HPLC法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷的含量

目的建立以高效液相色谱法同时测定金钮扣中芦丁和异槲皮苷含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-质量分数为0.2%的磷酸溶液(体积比为15:85),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果芦丁和异槲皮苷的质量浓度分别在0.032～1.920 mg·L^(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L(-1)(r=0.999 5)和0.800～48.000 mg·L^(-1)(r=0.999 5)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%和99.7%,RSD分别为1.0%和1.5%。结论本方法可作为金钮扣的质量控制方法之一。     

HPLC测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素

目的建立新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱测定方法。方法采用BDS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温：25℃,流动相：乙腈（A）-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液（100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH至4.8）（B）,梯度洗脱[0 min,A-B（8∶92）;30 min,A-B（30∶70）],流速：1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果绿原酸在1.052 0μg～5.067 9μg（r=0.999 3）、芦丁在1.029 4μg～5.031 7μg（r=0.999 8）、异槲皮苷在1.076 8～5.065 5μg（r=0.999 0）、槲皮素在1.075 0μg～5.055 0μg（r=0.999 1）内线性关系良好。绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的平均回收率分别为102.2%（RSD=1.3%）、104.6%（RSD=0.9%）、104.0%（RSD=1.9%）、104.7%（RSD=1.2%）。检出限（S/N=3）分别为0.160,0.081,0.033,0.640μg.mL-1。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素。     

UPLC法测定郁舒片中5种药效成分含量

目的:建立UPLC法同时测定郁舒片中芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。方法:采用Waters Acquity UPLCTMBEH-C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.4m L·min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:芍药内酯苷、芍药苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种成分在相应的范围内,呈良好的线性关系(r≥0.999 0);方法的平均加样回收率(n=6)分别为101.4%(RSD=0.82%)、101.9%(RSD=1.0%)、99.0%(RSD=2.6%)、98.9%(RSD=2.0%)、100.0%(RSD=2.4%)。3批样品的测定结果分别是芍药内酯苷3.53~3.80 mg·片-1,芍药苷9.33~10.01 mg·片-1,芦丁0.89~0.98 mg·片-1,金丝桃苷0.72~0.76 mg·片-1,异槲皮苷0.82~0.86 mg·片-1。结论:该方法分析时间短,操作简单,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷

目的建立HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);体积流量1.0 mL/min;检测波长为343 nm;柱温为30℃。结果阿魏酸、芦丁和异槲皮苷分别在0.029 08~0.290 8μg(r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2μg(r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.31%、98.93%、100.25%,RSD分别为1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花样品中阿魏酸、芦丁、异槲皮苷含量测定结果分别为0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于杏花药材的质量控制。     

HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0～500.0μg.mL-1(r=0.9995)、0.5～50.0μg.mL-1(r=0.9999)、1.0～100.0μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82～120.21、1.43～38.12、4.30～20.48μg.g-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。     

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg~3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg~3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg~3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。     

RP-HPLC法测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量

目的建立同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。方法药材用体积分数为60%的乙醇水溶液超声提取,提取液减压蒸干,残渣用甲醇溶解、滤过作为供试品溶液;采用Shimadzu VP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃。结果原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度分别在40.2~804.0、24.8~496.0、25.2~504.0、20.4~408.0 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 5,n=6),方法平均回收率分别为100.2%、99.3%、99.5%、98.3%(RSD≤2.9%,n=6)。结论本方法可用于同时测定小花鬼针草中原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷和槲皮苷的含量。     

HPLC法同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017～0.341、0.010～0.194、0.010～0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。     

桑叶中绿原酸和主要黄酮苷含量的RP—HPLC测定

目的:考察不同品种、不同采摘时间和不同种植基地桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含量差异。方法:采用反相高效液相色谱法,以 Zorbax SB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,90%乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱[0 min,A-B(12:88);10 min,A-B(16:84);20 min,A-B(20:80);30 min,A-B(25:75)],流速1.0 mL·min~(-1),检测波长358 nm。结果:不同种植基地的桑叶中绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含最有一定的差异;不同品种和采摘时间的桑叶中上述三成分含量差异较大。结论:桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷的含量与种植基地、采摘季节、品种等有关,其中尤以季节和品种影响较大。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

双波长高效液相色谱法测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量

目的 建立复方芦丁片中维生素C和芦丁含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液[磷酸调节pH=(3.0±0.1)](45:55)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长为254 nm和355 nm双波长测定.结果 维生素C在19.392～242.400 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.14%,RSD=0.69%(n=5);芦丁在9.361 3～117.016 5 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.63%,RSD=1.19%(n=5).结论 该方法简便、准确、重复性好,能同时测定复方芦丁片中维生素C和芦丁的含量.     

HPLC梯度洗脱测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立HPLC同时测定清腮合剂中绿原酸和黄芩苷的含量测定方法。方法采用Hypersil ODS C18(150 mm×2.5mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速0.8 ml.min-1,检测波长327 nm。结果绿原酸在浓度为6.88～68.80 mg.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),黄芩苷在浓度为13.95～139.50 mg.L-1内呈现线性关系良好(r=0.999 9,n=7);平均加样回收率分别为101.08%、100.39%,RSD分别为0.89%(n=5)、0.66%(n=5)。结论该方法测定简便,结果准确,重复性好,可为清腮合剂的质量控制提供依据。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B1和维生素B6的含量

目的：建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法：色谱柱为Welch Materials C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（55∶24∶21）,流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果：硫酸胍生在40～200mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%（n=9,RSD为0.4%）;磷酸氯喹在80～400mg·L-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%（n=9）,RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9,RSD为0.7%）;维生素B6在32～160mg·L-1（r=1.0000）范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%（n=9）,RSD为0.6%。结论：该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。     

HPLC法测定木薯叶中芦丁的含量

目的:建立测定木薯叶中芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18(0.105006～mm0.×046.06mmgm.,m5Lμ-1m范)围,流内动与相峰为面甲积醇积-分0.1值%呈磷良酸好(1的2:线88性),关流系速(为r=10.m99L.9m9)i;n-平1,均检加测样波回长收为率35为4n1m00。.7结2%果,:R芦SD丁=的2.检3%测(浓n=度6)在。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为木薯叶中芦丁的含量测定方法。     

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量.方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol· L-1庚烷磺酸钠溶液(用20％磷酸调节pH至2.7)(55:45),流量为0.8 mL·min-,检测波长316 nm.结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～ 343.8 mg·L-的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.1％(RSD＝0.70％);氢氯噻嗪在25.70 ～ 257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r＝0.9999,n＝6),测得平均回收率为100.9％ (RSD ＝0.33％).结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制.     

HPLC法测定清痤颗粒中绿原酸的含量

目的建立用高效液相色谱法测定清痤颗粒中绿原酸含量的方法。方法采用HPLC法,依利特C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈:0.4%磷酸溶液13∶87为流动相,检测波长327 nm,柱温30℃,流速1.0 ml.min-1。结果绿原酸浓度范围在10.08～60.48 mg.L-1之间峰面积(Y)与浓度(X)线性关系良好。平均回收率95.08%,RSD=2.13%。结论该方法操作简单,分离效果好,可用于清痤颗粒制剂质量控制。     

HPLC-PDA法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定速效止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸含量的方法。方法采用SunfireTM C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,柱温:35℃。流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸(3:2:95),采用梯度洗脱程序,流速1.0 ml·min-1,进样量为20μl,检测波长:270 nm。结果盐酸小檗碱在20.931~209.31 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为100.02%,RSD=1.5%(n=6)。没食子酸在13.075~130.754 mg.L-1范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0。结论该方法简单、快速、准确、重现性好,能够较好地控制该产品的质量。     

高效液相色谱法同时测定葡萄籽中芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素与异槲皮素的含量.方法 葡萄籽经提取处理得到黄酮苷元,通过高效液相色谱法测定芦丁、槲皮素、异槲皮素的含量来计算总黄酮的含量.在Agilent 1200系统中,室温条件下使用Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5.0 μm),以乙腈-0.4％磷酸溶液(40∶60)为流动相;流速1.0mL· min-1;检测波长501 nm.结果 芦丁、槲皮素、异槲皮素在0.2～1.6 μg线性关系均良好,相关系数r分别为0.999 1、0.999 4、0.999 0,平均回收率分别为101.0％、98.2％、99.7％,RSD分别为1.3％、2.7％、1.6％(n=6).结论 该法灵敏度高、专属性强,可以通过测定葡萄籽中的芦丁、槲皮素、异槲皮素来推算其总黄酮含量,对葡萄籽的药用成分价值作出评估.