市售蒲黄饮片的品质考察

目的对市售蒲黄饮片进行了考察,为蒲黄饮片真伪鉴别和品质评价提供依据。方法采用性状、显微、TLC、HPLC—DAD—MS法,对多批蒲黄样品进行定性、定量分析。结果检测的20批样品中,各项指标均符合规定的有10批;浸出物、含量测定不符合规定的有1批;金胺O染色的有9批。结论通过性状、显微、薄层色谱鉴别及液一质联用等多种手段,可达到对蒲黄饮片进行真伪鉴别和品质评价的目的。     

43批市售制何首乌饮片的质量考察

目的考察市售制何首乌饮片质量。方法依据中国药典2010年版一部,对43批制何首乌饮片进行检验。结果检测的43批样品中,合格25批,不合格18批,不合格率41.9%。结论市售制何首乌饮片不合格率较高,掺假造假现象十分严重,应加强制何首乌饮片内在质量的监督管理,确保临床用药安全有效。     

市售威灵仙饮片的质量分析

目的 了解市售威灵仙饮片的质量,为保证用药者的安全有效提供依据.方法 从全国四大药材市场安徽亳州、成都荷花池、河北安国、湖南廉桥等地采购威灵仙饮片40批,根据《中国药典》（2010年版）一部中规定的方法进行鉴别、检查、浸出物和含量测定.结果 40批市售威灵仙饮片中鉴别、水分均符合标准规定;总灰分有12批不符合标准规定,酸不溶性灰分有19批不符合标准规定;浸出物均不符合标准规定;含量测定仅有10批符合标准规定.结论 大部分市售威灵仙饮片的质量不完全符合药典标准,有关行政职能部门尚须加大对中药市场的监督和管理力度.     

鸡血藤饮片质量控制研究

目的：进一步提高完善鸡血藤饮片的质量控制方法,为其综合质量评价提供科学依据。方法：在现行标准质量控制项目的基础上,进一步优化薄层鉴别方法,同时采用HPLC法对本品所含化学成分进行指纹图谱研究,并对其主要成分儿茶素和表儿茶素进行含量测定研究。结果：15批鸡血藤饮片标准检测结果显示水分为6.62%~12.51%,总灰分为2.10%~3.25%,醇溶性浸出物为8.08%~10.02%。TLC优化方法显示样品斑点清晰,分离良好,且能够区分正伪品。15批样品HPLC（UV 260 nm）指纹图谱相似度计算结果为0.84~0.99,并经对照品比对确认10个共有峰（没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素和芒柄花素）;同时所建立指纹图谱能够鉴别伪品。HPLC（UV 202 nm）含量测定结果显示,15批样品中儿茶素与表儿茶素含量分别为0.039%~0.068%、0.12%~0.23%,以表儿茶素含量整体较高,可作为含量测定指标。结论：建立的方法能够用于鸡血藤饮片的整体质量控制与评价。     

174批市售甲硝唑片的质量考察

测定了42个厂家共174批甲硝唑片的含量,发现测定结果相差悬殊,提示应对本品的质量控制引起重视并加大监督力度,以杜绝不合格药品流入市场.     

174批市售甲硝唑片的质量考察

测定了42个厂家共174批甲硝唑片的含量,发现测定结果相差悬殊,提示应对本品的质量控制引起重视并加大监督力度,以杜绝不合格药品流入市场.     

茯苓饮片规格的研究

目的建立茯苓多糖的分离、纯化以及含量测定方法。对茯苓块、茯苓片和茯苓粉的不同时间的水煎液中多糖、总糖含量进行测定和比较。方法采用苯酚一硫酸比色法于490nm处测定茯苓多糖、总糖的含量。结果不同时间的水煎液中，茯苓块和茯苓片的多糖、总糖含量明显低于茯苓粉。结论该法快速、准确，便于实际应用，并为茯苓饮片加工与规范化炮制提供部分参考数据。     

市售利君沙片的质量考察

目的　考察市售利君沙片的质量。方法　按药典方法对有效期内的 2 9批次的利君沙片的性状、重量差异、鉴别、溶出度、含量测定等进行检测。结果　符合规定 17批次 ;另外 12批次为假药。结论　市售利君沙片存在着问题。     

174批市售甲硝唑片的质量考察

测定了42个厂家共174批甲硝唑片的含量,发现测定结果相差悬殊,提示应对本品的质量控制引起重视并加大监督力度,以杜绝不合格药品流入市场。     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定木瓜水溶性有机酸含量的样品处理方法研究

目的 优化木瓜水溶性有机酸含量测定的样品处理方法。方法 采用经验证的高效液相色谱法,以苹果酸、莽草酸、绿原酸、原儿茶酸、奎尼酸、咖啡酸含量为评判指标,用单因素试验法考察提取方式(回流和超声提取),乙醇浓度和料液比对有机酸提取量的影响;提取后经净化、富集;用流动相中的水相溶解、进样分析。结果 样品最佳处理方法为50%乙醇、料液比为1∶20、超声提取60 min;在此条件下,木瓜有机酸提取量较高,非酸性成分干扰较少。色谱图基线平直,6种水溶性有机酸的色谱峰对称性和分离度良好。结论 该方法能有效提取样品中水溶性有机酸,降低HPLC分析中的基质效应,可为木瓜有机酸含量测定提供稳定可靠的供试品溶液制备方法。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

中药材金樱子及其炮制品的质量研究

目的对中药材金樱子及其炮制品金樱子肉的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等质量方面进行全面和系统的研究.方法按2000版中国药典一部附录Ⅸ H水分测定法第一法、附录Ⅸ K灰分测定法、附录ⅩA 浸出物测定法.结果中药材金樱子和炮制品金樱子肉的含水量均不超过10%;中药材金樱子灰分不高于4.10%,酸不溶性灰分不高于0.40%;炮制品金樱子肉灰分不高于6.00%,酸不溶性灰分不高于0.15%;中药材金樱子水溶性浸出物量不低于30.00%,炮制品金樱子肉水溶性浸出物量不低于40.00%;中药材金樱子90%乙醇浸出物量不低于30.00%,炮制品金樱子肉90%乙醇浸出物量不低于40.00%.结论可作为建立和完善金樱子的质量标准体系和新版中国药典参考的数据资料.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定中药木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量.方法:固定相为YMC C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温:35 ℃;流动相:乙腈-水(88∶12),流速:0.8 mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度90 ℃,气体(空气)流速2.30 L·min-1.结果:齐墩果酸在0.20～2.01 μg范围内(r=0.999 6)线性关系良好,熊果酸在0.20～2.05 μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好.木瓜中齐墩果酸和熊果酸的回收率分别为99.2%和97.8%,RSD分别为2.2%(n=5)和1.4%(n=5).结论:方法简便、准确,重现性好.     

丽水地产栀子的质量研究

目的研究丽水地产药材栀子的质量。方法采用高效液相色谱法测定药材中栀子苷的含量。结果不同时间采收的栀子其栀子苷含量均高于2010年版《中国药典（一部）》的规定。结论丽水地产栀子质量优,可发展为道地药材。     

郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的：测定郧阳木瓜有效成分齐墩果酸和熊果酸的含量。方法：采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,Agilent HC—C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0．01％磷酸溶液（80：20）为流动相,流速0．8mL／min,柱温18℃,检测波长210nm。结果：齐墩果酸和熊果酸分别在0．84～16．80μg／mL和1．21～24．20μg／mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．4％、98．2％,RSD分别为0．78％、0．98％。郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸的含量分别为0．41mg／g和0．63mg／g。结论：湖北郧县地区所产郧阳木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量较高,具有一定的食疗价值。     

木瓜不同炮制品中水溶性有机酸的含量比较

目的比较不同炮制方法对木瓜中水溶性有机酸含量的影响。方法采用酸碱滴定法以0.1moloLNaOH标准溶液为滴定液,苹果酸为对照品测定水溶性有机酸的含量。结果水溶性有机酸含量:生品6.61%,炒黄品5.78%,炒焦品4.87%,酒炙品4.82%,盐炙品4.77%。结论炮制温度和时间对木瓜中水溶性有机酸的含量有影响。     

枳壳饮片标准汤剂质量评价研究

目的 建立枳壳标准汤剂的质量控制方法,为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考.方法 按照标准汤剂制备要求,制备13批枳壳饮片标准汤剂,建立HPLC特征图谱.采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-...     

77批五味子的质量考察

目的五味子的质量考察。方法对77批五味子作了性状、薄层色谱鉴别、含量测定和杂质等方面的检验。又用薄层色谱、高效液相色谱和二级管阵列等方法作了非法添加染色剂和杂质的检查。结果 77批五味子中有17批不合格,不合格率为22.1%。结论要加强五味子的内在质量管理,保证临床用药安全有效。