歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分含量比较

目的以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法采用高效液相色谱法同时测定安徽、浙江5个产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱:Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(70∶30);检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ的检测波长为220nm,白术内酯Ⅱ的检测波长为276nm;流速:1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20μl。结果歙白术中白术内酯Ⅱ的含量显著高于其他产地白术。结论白术内酯类成分可作为不同产地白术质量的评价指标。     

骨碎补高效液相指纹图谱研究及主要成分含量测定

目的 建立骨碎补的指纹图谱方法,并测定其主要成分的含量。为快速评价骨碎补药材的质量,科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。方法 采用如下液相条件进行指纹图谱分析:Zirchrom C18(4.6 mm×200 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃;并对指纹图谱进行相似度和聚类分析。采用如下液相条件进行含量测定:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-磷酸水溶液(p H3.6)为流动相梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长283 nm,柱温30℃。结果 建立了16个不同产地骨碎补药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有峰,指认了其中6个主要色谱峰,峰面积归一化法计算6个主要色谱峰面积之和占所有色谱峰总面积>70%。通过相似度分析和聚类分析一致发现16批药材质量可分为3类,说明市售骨碎补药材质量参差不齐。初步建立了骨碎补质量控制方法,采用外标法对16批骨碎补中4个主要成分(E)-4-O-β-D-吡喃葡萄糖基香豆酸、咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,5,7,3′,5′-四羟基二氢黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷和柚皮苷进行了含量测定。4个主要成分表现良好的线性范围(r>0.9995)和回收率(97.9%~103.7%)。结论该方法特征性及专属性强,为科学评价及完善骨碎补的质量控制提供可靠方法。     

高效液相色谱法测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量

目的 测定白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量。方法 采用高效液相色谱法,Agela Venusil XBP C18(L) 色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;甲醇-0.05%磷酸水（70%∶30%）等度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL/min;白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长：220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长：276 nm。结果 白术须根中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的平均含量分别为0.0260%、0.0379%、0.0633%。结论 在白术须根的综合开发利用中,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ可作为指标成分。     

白术药材的指纹图谱研究

目的建立白术药材的高效液相指纹图谱分析方法。方法采用Dikma Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45%~100%乙腈),体积流量为1.0mL/min,柱温25℃,检测波长242nm。结果通过对13批不同产地的白术样品的测定,标定了24个共有峰,并通过"中药指纹图谱计算机辅助相似度软件"和聚类分析等辅助手段,计算相似度等相关参数。结论该方法准确可靠,重现性好,为更好地控制白术内在质量提供了科学依据。     

白术GC-MS指纹图谱研究

目的建立白术药材挥发性成分GC-MS指纹图谱分析方法,为白术质量评价提供依据。方法采用GC-MS联用技术对不同产地白术的挥发性成分进行分析,建立其指纹图谱,确定共有指纹峰。结果白术挥发性成分中含有18个特征性指标成分,初步建立了以此18个共有峰为特征指纹信息的GC-MS指纹图谱。结论该方法准确可靠,重现性好,可作为白术内在质量评价的依据。     

白术的UPLC指纹图谱

目的 建立白术的超高效液相色谱指纹图谱方法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.1 mL·min^-1,紫外检测波长242 nm,建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱。结果 白术药材有32个共有峰,多数峰可达到较好的分离,各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。结论 本方法简便、可靠,较之HPLC具有更高的分辨率和灵敏度,极大地缩短了分析时间,建立的共有模式较为可靠,可用于白术药材真伪鉴别和质量评价的快速分析。     

歙白术与其他产地白术中白术内酯类成分的含量比较研究

目的 以白术内酯类成分为评价指标,比较歙白术与其他产地白术的质量差异。方法 采用HPLC法同时测定不同产地白术药材中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。色谱柱：Agilent TC-C18 (4.6mm?250mm,5μm);流动相：甲醇-水(70:30);检测波长：白术内酯Ⅰ、Ⅲ检测波长为220nm, 白术内酯Ⅱ检测波长为276nm;流速：1mL.min-1;柱温：室温;进样量：20μl。结果 歙白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量分别是0.096 mg.g-1、0.152 mg.g-1、0.122 mg.g-1。结论 不同产地白术样品中白术内酯Ⅱ的含量差异明显,歙白术与浙江于潜产白术存在显著性差异。     

白术药材HPLC色谱指纹图谱研究

目的应用HPLC法建立酉阳规范化种植白术的指纹图谱,为白术药材的质控提供依据。方法采用Symm etry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(65%~100%)连续梯度洗脱,体积流量0.8 mL/m in;在254 nm波长下检测。测定11批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果白术药材有11个共有峰,多数峰可以达到较好分离。该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求。结论建立的指纹图谱检测标准可以作为白术质量评价和品种鉴别的主要依据之一。     

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。     

浙江不同产区白术质量评价研究

目的 综合比较浙江不同产区白术质量,建立白术质量评价新模式。方法 采集浙江省内7个产区白术样品,采用UV法和HPLC法定量测定糖类和内酯类成分;运用主成分分析法及聚类分析法对各个指标进行综合评价。结果 筛选出分别代表内酯类和糖类指标的2个主成分,特征根累积贡献率达80.376%,得到代表白术质量的综合评价函数;采用Ward’s法,利用各产区样品糖类和内酯类指标的平均值对产区进行聚类分析。将7个产区划分为3组,磐安为最优产区,於潜、龙泉次之,其他产区白术质量相对较差。结论 通过主成分分析和聚类分析对不同产区白术药材质量进行综合评价,建立多指标综合质量评价模式,为白术资源的开发和临床合理用药提供理论基础。     

维药小新塔花和芳香新塔花的HPLC指纹图谱研究

目的 建立小新塔花和芳香新塔花的HPLC指纹图谱分析方法,并同时测定8批小新塔花和22批芳香新塔花中金丝桃苷、槲皮素、胡薄荷酮的量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.08%甲酸水溶液进行梯度洗脱,同时测定了小新塔花和芳香新塔花中金丝桃苷、槲皮素、胡薄荷酮的量,建立了不同产地8批小新塔花和22批芳香新塔花的指纹图谱。结果 根据主成分分析、聚类分析,将30批药材分为2类,建立了2种新塔花的HPLC指纹图谱。不同产地的2种新塔花中金丝桃苷、槲皮素和胡薄荷酮等成分的量存在较大差异;芳香新塔花不含槲皮素,而小新塔花中含有;芳香新塔花中的金丝桃苷和胡薄荷酮量高于小新塔花;小新塔花中金丝桃苷量为49.72～204.33 μg/g,槲皮素量为161.06～213.22 μg/g,胡薄荷酮量为36.19～93.29 μg/g;芳香新塔花中金丝桃苷量为174.15～802.24 μg/g,胡薄荷酮量为77.43～353.45 μg/g。结论 不同品种的新塔花指纹图谱存在一定的差异,可为新塔花药材的质量控制、品种鉴定及划分提供一定的参考依据。     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据。方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱。色谱柱：Ultimate^TMXB C₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为水（0.2%磷酸＋0.2%三乙胺）（A）-乙腈（B）,梯度洗脱：0～5 min,8%～12% B;5～7 min,12%～15% B;7～14 min,15%～21% B;14～35 min,21%～25% B;35～40 min,25%～36% B;40～60 min,36%～52% B;60～80 min,52%～100% B;80～95 min,100% B;体积流量1.0 mL/min;柱温 35 ℃;检测波长 250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究。结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类。结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制。     

大盘山自然保护区白术种质资源遗传特征研究

目的 研究大盘山自然保护区内不同品系白术之间的形态学特征、遗传多样性基础,为保护和选育优质种质资源奠定基础。方法 对11个品系的白术样品进行了形态学、生理学比较分析,并利用ISSR分子标记技术分析其遗传多样性,通过UPCMA法进行聚类分析。结果 11份白术样品在叶片形状、叶色、根茎形态、产量、抗病性方面存在很大的差异,且这些差异并没有一定的相关性;各品系白术的光合速率也存在显著的差异,且产量和光合速率间高度相关。筛选出的15条ISSR引物共检测得到129个位点,其中107个为多态性位点,占82.95%,聚类分析表明白术各品系之间都发生了一定程度的分化现象,个别品系之间遗传分化现象严重。结论 大盘山白术资源丰富,各品系间具有一定遗传差异基础,为选育优质白术资源提供基础。     

落花生茎叶HPLC指纹图谱研究

目的 建立落花生茎叶HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法,构建不同产地13批落花生茎叶的指纹图谱;采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别。结果 建立了以7个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,13批样品被聚分为两大类。结论 HPLC指纹图谱的构建为落花生茎叶内在质量的评价研究提供了参考。     

基于militarine含量结合UPLC指纹图谱的不同产地白及饮片质量分析

[目的] 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定militarine（1,4-二[4-（葡萄糖氧）苄基]-2-异丁基苹果酸酯）的含量,并建立不同产地白及饮片的UPLC指纹图谱,为白及饮片的质量控制提供参考依据。[方法] 采用ACQUITY UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,以乙腈-纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长270 nm,柱温46℃,建立白及饮片的指纹图谱,进行相似度评价,在含量测定和指纹图谱基础上,采用聚类分析和主成分分析对不同产地白及饮片质量进行分析。[结果] 24批次的白及饮片militarine含量在18.98～44.87 mg/g之间,指纹图谱分析共标定12个共有峰,相似度在0.812～0.976之间,其中22批白及饮片的相似度均大于0.9,表明市售白及饮片整体质量基本一致;聚类分析和主成分分析将militarine含量和指纹图谱中4个关键成分的总相对含量均较低的样品聚为一类,聚类结果与相似度高低关系不大。[结论] 测定militarine含量结合UPLC指纹图谱评价白及饮片的质量,具有一定的科学性和可行性。     

新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的研究

建立新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱的测定方法,为药材质量标准提升提供科学依据。采用HPLC法,Zorbax SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温32℃;流动相:甲醇-0.2%甲酸水梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测器:DAD检测波长245和325 nm;进样量20μL。建立了新疆一枝蒿的HPLC指纹图谱,分别在245和325 nm处确定了7个和8个共有峰,并确证了槲皮素、绿原酸、木犀草素、芹菜素、蔓荆子素5个色谱峰,9批次新疆一枝蒿药材与生成对照指纹图谱的相似度大于0.9。首次建立了新疆一枝蒿药材双波长HPLC指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可用于新疆一枝蒿药材的鉴别和质量控制。     

金莲花茎叶的HPLC指纹图谱研究

目的 建立金莲花茎叶HPLC指纹图谱分析方法。方法 以荭草苷为对照品,采用Welch Materials Ultimate TMXB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈（A）-0.35%磷酸（B）梯度洗脱,0～25 min,15% A;25～60 min,15%～25% A;60～90 min,25%～30% A;90～110 min,30%～100% A;110～120 min,100% A;检测波长340 nm,体积流量为1.0 mL/min,柱温30 ℃;采用SPSS 19.0进行系统聚类分析。结果 建立金莲花茎叶的HPLC指纹图谱,标定22个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱技术要求;相似度和聚类分析结果表明,药材质量主要与其产地有关,同时与采集时间也有一定关系。结论 此研究方法稳定、可靠、重现性好,可用来控制金莲花茎叶的质量。     

凉粉草的特征指纹图谱研究

目的 建立凉粉草特征指纹图谱,为凉粉草的质量控制提供依据。方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil（2）C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-2%甲酸,梯度洗脱;检测波长为320 nm;体积流量为0.8 mL/min;柱温为25 ℃。结果 建立了凉粉草的特征指纹图谱,34批次凉粉草确定10个共有峰。结论 该法准确可靠,重复性好,为凉粉草质量控制提供了依据。