无溶剂和无甲醛条件下胺类的N-甲基化反应

伯胺、仲胺和多聚甲醛及草酸二水合物 ,于 10 0～ 12 0°C加热 ,可进行 N-甲基化反应 ,产物收率优至定量 ,无季胺化发生 ,本法避免使用甲醛和溶剂无溶剂和无甲醛条件下胺类的N-甲基化反应@裘鹏程     

酮（醛）肟用高碘酸在无溶剂的条件下脱去保护基

酮（醛）肟和高碘酸在研钵中均匀混合后于室温研磨0．5～25min，     

微波照射下硅胶催化无溶剂的Knoevenagel反应

微波照射下硅胶催化无溶剂的Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ反应ＣｒｕｚＰ［ＴｅｔｒａｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ，１９９６：３７：１１１３］等当量的醛或酮（Ｒ１Ｒ２Ｃ＝Ｏ）和丙二腈［ＣＨ２（ＣＮ）２］以硅胶催化，不用溶剂置于１５０～７８０Ｗ的微波炉中照射几分钟可发生Ｋ...     

微波技术在药物合成反应中的应用研究：Ⅱ.无溶剂条件下酚羟基…

在无溶剂条件下，以硫酸二甲酯作为甲基化试剂，采用微波辐射技术进行酚羟基的甲基化反应，合成了４个含甲氧基化合物药物中间体，该方法具有操作简单，反应时间短和成本低等优点，有一定实用意义。     

微波技术在药物合成反应中的应用研究──Ⅱ.无溶剂条件下酚羟基的甲基化反应

在无溶剂条件下，以硫酸二甲酯作为甲基化试剂，采用微波辐射技术进行酚羟基的甲基化反应，合成了4个含甲氧基化合物药物中间体。该方法具有操作简单、反应时间短和成本低等优点，有一定实用意义。     

无溶剂的Suzuki-Miyaura偶联反应

氯代芳烃与芳基硼酸在二乙腈二氧化钯／三环己基膦和氟化四丁铵催化下，无溶剂85～90℃反应5h，发生Suzuki—Miyaura偶联反应，32例收率51％～100％。     

改进肌苷发酵条件的研究

采用枯草芽孢杆菌的突变株ＧＭＩ－７４１，在１．２Ｌ自控发酵罐中发酵通过调节搅拌转速和通气量、增大接种量及低糖发酵流加补料等，使肌苷产率有所提高，发酵周期有所缩短。     

乙酰螺旋霉素微生物检定条件的改进

本文提出为消除原方法测定乙酰螺旋霉素时产生的双圈,可不改变检定菌及培养基,仅仅提高缓冲液的pH值,即可消除测定中产生的双圈,而得到满意的结果。     

乙酰螺旋霉素微生物检定条件的改进

采用不同pH的缓冲液和培养其进行乙酰螺旋霉素微生物检定，筛选出满意的测定条件。     

对氨基苯酚合成的工艺条件改进

对氨基苯酚是一种重要的药物合成中间体,可用于生产扑热息痛、非那西汀、扑炎痛、安妥明、维生素B1、复合剂烟酰胺和6-羟基喹啉等药物[1]。对氨基苯酚合成工艺的研究国内外报道的比较多,通常分别是以对硝基苯酚、对苯二酚、硝基苯、     

烯丙基芳醚的合成新方法

烯丙基芳醚的合成新方法ＸｕＣＤ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３：２５２７］酚（ＡｒＯＨ）与烯丙基二烷基碲盐［Ｒ１Ｒ２Ｃ＝ＣＨＣＨ２Ｔｅ＋（Ｂｕｌ·ｉ）２Ｂｒ－］在氢氧化钠存在下、于四氢呋喃中室温反应５ｈ，生成烯丙基芳醚（ＡｒＯＣＨ２ＣＨ＝ＣＲ１...     

羰基化合物的烯丙基化反应

烯丙基溴和芳香或脂肪醛 ,酮在中性水溶液中以镓催化 ,4 5℃反应 6 h生成高烯丙醇 ;具有一定的立体选择性。 11例收率 4 2～ 82 %。羰基化合物的烯丙基化反应@陈越磊     

酚类化合物的邻位烯丙基化

酚类化合物的邻位烯丙基化ＢａｒｕａｈＪＢ［Ｔｅｔｒａ－ｈｅｄｒｏｎＬｅｔｔ．１９９５；３６：８５０９］酚类化合物与烯丙基氯在无水乙醚中，加铜粉及高氯酸铜催化反应，可生成相应的邻位烯丙基酚，收率中等。［徐寿军摘］酚类化合物的邻位烯丙基化...     

乙酰螺旋霉素片微生物检定条件的改进

乙酰螺旋霉素为大环内脂类抗生素,不良反应少,毒性低,在组织中药物浓度高[1],所以在临床上很受欢迎.其含量测定在现行版药典中采用微生物检定法[2],以枯草牙孢杆菌为检定菌,在实际工作中,常因高剂量抑菌圈直径较小,达不到中国药典[3]的要求,同时抑菌圈边缘较粗糙,致使可信限率大,重试率高.为解决上述问题,我们对检定条件进行了改进,以藤黄微球菌为检定菌,经过多次试验,取得了满意的结果.     

注射用磷霉素钠含量测定条件的改进

目的：改进注射用磷霉素钠含量测定的方法。方法：在原有检测方法基础上采用不同温度培养,考察培养温度对微生物检定法测定磷霉素含量的影响。结果：注射用磷霉素钠的微生物检定法测定含量采用培养温度为37～39℃时,在其他检定条件不变的情况下,各项测定指标均可达到要求,优于现行标准检验下的检定指标。结论：该方法操作结果准确,建议今后修订标准时可考虑改进培养温度。     

烟浪丁工艺条件的改进

烟浪丁 (ＮｉｃｏｒａｎｄｉｌＳＧ - 75 )是日本八十年代研制成功的一种心血管系统药物。经国内外药理临床验证该药的抗心绞痛作用较心得安和硝酸甘油等强 ,特点是作用时间持久 ,毒副作用小。烟浪丁是目前世界上治疗心绞痛最为理想的药物之一 ,该药有广泛的应用前景。我厂与沈阳药科大学合作在国内首次研制成功了烟浪丁 ,其合成路线如下 :ＮＣＯＯＨ(Ⅱ )ＣＨ3ＣＨ2 ＯＨ(Ⅲ )Ｈ2 ＳＯ4 ＮＣＯＯＣ2 Ｈ5(Ⅳ )Ｈ2 ＮＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ(Ⅴ )ＮＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＯＨ(Ⅵ )ＨＮＯ3ＮＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＯＮＯ2(Ⅰ )以烟酸 (Ⅱ )为原料在浓…     

氨茴香合剂贮存条件的改进

目的　考察氨茴香合剂贮存的最适宜条件。方法　采用紫外分光光度法 ,在 2 5 8nm处测定吸收度 ,以第一天测定的吸收度为 1 0 0 % ,计算含量。结果　影响制剂质量的主要因素有 :温度 ,易拉瓶及抗氧剂。结论　改进后 ,能有效解决制剂在贮存期的质量问题     

盐酸氨基葡萄糖胶囊含量测定条件的改进

目的:建立了盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖HPLC的含量测定条件,避免了主峰周围出现负峰.方法:高效液相色谱法.结果:本品在1～3 mg/ml范围内呈线性关系,相关系数为0.9999.平均回收率为99.0%,RSD为1.3%.结论:本方法可测定盐酸氨基葡萄糖胶囊中盐酸氨基葡萄糖的含量,方法简便、准确.     

土霉素微生物检定法检验条件的改进

卫生部药品标准收载土霉素的微生物检定法．检定菌为藤黄八叠球菌[CMCC（B）28001]，在pH值6．0的磷酸盐缓冲液和pH值6．5～6.6的Ⅱ号培养基中进行含量测定，按上述条件检定，边界容易模糊不清，有时还会产生双圈现象，给测量带来困难，影响检验结果的准确性，而且多次检验结果计算表明，在现有的检验条件下平均可信限率经常容易超过5％，对在临界值旁的检品难以作出判定。我们通过对多批样品进行多次试验．试验的结果表明，土霉素的微生物检定采用pH5．9的磷酸盐缓冲液和pH6.3～6.4的Ⅱ号培养基．在其它位定条件不变的情况下，检定指标…     

筛选并改进风热感冒提取液喷雾干燥的条件

目的 对风热感冒提取液喷雾干燥时的条件进行筛选和改进,寻求最佳工艺条件.方法 考察喷雾干燥时提取液相对密度、喷雾时提取液的温度和不同赋形剂等条件对浸膏粉质量的影响.结果 提取液相对密度控制在1.15～1.20(60℃热测),60℃～70℃保温,加入微粉硅胶可以明显降低浸膏粉的吸湿性.结论工艺简单可行,显著改善喷雾干燥过程中浸膏粉的黏壁、吸湿、结块等现象.