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相似文献
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1.
高效液相色谱法分离测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸酯   总被引:8,自引:1,他引:7  
采用反相高效液相色谱法,同时测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯等5种防腐剂。色谱柱:10μmYWG-C18柱;流动相:甲醇-四氢味喃-水(60:50:100V/V),紫外检测波长为280nm,样品用流动相超声提取,各组分回收率为90.4%~108.3%,相对标准偏差为1.0%~7.5%。  相似文献   

2.
猪肉及罐头中己烯雌酚的市郊和液相色谱分析   总被引:2,自引:0,他引:2  
HPLC法测猪肉及罐头中己烯雌酚,色谱柱为C18径向加压柱,流动相为乙醇和水,紫外检测波长280nm。该法的回收率在97.0%-101.5%之间,变异系数为2.1%-5.1%,最小检出量为0.02μg。  相似文献   

3.
高效液相色谱法测定环境水中的酚类化合物   总被引:13,自引:1,他引:12  
目的:建立固相萃取-高效液相色谱测定环境水中酚类化合物的分析方法。方法:研究13种酚类化合物在C18柱上的色谱行为,优化固相萃取条件和HPLC分离和测定条件,对其中10种酚进行定量分析。结果:待测物的线性范围为:0.1-5μg/L;相关系数0.999以上;方法的日内和日间相对标准偏差分别为1.1%-4.2%和3.9%-13.7%。检出限为0.01-0.04μg/L。用该方法对生活污水、医院污水、江水、河水进行测定,样品中酚类化合物的加标回收率范围为80.0%-114.3%;样品测定结果相对标准偏差在0.6%-9.9%范围内,符合卫生检验的要求。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,对水样中酚类化合物的检测具有实用价值。  相似文献   

4.
目的:利用反相高效液相色谱研究水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫的同时测定。方法:用PbO2-硅藻土柱为柱后氧化柱,用不同比例的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系分析,确定58+14+28的乙腈-乙酸铵缓冲溶液-冰醋酸体系为最佳流动相。结果:孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的加标回收率分别为84.6%,85.8%,89.8%,88.5%,相对标准偏差分别为5.0%,4.7%,4.3%,4.6%,检测限均小于2μg/kg。结论:该方法简单、可靠,结果令人满意。  相似文献   

5.
孙皎  马歆  马武翔  黄立萍 《职业与健康》2006,22(12):883-884
目的建立测定人血浆中丁螺环酮浓度的反相高效液相色谱法。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中丁螺环酮,采用反相高效液相色谱法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为0.1%三乙胺溶液(醋酸调pH=3.0)-乙腈(55:45,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长235 nm。结果测定方法在5-100μg/L(r=0.999 8)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91.7%-105.3%之间。日内、日间 RSD在2.5%-14.3%之间。结论该测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度监测和药动学研究的要求。  相似文献   

6.
水样中亚硝酸盐的高效液相色谱测定法   总被引:4,自引:0,他引:4  
目的:建立水样中亚硝酸盐的高效液相色谱分析方法。方法:用间接紫外-高效液相色谱法测定水样中痕量亚硝酸盐,以甲醇-0.10mol/L邻苯二甲酸(用0.10mol/L氢氧化钠调pH=8.6)5 95为流动相,采用ODP色谱柱,水样直接过滤处理法。结果:测定波长270nm,流量0.9ml/min,测定亚硝酸盐的线性范围为0.0-20.0μg/ml,精密度为3.9%,平均回收率为99.9%,检测限为0.001μg/ml,结论:本法可用于生活饮用水,纯净水及矿泉水中微量亚硝酸盐的测定。  相似文献   

7.
LC-MS/MS法测定水果、蔬菜中多菌灵残留的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的建立水果、蔬菜中多菌灵残留检测的液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法。方法采用WATERS超高效液相色谱仪(UPLC)和TSQ Quantum串联四级杆质谱仪,色谱柱选C18柱(1.7μm×2.1mm×5cm),流动相为甲醇-水(1+1),流速为0.2mL/min,柱温40℃,喷雾电压4000V,毛细管温度300℃,壳气压力25PSI,辅助气流速5L/min,碰撞能量为18v。结果方法回收率为87%~110%,RSD为9.2%,最小检出浓度为0.16ng/mL。结论方法快速易操作,灵敏度高,满足了农药残留检测的需要。  相似文献   

8.
目的建立大豆保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱测定法。方法样晶采用80%的乙醇溶液提取,液相色谱条件:ODS-C18柱,流动相为甲醇:水:冰醋酸,流速1.0ml/min,紫外检测器,波长260nm。结果样品的回收率为87.5%~94.5%,平均刚收率为91.2%,相对标准偏差为7.8%。结论该方法样品提取简便,测定结果准确高,精密度好,适合大豆保健食品中大豆异黄酮的检测工作.  相似文献   

9.
高效液相色谱法测定化妆品中三氯生   总被引:14,自引:0,他引:14  
采用高效液相色谱(HPLC,带有二级管阵列检测器)测定化妆品的杀菌剂三氯生。用C18柱,以乙腈-水(60:40),用冰醋酸调节pH值3.0为流动相,检测波长280nm,以保留时间及紫外光谱图作定性,以峰面积或峰高作定量.该方法准确度和精密度较高,各类化妆品加标回收率范围为91.9%~98.8%,相对标准偏差范围为0.72%~2.8%。  相似文献   

10.
目的:建立高效液相色谱法测定化妆品中地塞米松和泼尼松的方法。方法:醋酸氟氢可的松为内标,乙腈-水-乙酸铵溶液为流动相,甾体激素经C18色谱柱反相液相色谱分离紫外检测。结果:被测两组分浓度在5—200μg/ml范围呈良好线性关系,回收率分别为95.9%和94.7%,相对标准偏差分别为4.55%和4.11%。结论:本方法准确可靠,适合化妆品中地塞米松及泼尼松的含量测定。  相似文献   

11.
应用高效液相色谱法测定麝香酮及黄蜀葵酮含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的研究高效液相色谱法测定合成化妆品香料麝香酮及黄蜀葵酮含量。方法以ZORBAX C18柱为分析柱.以CH,CN:H2O作为流动相进行含量分析测定,紫外检测器检测。结果本方法能够将麝香酮、黄蜀葵酮良好分离,R≈7.1,RSD为0.20%-0.23%。结论本方法可以对以醇酮缩合法生产的化妆品香料麝香酮及黄蜀葵酮进行含量测定,且简便、快速、准确。  相似文献   

12.
食品中山梨酸测定的不确定度评估   总被引:4,自引:0,他引:4  
取均质后样品m(2.500g),甲醇提取,定容至刻度V(25ml),滤膜(0.45μm)过滤。仪器:Waters2695高效液相色谱仪,2996DAD检测器;分析柱:SymmetryRPC18柱,流动相6%(v/v)甲醇-94%乙酸铵缓冲盐(0.02mol/L);流速:0.8ml/min;进样量10μl。样品与标准系列同时测定,面积归一法绘制标准曲线,从标准曲线上求得样品溶液的浓度,按公式计算食品中山梨酸含量。  相似文献   

13.
目的:建立高效液相色谱-电化学检测法(HPLC-ECD)测定人尿中8-羟基脱氧鸟嘌呤核苷(8-OHdG)的检测方法。方法:采用Bond Elute C18小柱固相萃取尿液,ODS C18分析柱,8%甲醇醋酸缓冲液为流动相,电化学检测器检测,电极电压750mV。结果:本方法线性范围25~400μg/L,r=0.9892,回收率为91.2%~108.8%,批内和批间精密度分别为3.9%~7.5%和4.3%~8.6%,检测限为2μg/L。结论:本方法操作简便、准确度较好,已应用于正己烷接触者现场尿样的测定。  相似文献   

14.
高效液相色谱法测定饮料中糖精钠,苯甲酸,山梨酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
高效液相色谱法(HPLC)具有灵敏度高,分离效果好的特点。本文提出在恒温、流动相甲醇:乙酸铵缓冲液比例为30+70的色谱条件下,样品经除气过滤后,直接进行测定,取得满意结果,变异系数均小于5%,添加回收率均大于98%,重现世良好,操作方便,7min即可测定一份样品。1实验部分1.1主要仪器与试剂1.1.1LC-10AD液相色谱仪(带自动进样器CBM-10A控制器)及CLASS-LC10工作站。日本岛津。1.1.2CQ200超声清洗器1.1.3流动相;甲醇(优质纯)、0.02mol/L乙酸铵(优质纯)缓冲液。1.1.4标准液:中国科技开发公司出品的糖…  相似文献   

15.
高效液相色谱测定水源水中西维因   总被引:5,自引:0,他引:5  
本文报告一种利用高效液相色谱测定农药西维因的方法。该法采用C8柱,30℃,以甲醇+水=60+40为流动相,检测波长280nm。检出限为2.5ng,在0.5-15.0ug/ml浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993。回收率为90.4%-99.0%,与其他方法相比,具有操作简便,灵敏度高等优点。  相似文献   

16.
反相液相色谱法同时测定食物中维生素K_1和K_2   总被引:7,自引:2,他引:5  
李向荣  方晓 《营养学报》1998,20(1):72-75
方法:食物中VK1、VK2用己烷提取,以石油醚乙醚(8515)为展开剂,于GF254nm硅胶薄板上纯化,正己烷萃取,离心,80℃水浴蒸干。用甲醇溶解残留物,经ODS-C18反相柱,以甲醇为流动相。结果:在1.5ml/min的流速下,选择254nm检测,VK1、VK2能很好地分离,VK1和VK2两者的回收率分别为88.3%~90.8%和89.8%~91.5%,变异系数为4.82%~5.49%。结论:反相液相色谱法简单、准确、适合于食物中VK1、VK2的分析。  相似文献   

17.
目的建立测定盐酸曲马多缓释片含量的方法。方法使用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.61mm,5μm),检测波长271nm,0.22mol/L醋酸钠溶液(以醋酸调节PH=4.6)-乙腈(76:24)为流动相。流速:0.80ml/min.。结果在5.04-50.40μg范围内有良好的线性,平均回收率为94.68%,RSD为0.88%(n=6)。结论该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于盐酸曲马多缓释片的质量控制。  相似文献   

18.
目的建立一种快速灵敏测定尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚含量的高效液相色谱一电化学检测方法(HPLC-ECD)。方法采用ODS柱,流动相为pH5.84缓冲液(0.01mol/L柠檬酸三钠和0.01mol/L磷酸氢二钠:乙腈(V/V)=850:150的溶液,流速1.0ml/min;结合气质联用技术,复核结果的可靠性。结果氢醌和邻苯二酚线性范围分别为1.25~100.20ng/ml和2.50-125.20ng/ml,氢醌和邻苯二酚回收率分别为92.3%-102.4%和90.6%-106.2%,氢醌和邻苯二酚检出限的为0.05ng/ml。结论方法简单、快速、灵敏,可用于尿样中苯代谢物氢醌和邻苯二酚的检测。  相似文献   

19.
食品中多种类胡萝卜素的测定(HPLC法)   总被引:14,自引:0,他引:14  
王强  韩雅珊 《营养学报》1997,19(2):212-215
用高效液相色谱法同时测定食品中多种类胡萝卜素。对不同的样品采用不同的前处理。以μ-BondapackC18(3.9mm×150mmWatersCO.)为色谱柱,乙腈二氯甲烷甲醇(85105)为流动相,选择波长450nm进行检测,结果表明:α-胡萝卜素、β-胡萝卜素、γ-胡萝卜素、番茄红素及斑蝥黄素的回收率分别为89.75%~95.50%、90.43%~98.71%、89.75%~95.25%、90.84%~96.35%、92.63%~101.13%。变异系数分别为2.47%、1.78%~8.13%、8.90%~9.05%、4.0%~6.28%、2.87%~4.15%,实验对番茄,牛奶及鱼肝中的上述类胡萝卜素进行了测定,获得了满意效果。  相似文献   

20.
本文经改进,建立了一种测定大鼠脑组织蛙皮素含量的高效液相色谱方法,流动相为0.1%三氟醋酸:乙腈=70:30,色谱柱采用Novapak C18柱,结果表明,本方法具有经济、简便、准确、灵敏度高的特点。对31只大鼠脑组织进行检测,得出正常大鼠脑组织蛙皮素含量的95%置信限为9.23 ̄15.39pmol/g(湿重)。  相似文献   

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