LC-MS/MS法同时测定人血浆中咪达唑仑和 1-羟基咪达唑仑的浓度

目的:建立同时测定人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的LC-MS/MS方法.方法:以d4-咪达唑仑为内标,血浆样本加入含内标的乙腈处理后进样分析.色谱柱为Kinetex C18(2.1mm×50 mm,2.6μm),流动相为乙腈-1 mmol· L-1甲酸铵溶液(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,进样量为3.0 μL.质谱条件采用电喷雾正离子源,扫描方式为多重反应监测,用于定量分析的检测离子分别为m/z 325.9→291.0(咪达唑仑)、m/z 342.0→324.1(1-羟基咪达唑仑)、m/z 329.9→295.0(d4-咪达唑仑).结果:咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑分别在0.300～200 ng· mL-1和0.150～100 ng·mL-1线性关系良好,定量下限分别为0.300 ng· mL-1和0.150ng·mL-1,批内和批间精密度均小于15％,准确度在-4.7％～9.9％,基质效应为95.5％～101.4％,提取回收率为100.6％～102.4％.血浆样本室温放置12h、3次冻融循环及-40℃冰冻12个月稳定性良好,待测溶液进样器放置24h稳定.结论:本研究建立的分析方法灵敏、准确,样本前处理简便、快捷,可用于人血浆样本中咪达唑仑和1-羟基咪达唑仑浓度的测定.     

高效液相色谱法测定头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定头孢特仑酯胶囊含量和有关物质的方法。方法色谱柱为依利特HypersilODS2柱,流动相为乙腈-0.01mol·L-1醋酸-醋酸钠缓冲液-水(380∶100∶520),检测波长为254nm,流速1.0mL·min-1。结果头孢特仑酯在0.1038-1.038mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程:Y=38831X 35.94,r=0.9999;平均回收率为100.3%(n=9)。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于头孢特仑酯胶囊的含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定人血浆中氟罗沙星浓度

目的建立测定人血浆中氟罗沙星浓度的高效液相色谱法.方法血浆样品用三氟醋酸沉淀后离心,取上清液直接进样.色谱柱为ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(0.05% 磷酸和0.05%三乙胺)(20∶80), 流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm,柱温为室温.结果本方法线性范围49.875～7 980 ng·mL-1,r＝0.999 54, 最小检出浓度为 49.875 ng·mL-1.绝对回收率均在70%以上, 相对回收率在98%～102%,日内、日间RSD均<15%.结论本方法简便、灵敏、准确,可用于氟罗沙星血药浓度检测和药物动力学研究.     

高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度

目的 建立高效液相色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤的浓度.方法 血浆样品用10%高氯酸沉淀蛋白后,取上清液进行分析.色谱柱为Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(31.25 mm·L-1)=12:88,流速为0.9 mL·min-1,检测波长:305 nm.结果 甲氨蝶呤浓度在75.0～1 500.0 ng·mL-1呈良好的线性关系(r=0.999 5),日内、日间RSD均<5%.结论 本方法简单、灵敏、快速,可用于甲氨蝶呤血药浓度监测和药物动力学研究.     

HPLC-MS/MS测定人体血浆和尿液中罗通定的浓度

目的 建立一种简便、灵敏的测定人体血浆和尿液中罗通定浓度的高效液相色谱串联质谱( HPLC-MS/MS)方法.方法 血浆、尿液样品分别采用乙腈沉淀处理后,进样分析.采用Agilent-ECLIPSE-C18柱(2.1mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％甲酸溶液=85∶15为流动相,采用正离子,多反应监测方式测定样品浓度.检测离子为m/z356.3→192.3(罗通定)和m/z 285.0→193.0(地西泮,内标).结果 罗通定血浆及尿样均在2.5～1000 ng· mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 4);最低定量浓度均为2.5 ng·mL-1.日内与日间RSD均＜10％,血浆样品回收率在91.4％～109.2％,尿样回收率在88.63％～115.8％.结论 本方法简便快速、灵敏准确,适用于罗通定在人体内的药物动力学研究.     

LC-MS/MS法测定比格犬血浆中匹莫范色林浓度及药代动力学研究

目的建立一种高效、灵敏的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定匹莫范色林在比格犬血浆中的浓度并应用于药代动力学研究。方法血浆样品用甲基叔丁基醚(MTBE)液液萃取预处理,使用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈(含0.1%甲酸)-水(含5%乙腈,0.1%甲酸)梯度洗脱,流速为1.2 mL·min-1,分流比为1∶1,质谱检测用电喷雾离子(ESI)源,正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式,分析时间为4.5 min。使用WinNonlin 6.1软件的NCA模块计算药动学参数。结果匹莫范色林在0.05~20 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,定量下限为0.05 ng·mL-1,批内和批间精密度良好CV均小于7.1%(LLOQ均小于18.4%),准确度RE均在-6.6%~12.7%之内(LLOQ均在3.8%~19.9%)。结论本方法高效、灵敏、准确,成功用于比格犬血浆中匹莫范色林浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC法测定头孢特仑新戊酯片的含量

目的:建立头孢特仑新戊酯片含量测定的高效液相色谱方法.方法:采用岛津CLASS VP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈:醋酸钠缓冲液(35∶65)为流动相;以对羟基苯甲酸甲酯为内标;检测波长 254 nm;调整流量使头孢特仑新戊酯峰的保留时间为 14 min.结果:头孢特仑新戊酯的线性范围为100～1000 μg·mL-1,r＝0.9999,平均回收率为99.63%,RSD为0.57%.结论:本法可用于头孢特仑新戊酯片的含量测定,操作简便,结果准确.     

HPLC法测定血浆中头孢克洛的浓度

目的:本文建立了测定血浆中头孢克洛胶囊浓度的高效液相色谱法.色谱柱为DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相:醋酸盐缓冲液(pH 5.5)-乙腈(80∶20);柱温:35℃;流速:1.1 mL· min-1;检测波长:265nm;进样量:20μL.血浆样品处理采用沉淀蛋白后进样,线性范围为0.125～10.0μg·mL-1,回归方程为:Y=0.565x-1.94,r =0.9961,最低定量限为0.125μg·mL-1.高、中、低三个浓度质控样品的提取回收率分别为(81.4±6.48)％、(85.8±3.66)％、(83.8±3.75)％(n=6).结果表明本方法简便、快速准确、专属性强.     

高效液相色谱-串联质谱法测定中国肿瘤患者血浆中长春氟宁的浓度

目的 建立测定人血浆中长春氟宁(抗肿瘤药)浓度的高效液相色谱-质谱联用方法(LC-MS/MS).方法 以XB-CN柱(5 μm,4.6 mm×100 mm)为色谱柱,流动相为0.02 mol·L-1乙酸胺(pH=3.0)-乙腈=20:80,流量为200μL·min-1,以液-液萃取方法提取血浆样品中的长春氟宁,样本经ESI源正离子化后,通过API 2000三级四极杆串联质谱仪,用多反应离子监测方式(MRM)对长春氟宁(m/z:817.60/160.10)进行测定,并将此方法应用于测定中国肿瘤患者血中长春氟宁浓度.结果 长春氟宁的血浆药物浓度在5～1 000 ng·mL-1线性良好,y=6.01-5.03×10-2x(γ=0.9958),低、中、高浓度(15,500,800 ng·mL-1)的绝对回收率分别为81.08%,94.31%,88.06%,批内、批间精密度良好(RSD＜10%).结论 该方法稳定、准确、灵敏、快速、特异性强,可用于该药临床药代动力学特征的研究.     

阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度

目的:建立同时测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度的阳离子色谱柱-HPLC法。方法:用强阳离子交换色谱柱-HPLC测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱柱为强阳离子交换色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸铵溶液(pH 5.1)(60∶40),流速为1.2 mL·min-1,紫外检测波长为257 nm,以AF2672为内标,含氯氮平及去甲氯氮平的血样经C8固相小柱萃取后进样。结果:阳离子色谱柱-HPLC测得氯氮平、去甲氯氮平的色谱峰峰形对称、无内外源性物质干扰,检测结果稳定、可靠、重复性好;通过改变流动相pH易于调整各化合物保留时间,同时去除空白血浆干扰;固相萃取前处理简单、省时且萃取回收率较高。氯氮平及去甲氯氮平浓度在50.4～990 ng·mL-1范围内线性关系良好;氯氮平及去甲氯氮平低(50.4 ng·mL-1)、中(396 ng·mL-1)、高(990 ng·mL-1)3个浓度的萃取回收率均大于91%,日内和日间RSD均小于4%(n=5)。结论:阳离子色谱柱-HPLC法测定人血浆中氯氮平及去甲氯氮平浓度,色谱峰峰形对称,保留时间适宜且无杂质干扰,适用于临床氯氮平及去甲氯氮平血药浓度监测和药动学研究。