13 979C-1 739.2,R2=0.999 6,线性范围2.11 ～21.10 mg·L-1,平均回收率100.12％ (RSD 1.52％),迷迭香酸线性回归方程为A=42 007C-448.58R2=0.999 7,线性范围3.94 ～39.40 mg·L-1,平均回收率100.60％(RSD 1.83％);紫草酸线性回归方程A=23 061C-6 319.2,R2=0.999 6,线性范围4.14～41.40 mg·L-1,平均回收率102.47％(RSD 1.53％);丹酚酸B线性回归方程A=22 186C-21 435,R2=0.999 8,线性范围为53.90 ～ 539.00 mg·L-1,平均回收率104.53％(RSD 2.00％).结论:方法操作简单,且重复性好,可用于丹参多酚酸中丹酚酸D、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B的含量测定.     

丹酚酸A的研究与进展

丹酚酸A是常用中药丹参中的水溶性成分,近年来关于其化学研究、药理活性、药代动力学研究均取得了重要进展。丹酚酸A化学研究表明其分析测定方法多采用高效液相色谱法,提取分离工艺不断改进,得率和纯度都得到较大的提高。丹酚酸A药理研究发现其具有广泛的药理活性,包括抗氧化、心肌缺血保护、抗血栓、神经保护、抗肝纤维化、防治糖尿病及并发症等多个方面,为丹酚酸A的临床应用提供了丰富的研究资料。丹酚酸A的药代动力学研究近年也受到重视,针对动力学参数、吸收分布、代谢途径等展开了大量研究,初步药代动力学特征已得到阐明。为了更好地对丹酚酸A的研究开发提供参考,本文基于本实验室的研究工作和前期研究的文献资料,综述了近10年丹酚酸A的化学、药理和药代动力学等方面的研究进展,并对丹酚酸A研究的发展方向作了展望。     

丹参药材提取液中丹酚酸B稳定性影响因素的考察

丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A、丹酚酸B、丹酚酸C、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。药理研究表明丹参酚酸类具有抗凝、抗氧化的活性[13],其中丹酚酸B是含量最高的活性成分,有文献提示丹酚酸B的稳定性较差,其制剂工艺过程中稳定性影响因素有待探讨[4]。本实验对丹参提取液施以不同影响因素,用HPLC测定丹酚酸B的含量,考察各种因素对其稳定性的影响。1仪器,试剂与样品DIONEXSUMMIT高效液相色谱仪;丹酚酸B对照品(中国药品生物制品检....     

高温高压下丹酚酸B,紫草酸水溶液 化学变化的研究

目的:考察中药丹参中主要活性成分丹酚酸B,紫草酸在高温高压处理过程中的化学成分变化,探索其变化机理.方法:采用高温高压(120℃,0.2 MPa)条件对丹参提取物、丹酚酸B及紫草酸进行处理,研究成分的变化情况及稳定性.结果:丹酚酸B与紫草酸经高温高压处理后的主要产物为丹酚酸A;紫草酸是丹酚酸B反应的中间产物,在相同条件下比丹酚酸B更容易转化为丹酚酸A;丹酚酸A在高温高压条件下不稳定,能够继续分解为其他小分子化合物.结论:该实验为丹酚酸A的获取提供了新的制备方法.     

复方丹参缓释片总丹酚酸体外释放度的研究

目的:建立复方丹参缓释片总丹酚酸释放度的紫外测定方法,评价其释药行为。方法:用紫外分光光度法和释放度试验,以丹酚酸B为对照品,测定复方丹参缓释片中总丹酚酸在不同释放时间的累积释放度。结果:丹酚酸B对照品在286 nm有最大吸收,在4.9~98μg/mL范围内与吸收度呈良好的线性关系(A=0.020 7C-0.032 1,r=0.999 8),总丹酚酸体外释药行为符合H iguch i方程:Mt/M∞=0.340 8 t1/2-0.117,r=0.996 6。结论:本法简便、快速,可用于控制复方丹参缓释片的质量。     

丹参中丹酚酸A转化方法

目的研究丹参中丹酚酸A的转化方法。方法考察提取溶剂种类、加热温度、加热时间、提取溶剂p H、液料比与离子强度等因素对丹酚酸B转化为丹酚酸A的影响,并确定最佳转化条件。结果最佳转化条件为以磷酸缓冲液(p H 6.0)为提取溶剂;液料比为12∶1;在140℃下加热4 h。25 g丹参中丹酚酸A的摩尔转化率为53.7%。结论该方法准确有效,可直接从丹参药材中通过降解丹酚酸B制备丹酚酸A。     

不同生长期丹参茎叶及花序中丹酚酸类化学成分的分布与积累动态分析评价

目的对丹参地上茎叶、花序中7种丹酚酸类化学成分进行分析与评价,并探讨其在丹参植物生长过程中的动态积累规律,以期挖掘丹参地上部分的资源化利用价值与产业化开发前景。方法采用UPLC-TQ/MS联用技术,以Acquity UPLC BEH C18为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温35℃,质谱采用正、负离子模式电离,多反应检测(MRM)方式,对7种丹参酚酸类化学成分进行分析与检测。结果丹参茎叶中含有丰富的水溶性丹酚酸类化学成分,但未检测到脂溶性的丹参酮类成分;不同生长期丹参茎叶中酚酸类化学成分的量差异较大,除丹酚酸A外,各酚酸类成分量均在7~8月积累量达到最高值,以后逐渐降低。丹参花序中的丹参酚酸类成分总量在花盛期达到峰值,其在达到花盛期前动态变化趋势不明显,但当花冠进入凋萎期时,丹酚酸类成分量急剧下降。结论丹参非传统药用部位茎叶及花序中含有丰富的水溶性丹酚酸类资源性化学成分,尤其是迷迭香酸和丹酚酸B量较高,生长茂盛期其酚酸类成分的总量明显高于丹参根及根茎中的量。因此,丹参茎叶、花序可作为获取丹酚酸类化学物质的重要原料资源。     

丹参多酚酸体内吸收、分布、代谢、排泄研究进展

丹参多酚酸是丹参的主要活性部位之一,含有丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C、丹酚酸D等成分。文章总结了近年来丹参多酚酸的体内药代、药动研究报道,对其吸收(absorption)、分布(distribution)、代谢(metabolism)、排泄(excretion)即ADME过程进行综述,有助于了解丹参多酚酸在体内的存在形式与暴露程度,为更好地围绕活性成分进行丹参药材/制剂的质量控制,或新剂型开发等提供参考。