不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min^-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min^-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.093 2-1.02 μg（r = 0.999 5）, 0.789-8.78 μg（r = 0.999 7）, 0.506-3.13 μg（r = 0.999 6）,0.016 1-1.38 μg（r = 0.999 2）范围内,平均回收率分别为 97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ含量的比较与分析＊

目的：采用HPLC-ELSD法测定了16批不同产地蒙古黄芪中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量。方法：使用DIKMA Diamonsil C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速：1 mL·min-1,柱温：30℃。ELSD检测器参数：漂移管温度90℃,空气流量2.8 L·min-1。采用SPSS 16.0进行聚类分析。结果：黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ和黄芪皂苷Ⅲ在进样量分别为0.0932-1.02μg（r =0.9995）,0.789-8.78μg（r =0.9997）,0.506-3.13μg（r =0.9996）,0.0161-1.38μg （r =0.9992）范围内,平均回收率分别为97.55%、98.61%、99.68%、98.58%,RSD分别为1.2%、1.3%、1.3%、1.2%。聚类分析结果表明,单一采用黄芪甲苷为指标的聚类分析无法区分各省份蒙古黄芪,而同时采用4种皂苷含量为指标,可将不同省份蒙古黄芪明显区分开。结论：本方法简单、快捷、准确,能够更加直接地反映出不同产地蒙古黄芪原药材的质量状况,为蒙古黄芪药材的质量控制研究提供了新思路。     

HPLC-ELSD法测定黄芪及其注射液中黄芪皂苷Ⅳ,Ⅲ,Ⅰ的含量

目的　研究以HPLC ELSD法测定 6种黄芪及黄芪注射液中黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的含量。方法　色谱柱 :Shim packODS柱 (15 0mm× 6mm) ;流动相 :乙腈 水 (36∶6 4) ;流速 :0 .8mL·min-1;柱压 :4.90MPa ;ELSD参数 :漂移管温度为 90℃ ,氮气压力 0 .15MPa。结果　黄芪皂苷Ⅳ ,Ⅲ ,Ⅰ的平均回收率分别为 99.2 5 % ,99.91% ,10 0 .6 0 % ,RSD分别为 3.35 % ,3.0 0 % ,2 .91%。结论　此法简便 ,快捷 ,结果可靠 ,分离效果好 ,无干扰 ,可用于黄芪及其制剂的品质评价 ,并验证了以黄芪皂苷Ⅳ为母核的黄芪皂苷经碱处理可转化为黄芪皂苷Ⅳ。     

HPLC-ELSD法测定黄芪中四种皂苷类成分的含量

目的:探讨蒸发光散射检测器高效液相色谱法(HPLC-ELSD)测定黄芪中四种皂苷类活性成分含量的可行性。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,载气流速1.2 L/min,漂移管温度105℃。结果:黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ的含量分别为4.40 mg/g、0.28 mg/g、1.42 mg/g、1.31 mg/g,四种皂苷分别在0.476~5.712μg、0.139~8.340μg、0.434~6.944μg、0.392~4.704μg范围内呈线性关系,精密度实验RSD分别为2.25%、0.81%、2.52%、2.31%,平均回收率分别为101.84%、98.96%、103.27%、100.35%。结论:该方法快速、准确,适用于黄芪四种皂苷类成分的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定黄芪药材中黄芪甲苷

黄芪为常用补气药，是我国重要的传统药材。《中国药典》规定，药用黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus，membranaceus （Fisch．）Bunge var．nongholicus （Bunge）Hsiao及膜荚黄芪A．membranaceus（Fiseh．）Bunge的干燥根。黄芪中含有多种化学成分，如皂苷类、黄酮类、木脂素类、氨基酸类、多糖类及多种微量元素等。研究表明黄芪甲苷具有降血压、镇静、镇痛及抗氧化等作用，是黄芪的主要活性成分，因此黄芪甲苷常作为指标性成分应用于黄芪药材的质量监控。我国黄芪药用资源丰富，在华北大部分省区均有大面积种植。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC-ELSD测定黄芪提取物中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ及乙酰黄芪皂苷

目的:研究以HPLC-ELSD法测定黄芪提取物中黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ,乙酰黄芪皂苷Ⅰ的含量。方法:色谱柱为WelcC18(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,漂移管温度80℃,气体(空气)压力为50 psi。结果:黄芪皂苷Ⅰ,Ⅱ,乙酰黄芪皂苷Ⅰ的平均回收率分别为101.16%,99.34%,100.43%,RSD分别为2.76%,2.28%,2.55%,含量分别为4.01%,1.70%,3.67%。结论:方法简单易行,结果可靠,分离效果好,可作为黄芪提取物中皂苷类成分定量的方法。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

HPLC-ELSD同时测定当归补血总苷中黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ

目的 建立HPLC-ELSD测定当归补血总苷(黄芪、当归)中的黄芪甲苷和黄芪皂苷Ⅱ的方法.方法 色谱柱Kromail C18(4.6mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(37.5∶62.5);体积流量0.8 mL/min;ELSD参数:漂移管温度100℃;N2气流体积流量2.60 L/min.结果 黄芪甲苷在0.85 ～6.76 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.8％,RSD为1.50％.黄芪皂苷Ⅱ在1.05～8.4 μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均回收率为95.7％,RSD为2.70％.结论 该法精密度、重复性良好,简便、快速、准确,适用于当归补血总苷中黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ的测定.     

HPLC-ELSD法测定黄芪、蜜黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:比较黄芪生品及其蜜炙品中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱仪及蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)对各种黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定。结果:蜜炙黄芪中黄芪甲苷含量较生品均有降低。结论:该方法准确、灵敏、重现性好;可为黄芪生品及其蜜炙品在相关有效成分的比较等方面提供实验依据及方法学基础。     

HPLC-ELSD法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量

黄芪注射液为部颁标准所收载的品种[1] ,其功能为益气养元、扶正祛邪、养心通脉、健脾利湿。黄芪甲苷为有效成分之一,标准中采用TLC S法测定其含量,但该法操作繁琐,薄层条件不易控制。有文献报道采用HPLC ELSD法测定黄芪药材中的黄芪甲苷[2 ] 。参考文献,本文采用HPLC ELSD法测定注射剂中的黄芪甲苷,方法学研究表明该方法简便、准确、重现性好,可作为黄芪注射液中黄芪甲苷的一种测定方法。1　仪器、试剂和样品岛津LC 1 0ATVP型     

HPLC-ELSD法测定生脉饮中麦冬皂苷D

目的建立生脉饮中麦冬皂苷D的定量测定方法。方法样品经水饱和正丁醇萃取后,再经ODS柱进行固相萃取,UItimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(52∶48),体积流量2.5 L/min,漂移管温度95℃,ELSD检测器。结果麦冬皂苷D在5~80μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.3%,RSD为0.6%。结论方法精密度、稳定性和重复性良好,可作为生脉饮的质量控制的进一步补充。     

HPLC-ELSD法测定益气养血口服液中黄芪甲苷含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-ELSD）测定益气养血口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法采用AlltechC（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-水（38：62）;流18速：1.0mL·min^-1;检测器：AlltechELSD-2000。结果黄芪甲苷在1.656～4.968μg范围内具有良好的线性关系,回收率为99%（RSD=2.4,n=5）。结论本法结果准确可靠,有良好的精密度和重现性,可有效地测定益气养血口服液中黄芪甲苷的含量。     

HPLC-ELSD法测定商陆药材、饮片和醋商陆中商陆皂苷甲的含量

目的:比较各个产地的商陆药材、饮片及其炮制品醋商陆中的商陆皂苷甲的含量,为商陆及相关制品的质量控制提供含量测定方法,并做好2010版药典的修订工作。方法:运用高效液相色谱法,采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,对所收集的12个产地36个商陆及相关制品进行商陆皂苷甲的含量测定。结果:醋商陆中商陆皂苷甲含量显著高于商陆药材及饮片,商陆药材和饮片含量差异不大。结论:通过HPLC-ELSD对样品中商陆皂苷甲的含量测定可以有效地控制商陆的质量。     

UPLC/Q-TOF-MS方法测定黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量并研究水解对黄芪皂苷类成分的影响

本实验采用UPLC/Q-TOF-MS方法结合多变量统计分析(PCA、OPLS-DA),分析不同批次黄芪饮片碱洗前后黄芪皂苷类成分变化趋势及原因。并对黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ进行含量测定。为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。本实验采用ACQUITY UPLC C18色谱柱以乙腈-甲酸(1 m L/L)水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.45 m L/min,柱温40℃。使用ESI电离源在正、负离子模式下采集数据,应用Masslynx 4.1质谱工作站软件进行分多变量统计分析(PCA、OPLS-DA)。明确了黄芪饮片供试品制备过程氨水洗涤步骤能够使黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ水解脱乙酰基转化为黄芪皂苷Ⅳ。同时应用UPLC/Q-TOF-MS方法测定了黄芪饮片中黄芪皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ含量,该方法简单、快速、重现性较好,可用于黄芪饮片中该三个成分的含量测定。本实验为以黄芪皂苷类成分作为指标成分进行黄芪饮片及含黄芪中成药质量研究提供了实验依据。     

HPLC-ELSD法测定芪葛口服液中黄芪甲苷

目的测定芪葛口服液中主要成分黄芪甲苷。方法采用HPLC-ELSD法。色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33∶67),柱温30℃,体积流量1 mL/min,蒸发光散射检测漂移管温度43℃,雾化器温度35℃,氮气压力172 kPa;进样量5μL。结果黄芪甲苷在1.012~10.120μg具有良好的线性关系,平均加样回收率为96.89%,RSD为1.58%。结论本方法简便、快捷、重现性好,适用于芪葛口服液的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定白头翁总皂苷碱水解产物中8种皂苷

目的 建立同时测定白头翁总皂苷碱水解产物中8种皂苷成分的HPLC-ELSD方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.2％甲酸水溶液;柱温35℃;梯度洗脱条件:0～30 min,70％～100％甲醇;体积流量1.0 mL/min; ELSD气化室温度40℃;气体压力350 kPa.结果 白头翁皂苷D、常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖、白头翁皂苷A、黑海常春藤苷A1、白头翁皂苷F、齐墩果酸3-D-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷、齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷、齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷进样量分别在0.799～4.568、0.563～6.756、0.431～2.683、0.894～7.826、0.643～7.504、1.351～7.822、0.629～2.515、0.698～2.794 μg,峰面积(A)的对数值lgA与相应质量(M,μg)的对数值lgM呈良好的线性关系(n=5),8种成分的平均回收率在99.0％～101.0％,且RSD值均小于1.5％.结论 本检测方法简便、准确,为白头翁总皂苷碱水解产物的质量控制提供了依据.     

HPLC-ELSD测定黄芪精中黄芪甲苷的含量

黄芪具有补气固表,利尿托毒,排脓,敛疮生肌等功能[1],黄芪精由黄芪药材及炼蜜、山梨酸等辅料加工制成,具有补血养气,固本止汗的功效,用于气虚血亏,表虚自汗,四肢乏力,精神不足或久病衰弱,脾胃不壮等症。黄芪甲苷为黄芪主要有效成分,因而能够反映黄芪精的主要作用。原部颁标准[2]采用薄层扫描法测定其中黄芪甲苷的含量,但该法影响因素较多,测量误差大且重现性较差。黄芪甲苷只在203 nm波长处有弱的末端吸收,不宜采用紫外检测器进行检测,而ELSD(蒸发光散射检测器)为通用型检测器,对皂苷有较强的响应。本文参考相关文献[1~5],建立了黄芪精中…     

HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷的含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定补中益气丸中黄芪甲苷含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm,4.6mm×250mm）;流动相：乙腈-水（35:65）;漂移管温度110℃,气流速度2.8mL·min-1;流速：0.8mL·min-1。结果：线性范围为0.4812~6.015?滋g（r = 0.9993）,平均回收率为101.28%,RSD为1.44%,重复性RSD为0.86%（n=6）,精密度RSD为1.40%（n=6）,稳定性RSD为1.12%。结论：本文所得方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量

目的 :采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定清咽胶囊中重楼皂苷Ⅰ和重楼皂苷Ⅱ的含量。方法:以乙腈-水(48 ∶52)为流动相,Hypersil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为固定相,流速1.0 mL ·min^-1,漂移管温度45 ℃,载气流量1.5L ·min^-1。 结果: 重楼皂苷Ⅰ的回收率97.27%,RSD为1.22%(n=6);重楼皂苷Ⅱ的回收率97.09%,RSD 1.40%(n=6)。 结论 :该方法简便、快速、重复性好,可用于清咽胶囊的质量控制。