气相色谱法测定甘草、黄芪中的五氯硝基苯

目的:建立气相色谱法快速测定甘草、黄芪中五氯硝基苯的检测技术。方法:使用正己烷提取样品,硅镁吸附预处理柱净化,玻璃填充柱,恒温测定。结果:本方法测定甘草、黄芪中五氯硝基苯,在1~100 ng/m l浓度范围内,线性回归方程Y=2568.6X-563.8,相关系数r=0.9998,线性回归良好;回收率范围为95.2%~98.7%;相对标准偏差为3.7%;当取样量5.0 g时,最低检出浓度为5μg/kg。结论:本方法样品提取简便、快捷,仪器配置要求低,测定结果无干扰,适用于甘草、黄芪中五氯硝基苯的测定。     

黄芪中五氯硝基苯残留量检测研究

目的建立黄芪中五氯硝基苯的底物固相分散提取净化-毛细管气相色谱分析检测方法。方法将黄芪粉碎过40目筛,采样底物固相分散法（MSPD法）,用丙酮＋正己烷（5＋95）作淋洗液洗出,用DB-1701毛细管分离,电子捕获检测器检测。结果黄芪中五氯硝基苯残留量的回收率在86.0%～92.4%之间,标准曲线线性良好,相对标准偏差小于5%。结论本方法样品前处理操作简单、实用,同时具有良好的回收率和精密度,可用于黄芪中五氯硝基苯的残留分析检测。     

固相萃取-气相色谱质谱法同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量

目的 建立固相萃取-气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的方法。方法 样品经组织捣碎于离心管中,加入环氧七氯内标溶液,经氯化钠、乙腈和无水硫酸钠提取,提取液经Florisil柱净化,采用丙酮+正己烷溶液洗脱后氮吹至近干,用正己烷定容,配制成5. 0 mg/L的混合标准工作液,进行GC/MS检测五氯硝基苯和百菌清农药。结果 五氯硝基苯和百菌清的LOD分别为0. 001 mg/kg和0. 002 mg/kg,LOQ分别为0. 003 mg/kg和0. 006 mg/kg,平均加标回收率为81. 2%～113. 1%,相对标准偏差(RSD)为6. 7%～12. 3%。119份水果样品中,未检出五氯硝基苯; 2份猕猴桃检出百菌清,含量分别为0. 012 mg/kg和0. 031 mg/kg,均未超标。结论 该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合水果中五氯硝基苯和百菌清农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留

目的:建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。方法:蔬菜样品经丙酮/正己烷(10:90,v/v)均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8(150 mm×4.6 mm i.d.,5μm)色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液(10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。结果:蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%~94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1~50.0 mg/L(r=0.9992),检出限为0.02 mg/kg。结论:建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中的五氯硝基苯

目的 建立水果中五氯硝基苯 (PCNB)的QuEChERS-毛细管气相色谱测定法。方法 样品采用QuECHERS进行预处理,选用正己烷提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,以RTX-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 本法在0.02-0.3 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法加标回收率为86.3%-105.4%,相对标准偏差小于4.15%,检出限为0.002mg/kg。结论 本法样品前处理简单快速、检出限低、重现性好,可用于水果中五氯硝基苯的测定。     

固相萃取气相色谱法测定粮食中的五氯硝基苯

固相萃取气相色谱法测定粮食中的五氯硝基苯李青，方赤光，金秀华，程时发，王丽，李晓梅固相萃取技术已广泛地应用于分析化学预处理过程中．但是，粮食中五氯硝基苯残留的净化步骤及测定方法报道很少．本文将固相萃取技术应用于分析粮食中五氯硝基苯残留净化上，并将固相...     

植物类保健食品中五氯硝基苯残留量的气相色谱法测定

目前 ,我国功效植物如人参、银杏等在栽种过程中 ,杀虫剂五氯硝基苯 (Ｑｕｉｎｔｏｚｅｎｅ)的施用量较大 ,致使该类保健食品中五氯硝基苯的残留量较高 ,而对这类食品中的残留量测定尚无国家标准检验方法 ,从而使得产品的质量受到了很大影响 ,尤其影响了该类食品的出口 ,我们于 1998年建立了一个简便、快速而灵敏的该类食品中五氯硝基苯残留量测定的气相色谱法 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器及试剂　Ｐｙｅ -Ｕｎｉｃａｍ2 0 4气相色谱仪 (Ｐｙｅ -ＵｎｉｃａｍＬｔｄ .英国 )配电子捕获检测器 (ＥＣＤ) ,Ｂａｓｅｌｉｎｅ810色谱工…     

全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定肉中五氯酚

目的建立肉中五氯酚的全自动固相萃取-内标衍生-气相色谱-串联质谱法测定方法。方法在酸性条件下,将搅碎肉样品中的五氯酚钠转化为五氯酚,经乙酸乙酯∶正己烷(1∶9)混合液提取,提取液以N2吹近干,残渣用2mL乙腈溶解,经SLC固相萃取柱净化、乙酸酐-吡啶(1∶1)衍生后,取有机相采用气相色谱-串联质谱测定,以MRM多反应检测技术进行分析。结果五氯酚在0~200ng质量范围内的呈良好线性关系,回归方程为y=0.103 0x+7.85×10-4,相关系数(r)为0.999 6,检出限为0.2μg/kg,平均加标回收率为82.6%~103.7%,相对标准偏差(RSD)为4.58%~9.35%。结论建立的方法灵敏、快速、准确,适用于肉制品中痕量五氯酚的检测。     

吉林省粮食中有机氯农药残留量分析

[目的]对吉林省粮食中有机氯农药残留量进行调查与分析。[方法]采用气相色谱仪-电子捕获检测器法（GC-ECD）,对吉林省地产大米、玉米、大豆、红豆、绿豆5种农产品中的六六六、滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯4种有机氯农药残留量进行检测。[结果]被测农产品中,大豆、红豆、绿豆3种豆类产品中,邻,对′-滴滴涕的残留量超标率分别为6.25%、12.5%、12.5%,其余检测结果均未超过国家标准。[结论]吉林省地产粮食中有机氯农药的污染已基本降到安全水平。     

人血清中环境雌激素的柱前荧光衍生-高效液相色谱测定法

目的建立对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生-高效液相色谱法同时测定人血清中环境雌激素双酚A、壬基酚、17α-乙炔基雌二醇以及内源性雌激素雌三醇、17α-雌二醇和17β-雌二醇的方法。方法血清样品经乙腈沉淀蛋白后,用乙醚萃取游离态雌激素,N2气流挥干、在无水条件下,雌激素与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物,用高效液相色谱法定量。结果该法线性范围上限可达1.0×104μg/L,检测限为2.7~8.3μg/L,加标回收率范围为72.6%~98.6%。方法精密度为1.29%~4.52%。结论应用该法对10份血清样进行了测定,结果满意,该方法有应用推广价值。     

Residues of quintozene,hexachlorobenzene, dichloran and pentachloroaniline in soil and lettuce

Summary The results are described of the residue determination of quintozene, hexachlorobenzene, dichloran and pentachloroaniline in soil and lettuce after application of different quantities of quintozene just before and two weeks after planting. The results indicate that quintozene, hexachlorobenzene and dichloran are readily taken up by lettuce from the soil and that quintozene is metabolised to pentachloroaniline resulting in residues of these compounds in lettuce.     

气相色谱-质谱法测定车间空气中的26种挥发性有机物

目的：建立能同时测定车间空气中26种挥发性有机物的GC—MS方法。方法：采用气相色谱-质谱联用法，选用DB-5MS毛细管分离柱，用活性炭采集车间空气中挥发性有机物，经二硫化碳解析，用GC—MS仪全扫描方式进行检测。结果：能简便、快速、有效地分离检测车间空气中的26种挥发性有机物。方法的相关性好（r〉0．9982），线性范围宽、检出限低，准确度、精密度高（RSD％〈2．67），样品加标回收率好（87．8％～104．6％）。结论：本法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种空气样品适应性好，适合车间空气中的26种挥发性有机物的同时检测分析。     

气相色谱-串联质谱法检测香菇中残留的福美双、丙森锌和代森联

目的建立福美双、丙森锌、代森联3种农药残留在香菇样品中的气相色谱-串联质谱检测方法。方法用带有强螯合作用的碱性缓冲溶液将不溶于水的二硫代氨基甲酸重金属盐转化为不同的水溶性钠盐,在离子对甲基化的作用下将二硫代氨基甲酸钠盐转化为不同的甲酯化合物,采用DB-5MS毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描方式进行气相色谱-串联质谱检测,工作曲线外标法定量。结果衍生后的二硫代氨基甲酸盐类农药在一定范围内(福美双0.05~1.00μg/mL;丙森锌和代森联0.25~5.00μg/mL),其浓度与气质联用仪相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。福美双、丙森锌、代森联的检出限分别为0.01、0.05、0.05 mg/kg,平均回收率为76.98%~93.52%,相对标准偏差最大为11.54%(n=6)。结论该方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。     

气相色谱-质谱法测定白酒中3种吡嗪类化合物

摘要:目的　建立白酒中3种吡嗪类化合物的气相色谱-质谱测定方法。方法　采用直接进样和二氯甲烷提取浓缩后进样,以DB-WAX毛细管柱为分离柱,SIM模式质谱检测,内标标准曲线法定量。结果　直接进样,方法的检出限为8 μg/L;样品经浓缩后进样,方法的检出限为0.4 μg/L。方法的相对标准偏差为1.58%～2.56%,回收率为84.0%～110%。结论　方法简便快捷,灵敏准确,可用于白酒中吡嗪类化合物含量的测定。实际样品测定结果表明,不同白酒中的吡嗪类化合物含量有较大差异,与香型无关。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药的气质联用仪检测法

目的应用气相色谱质谱联用技术检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药。方法用振荡器和样品浓缩仪优化样品前提取方法,以气质联用仪分析菊酯类农药。结果该方法相对标准偏差在2.77%～5.35%之间,回收率在80.4%～93.6%之间,线性相关系数大于0.9989。结论该方法准确可靠,可应用于蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的测定。     

空气中11种有机毒物的复合型采样管-热解吸GC-MS测定法

目的建立复合型采样管-热解吸GC-MS法同时测定职业场所空气中11种有机毒物的方法。方法用GDX102/活性炭以2段式方法填装采样管,以热解吸GC-MS测定,外标法定量。结果 11种有机物回收率在98.1%～118.9%之间,各组分检出限在0.06～0.2 mg/m3之间,RSD在2.5%～8.6%之间。结论该方法可同时对职业场所空气中11种有机毒物进行定性、定量测定,检测效率高,方法科学、可靠。     

GC-MS法测定酱油中的氯丙醇

[目的]建立酱油中的氯丙醇的GC—MS法测定方法。[方法]采用3-氯-1，2-丙二醇（3-MCPD）的氘代同位素d5—3-氯-1，2-丙二醇（d5—3-MCPD）作内标，提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后，用选择离子监测的毛细管柱气相色谱顺谱联用法测定3-氯-1，2-丙二醇的含量。[结果]方法灵敏度高，干扰少；相对标准偏差为1．9％～4．9％；回收率为89．6％～95．8％。[结论]方法准确可靠、干扰少，适宜酱油中氯丙醇的测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定饮用水中19种有机磷农药

目的:建立测定饮用水中19种有机磷农药(治螟磷,甲拌磷,内吸磷,二嗪磷,乙拌磷,异稻瘟净,氧化乐果,甲基对硫磷,皮蝇磷,甲基嘧啶磷,杀螟硫磷,马拉硫磷,毒死蜱,倍硫磷,对硫磷,久效磷,溴硫磷,甲基异柳磷,稻丰散)液液萃取-气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。方法:二氯甲烷液液萃取(LLE)水样后,浓缩提取液至1 ml后,采用气相色谱-质谱(GC-MS)的选择离子监测(SIM)模式同时定性定量分析。结果:19种有机磷农药的峰面积与其浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998;最小检测量为0.14μg/L～0.64μg/L;样品加标回收率为85.2%～97.9%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。结论:该方法可对饮用水中有机磷农药同时定量与定性,具有方法简便、准确、可靠等优点。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。     

指甲油中18种邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS法测定

目的建立指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。方法采用GC-MS联用法检测指甲油中邻苯二甲酸酯类化合物,检测方式为SCAN和SIM。结果实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物能很好分离检测,各组分的检出限均大于0.2μg/g,线性范围均在0.2～4μg之间,相关系数均大于0.998,相对标准偏差RSD均小于10%,加标回收率在85%～101%之间。结论本法操作简便、准确、分离效果好,对色谱柱和仪器污染小,进样残留少,可同时测定指甲油中的18种邻苯二甲酸酯类化合物。