HPLC-ELSD法测定青羚散中胆酸的含量

目的:建立青羚散中人工牛黄的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Hypersil BDS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(77:23)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力1.0bar.结果:线性范围:0.49～3.92μg,相关系数r=0.9992.平均回收率为100.5%(n=6),RSD=1.79%.结论:该方法为评价和控制青羚散的质量提供了依据.     

HPLC-ELSD法测定清开灵中胆酸的含量

目的:建立清开灵中人工牛黄胆酸的含量测定方法.方法:采用反相高效液相法进行人工牛黄中胆酸的含量测定,采用Kromasil C18柱色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-1%醋酸溶液(75∶25)为流动相,流速:1.0mL/min;柱温:40℃;采用蒸发光散射检测器,检测温度40℃;灵敏度:10;氮气压力:1.0bar.结果:线性范围:0.202～2.02μg,相关系数r=0.9996.平均回收率为100.3%(n=6),RSD=1.76%.结论:该方法为评价和控制清开灵的质量提供了依据.     

高效液相色谱法测定青羚散中甘草酸的含量

目的:为了更好的控制青羚散的产品质量,对该药中甘草酸进行定量研究。方法:采用高效液相色谱法对该药中的甘草酸的含量进行测定,色谱条件:选用Alltima C18柱(4.6mm×250mm,5μm),水-乙腈-磷酸(60:40:0.15)为流动相,检测波长为250nm,流速为1.0ml/min。结果:经过系统的实验研究,测得平均回收率为104.3%,RSD=1.30%(n=6)。结论:该方法操作简易,专属性及重现性好,可有效地控制青羚散的质量。     

HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量

目的:建立人工牛黄中胆红素的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定人工牛黄中胆红素的含量,色谱柱:Acclaim C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-二氯甲烷-1%冰醋酸(60∶35∶2);流速:0.8 m L/min;检测波长:449 nm;柱温:30℃。结果:胆红素的回归方程为y=0.761,2x-5.246,1,R2=0.999,9,表明胆红素在15.68~783.6μg/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.54%,RSD%为1.09%。结论:该含量检测方法灵敏、准确,简便易行,重复性好,可用于人工牛黄的质量控制。     

人工牛黄中牛磺酸成分的含量测定

目的:建立人工牛黄中牛磺酸的含量测定方法。方法:以异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂衍生后进行HPLC分析,采用C18色谱柱,柱温为43℃;醋酸钠缓冲液-乙腈体系为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长为243nm。结果:牛磺酸在0.034～0.34μg与峰面积呈良好线关系,r=0.9999,平均回收率为102.19%,RSD=0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确、可靠,重现性好。     

部分含人工牛黄制剂中人工牛黄的质量控制研究

目的部分含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制研究。方法用薄层层析对含人工牛黄制剂中的人工牛黄进行定性鉴别,用柱前衍生化HPLC-UV法对含人工牛黄制剂中人工牛黄的含量测定。结果薄层鉴别方法斑点清晰。柱前衍生化HPLC-UV法含量测定,猪去氧胆酸在0~5.32μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=2E+06X-69371(Y=0.9991),重复性良好(RCD=1.64%);去氧胆酸在0~5.37μg范围内线性良好,回归方程为Y=3E+06X+50467(r=0.9996),重复性良好(RCD=1.39%)。结论实验方法简便可行、稳定准确,可用于含人工牛黄复方制剂中人工牛黄的质量控制。     

小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄质量控制及抽验质量评价方法

目的 建立小儿氨酚黄那敏颗粒中人工牛黄的质量控制及抽验质量评价方法。方法 该药物TLC鉴别采用硅胶G薄层板，以冰醋酸-乙酸乙酯-异辛烷(5∶7∶15)为展开剂，点样薄层板凉干后，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃下加热至有斑点出现，在紫外灯(365 nm)下检视。该药物的分析采用Waters Xterral C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-三氯甲烷-1%磷酸(81∶13∶6);柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长449 nm。结果 胆酸、猪去氧胆酸、去氧胆酸TLC特征斑点清晰，分离度好。胆红素在1～32μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率99.5%,RSD 1.1%。添加人工牛黄的248批制剂中，胆红素含量为每袋7.1～40.4μg。以胆红素不得少于每袋26μg计算，合格率约为22.6%。9批人工牛黄中，胆红素平均含量约为0.163 0μg/mg,人工牛黄、体外培育牛黄与牛黄对照药材的扫描电镜图谱结构均有一定差异。结论 该方法简便，专属性强，可用于小儿氨酚黄那敏制剂中牛黄的质量控制。     

HPLC法测定清热八味散中胆红素的含量

目的建立清热八味散中胆红素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定清热八味散中胆红素的含量。色谱柱为KromasiL C18柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为甲醇-三氯甲烷-l%磷酸溶液(70:27:3);检测波长:450nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃;进样量:10μL。结果胆红素在1.0μg·mL-1~30μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=39 007C+5 936.5,r=0.999 4。平均加样回收率为99.89%,RSD为1.86%。结论该方法简便,准确,重复性好,可作为清热八味散中胆红素的含量测定方法。     

柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量

目的 建立柱前衍生HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量的方法。方法 以2-萘基溴甲基酮为衍生试剂、三乙胺为催化剂、60℃水浴条件下对猪去氧胆酸进行衍生,采用HPLC-UV法测定人工牛黄中猪去氧胆酸含量。结果 当衍生试剂与猪去氧胆酸的摩尔比20∶1,催化剂与猪去氧胆酸的摩尔比15∶1,在60℃水浴条件下反应50 min时,衍生反应完全。猪去氧胆酸在0.1~2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.85%(RSD=1.6%)。人工牛黄样品中猪去氧胆酸的含量为4.12%。结论 本方法灵敏度高、准确可靠、稳定性和重复性好,可用于测定人工牛黄中猪去氧胆酸的含量。     

HPLC法测定小儿腹泻散中鞣质的含量

目的:建立小儿腹泻散中鞣质的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,Inert Sustain C18柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长271nm,流速:1.0m L·min-1,柱温40℃,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(6∶94)。结果:没食子酸在1.55~62μg·m L-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.24%,RSD=0.64%。小儿腹泻散中鞣质的含量为81.2mg·g-1,RSD=0.56%。结论:该方法操作简单、准确,可用于小儿腹泻散中鞣质的含量测定及质量控制。     

HPLC法测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定牛黄至宝丸中连翘苷含量的方法。方法:采用HPLC进行测定,色谱柱为DikmaC1(8 250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:为乙腈-水(25∶75),检测波长:278 nm,流速:1 ml/min;柱温:25℃。结果:连翘苷在一定色谱条件下能完全分离,连翘苷在6.08～60.8μg.ml-1浓度范围内线形关系良好,线性回归方程Y=50396.3X 892.4,γ=0.9996,加样回收率为96.70%;相对标准偏差RSD%为1.0%(n=6)。结论:本方法用于测定牛黄至宝丸中连翘苷的含量,准确可靠,方法简便。     

HPLC测定牛黄解毒片中大黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定牛黄解毒片中大黄素含量的方法。方法:采用HypersilC18色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),检测波长:289nm,流速:1.0mL·min-1,柱温:30℃。结果:大黄素在0.025～0.25μg线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为97.25%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法快速简便,准确可靠,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

RP-HPLC法测定沙参止咳汤散中甘草苷含量

目的:测定沙参止咳汤散中甘草苷含量。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速1.0ml.min-1,检测波长276nm,柱温为30℃。结果:甘草苷进样量在0.02～1.0μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=2.1623484×107X-4.3703×103(r=0.9999),平均加样回收率为96.75%,RSD=1.08%(n=6)。结论:本方法简便、快速、重现性好,可作为沙参止咳汤散的质量控制方法。     

同仁牛黄清心片质量标准的研究

目的:研究同仁牛黄清心片中人工牛黄、人参的鉴别和芍药苷含量测定的方法。方法:采用薄层层析方法鉴别主要药物,用反相高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(25 75)为流动相,Symmetry ShieldTM Rp18(3.9mm×150mm,5μm)为固定相,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为30℃。结果:确立了制剂中人工牛黄和人参的鉴别方法。芍药苷在0.10-0.51μg范围内呈现良好的线性关系,回归方程为Y=1605260X-17363,r=0.9999。平均回收率为98.94%,RSD为2.05%。结论:该实验建立的鉴别和含量测定方法具有专属性强、准确、重复性好的特点,可用于同仁牛黄清心片的质量控制。     

人工牛黄多组分测定及其质量差异标志物的研究

建立测定人工牛黄中甘氨胆酸钠(GCANa)、胆酸(CA)、猪去氧胆酸(HDCA)、鹅去氧胆酸(CDCA)和去氧胆酸(DCA)含量的方法,并运用化学计量学方法寻找能够表征其来源的质量标志物。使用Wondasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)作为色谱柱;柱温25℃;以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,进样量10μL,ELSD氮气流速2.3 L·min-1,漂移管温度110℃。通过化学计量学方法对样品的测定数据进行处理和分析,确定不同来源人工牛黄的质量差异标志物。方法准确可靠、简便易操作,结合质量差异标志物可适用于人工牛黄质量评价与分析。     

HPLC法同时测定牛黄解毒片中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的含量

目的:建立牛黄解毒片多成分(黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素)含量测定方法,完善牛黄解毒片质量控制标准。方法:以Agilent ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,检测波长:260nm,进样量:10μL,柱温:30℃,流速:1.0m L/min,以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸为流动相B,进行梯度洗脱。结果:含量测定中黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄素的线性范围依次是5.06~202.4μg/m L、1.836~30.6μg/m L、0.196~7.84μg/m L、0.992~19.84μg/m L;相关系数R2依次是0.999 7、0.999 1、0.999 8、0.999 8;平均回收率分别是99.17%(RSD=0.72%)、97.46%(RSD=0.85%)、97.91%(RSD=1.97%)、98.23%(RSD=0.82%)(n=6)。结论:该方法准确度高,可以用于牛黄解毒片的质量评价。     

高效液相色谱法测定四味光明盐汤散中没食子酸的含量

目的建立四味光明盐汤散中没食子酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(7:93);检测波长为272nm;流速为1.0ml·min-1;柱温30℃。结果没食子酸在60.00~600.0 ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(γ=1.000 0),回归方程为Y=13 642X+58 170,平均回收率为99.0%,RSD为1.51%(n=9)。结论该方法准确、精密、重复性好,可作为四味光明盐汤散中没食子酸的含量测定方法。     

HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量

目的建立HPLC法测定活血益肾散中丹参酮ⅡA含量。方法采用反相HPLC法,色谱柱为Phenomenex Gamini-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为270 nm,流速1.0 m L/min,柱温35℃。结果丹参酮ⅡA进样量在0.09168~1.146μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99999),平均加样回收率为97.07%,RSD=1.69%(n=6)。结论该方法操作简单、结果准确、重现性好,可用于活血益肾散中丹参酮ⅡA的含量测定。     

猴枣牛黄散中牛黄的质量控制研究

目的对猴枣牛黄散中的牛黄进行定性、定量的控制。方法①用薄层色谱法分别鉴别猪去氧胆酸和胆红素;②用薄层扫描法测定胆酸含量,扫描波长:λs=380nm,Rλ=650nm。结果薄层色谱法可以区分体外培育牛黄和人工牛黄。含人工牛黄的样品有猪去氧胆酸斑点,含体外培育牛黄的样品未检出有与猪去氧胆酸对照品相对应的斑点;含人工牛黄的样品不显胆红素斑点,含体外培育牛黄的样品显示与胆红素对照品相对应的斑点。薄层扫描法测定胆酸含量可以控制体外培育牛黄的质量,该法线性范围为0.2～1.8μg;平均回收率为99.5%,RSD为3.3%(n=6),测得结果符合药典关于体外培育牛黄标准的要求。结论所建立的方法能有效地控制猴枣牛黄散中牛黄的质量。     

基于高效液相色谱法的图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量测定

目的:建立测定图喜木勒-3蒙药制剂中胆红素含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱采用Agela Venusil XBP C18(L)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%鱗酸(95:5),流速lmL/min,检测波长447nm,柱温40℃。结果:胆红素在10.21〜61.25μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=56199X+9434.7(R^2=0.9995),平均加样回收率为96.7%,RSD为4.80%(n=6)。结论:该方法科学、简便、专属性较强,可有效控制蒙药制剂图喜木勒-3中人工牛黄的质量。