不同煎煮方法对大承气汤蒽醌含量的影响

目的：考察四种不同煎煮方法大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量变化,为大承气汤的临床用药提供参考依据。方法：采用HPLC法,测定四种不同煎煮方法所得大承气汤在40-80min中结合蒽醌、游离蒽醌的含量。结果：大黄加入时间、煎煮时间对大承气汤中结合蒽醌、游离蒽醌的含量均有影响。结论：其他饮片煎煮20min后加入大黄的大承气汤中结合蒽醌的含量在四种方法中较高,为其致泻作用提供物质基础。     

煎煮时间对生大黄中五种游离蒽醌的影响

[目的]研究五种游离蒽醌（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等）的总含量与煎煮时间的关系。[方法]采用高效液相色谱法,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,检测波长：254nm;流速：1．0ml／min,柱温：室温,检测生大黄煮沸之后每2分钟时所取水煎液样品中五种游离蒽醌的含量．[结果]在煮沸后20min内,五种游离蒽醌的总含量呈上升趋势;之后,呈下降趋势。[结论]沸腾后仍用武火继续煎煮约20min时五种游离蒽昵的总含量最高。     

温脾汤附子先煎、大黄后下的研究

目的 探讨温脾汤先煎后下的条件。方法 采用HPCE法测定了温脾汤中乌头碱及大黄游离蒽醌的含量。结果 附子先煎30min，乌头碱的含量能达到安全限量；大黄先浸泡30min并于汤剂煎好前10min加入，大黄游离蒽醌的含量最高。结论 温脾汤中附子应先煎，而大黄宜后下。     

大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响

目的:探讨大黄不同煎煮时间对小承气汤中结合型蒽醌含量的影响,以确定大黄的最佳煎煮时间。方法:采用高效液相色谱法对大黄不同煎煮时间的小承气汤中结合型蒽醌的含量进行测定。色谱柱:Waters X Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);流速:1 ml/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃。结果:小承气汤中结合型蒽醌在大黄煎煮30分钟时含量最高。结论:小承气汤中大黄的最佳煎煮时间为30分钟。     

大黄煎者时间对蒽醌甙的影响

了解大黄水煎煮液时间对蒽醌甙的影响。方法：取不同时间大黄剪煮液适量,经萃取后于４９０ｎｍ处比色测定游离蒽醌,结合醌含量。结果：剪煮 时间增长结合蒽醌减少,游离蒽醌增多。     

不同工艺大黄醇沉物组分比较

目的考察大黄水提物不同工艺醇沉产物的组分差异。方法制备大黄水提物五种工艺醇沉产物,以游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率为考察指标进行比较。结果不同醇沉工艺游离蒽醌、结合蒽醌的含量与提取率存在差异,多次醇沉提取游离蒽醌最多,分次醇沉提的结合蒽醌最多,提取率最高。结论可以根据对大黄不同提取物的需求,选择合适的醇沉工艺。     

大黄炮制后化学组分转移规律研究

目的:研究大黄炮制后主要化学组分的变化规律。方法:采用UPLC法检测大黄中蒽醌类成分,采用比色法检测鞣质含量。结果:大黄不同炮制品中蒽醌类成分和鞣质的含量有差异,游离蒽醌:熟大黄>酒大黄>生大黄>大黄炭;结合蒽醌:生大黄>酒大黄>熟大黄>大黄炭;鞣质:生大黄>酒大黄>熟大黄>大黄炭。结论:大黄炮制后主要化学组分的含量和量比关系都发生了较大变化。     

HPLC测定决明子中6种游离蒽醌含量

目的建立决明子中6种游离蒽醌类成分的HPLC含量测定方法,为决明子的质量评价提供参考方法。方法采用HPLC法同时测定决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚。色谱柱为DiamonsilTMC18色谱柱(5μm,250 mm×4.6mm);乙腈(B)-0.1%磷酸(A)梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长285 nm;柱温为室温。结果 6种游离蒽醌类成分在相应的线性范围内均呈良好的线性关系。平均回收率均在98.0%~99.6%范围内,RSD<2.0%。结论该方法准确、灵敏、高效,可用于决明子中游离蒽醌类成分的含量测定。     

影响大黄提取液中蒽醌含量的条件探讨

本文研究了不同溶媒十种提取方法对大黄提取液中蒽酯含量的影响，按所用溶媒不同分为醇提组和水提组，探讨了不同浓度，提取方法，煎煮时间等因素对提取的影响，结果表明，水提组中大黄后下１０分钟的提取液中蒽醌含量最高，醇提组中８０％提取液中蒽醌含最最高。     

正交试验法改进大黄游离蒽醌提取方法的研究

目的 对2020年版《中国药典》大黄游离蒽醌含量测定项下的提取方法进行改进,并通过正交试验法来优化大黄游离蒽醌的提取工艺.方法 采用HPLC法测定大黄游离蒽醌含量,通过单因素考察比较回流提取与超声提取的提取量,并以料液比、提取时间、提取次数为因素采用正交试验法优选大黄游离蒽醌的最佳提取方案.结果 回流1h与超声30mi...     

微波技术在大黄游离蒽醌浸提中的应用

目的：研究微波技术对大黄游离蒽醌浸出量的影响，并与传统提取方法做比较。方法：采用正交试验法考察微波输出功率、药材粒径、浸出时间3个因素对提取效率的影响。优选大黄游离蒽醌的最佳浸出方案。以优选出的微波浸出方案为实验组，以常规煎煮法及乙醇回流法为对照组，进行平行实验。结果：药材粒径对大黄游离蒽醌浸出的影响高度显著（P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01），功率对大黄游离蒽醌浸出的影响显著（P＜0．05），时间对大黄游离蒽醌的浸出有一定的影响（0．05＜P＜0．01）。微波浸提法对大黄游离蒽醌的提取效率明显优于常规煎煮法，同乙醇回流提取法相当。结论：微波浸提法是一种提取效率高、操作简便、省时的提取中草药活性成分的新方法，值得推广应用。     

不同煎煮方法与煎煮时间对大黄煎液中蒽醌与鞣质含量的影响

目的:探讨不同煎煮方法与煎煮时间对大黄蒽醌及鞣质提出率的影响,以寻求较理想的提取方法。方法:分光光度法。结果:大黄入汤剂以后下煎煮20～60min为宜。     

"大承气汤"颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

高效液相色谱法比较大黄与大黄甘草汤中蒽醌含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为Kromasil C 18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：A相甲醇;B相1％冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3％,加样回收率为97.39％～ 104.43％.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为（10.383±0.114） mg/g,结合型蒽醌总量为（7.315±0.082） mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为（12.587±0.112） mg/g,结合型蒽醌总量为（8.299±0.054） mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.     

煎煮法和浸泡法对大黄-3味汤游离蒽醌溶出率的影响

目的 采用分光光度法测定不同方法 提取的大黄-3味汤浸膏得率及游离蒽醌溶出率.结果 10分钟浸泡和10分钟煎煮的浸膏得率及游离蒽醌溶出率有显著差异,20分钟浸泡和10分钟煎煮的游离蒽醌溶出率无显著差异.此实验方法 简便,为建立有效服用该药物提供实验依据.结论 20分钟浸泡可替代10分钟煎煮.     

大黄5种饮片化学成分的变化规律

目的 比较大黄不同饮片中各色谱峰峰面积的变化情况,探讨饮片炮制过程中化学成分的变化规律.方法 运用HPLC指纹图谱法,以甲醇-1.0%冰醋酸为流动相梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,检测波长280nm.对大黄5种饮片各10批次样品进行分析,比较同一成分在不同饮片中峰面积的变化情况.结果 在已归属的24个色谱峰中没食子酸(1)在熟大黄中含量最高,5种游离蒽醌,即芦荟大黄素(20)、大黄酸(21)、大黄素(22)、大黄酚(23)、大黄素甲醚(24)在熟大黄中含量最高,4'-羟基苯基-2-丁酮-4'-0-β-D-(6"-没食子酰基)-葡萄糖苷(6)、大黄素8-O-葡萄糖苷(17)及芦荟大黄素-3-CH2-O-β-D-葡萄糖苷(18)在生片中较高,其余成分均以酒大黄含量最高.结论 辅料的种类、炮制时加热的温度和时间,是不同大黄饮片炮制前后化学成分变化的主要因素.高温或长时间加热会导致大黄中蒽醌苷类成分含量的不同程度的降低而游离蒽醌含量均有不同程度的升高.     

常压浓缩与减压浓缩对大黄水煎液中蒽醌类化合物含量的影响

目的考察常压、减压两种浓缩方法对大黄水煎液中蒽醌类成分含量的影响。方法大黄中蒽醌类成分采用水煎取后,分别采用常压和减压进行浓缩,同时采用HPLC法测定大黄不同时段浓缩液中游离蒽醌与结合蒽醌的含量。结果对于结合蒽醌,除芦荟大黄素外,其余成分最终得率常压浓缩均高于减压浓缩;对于游离蒽醌,除大黄酸外,其余成分最终得率常压浓缩均低于减压浓缩。结论常压及减压浓缩对大黄水煎液中蒽醌类成分含量有一定的影响。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

复方大黄腹膜透析液有效部位的质量控制

采用薄层色谱法鉴别大黄有效部位.运用分光光度法测定总游离蒽醌的含量,建立复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制标准,结果薄层色谱法鉴别5种主要游离蒽醌特征显著,分光光度法测定总游离蒽醌含量回收率为100.3%,RSD为0.503%.为复方大黄腹膜透析液有效部位中间体质量控制提供了依据.     

不同培养基对掌叶大黄毛状根克隆系质量的影响

目的研究培养基优化和毛状根克隆系对掌叶大黄毛状根生物量和蒽醌产量的影响。方法选取4个单克隆掌叶大黄毛状根和4种基本培养基,采用统计分析方法,研究影响大黄毛状根生物量积累和5种蒽醌类化合物的产量的因素。结果不同克隆间大黄毛状根生物量积累存在显著差异,以单克隆毛状根DH 7a最高;培养基种类对毛状根生物量的影响存在极显著差异,以W P培养基中毛状根生物量最高;大黄毛状根中的5种游离蒽醌中以大黄酚和大黄素甲醚为主;不同克隆间5种游离蒽醌总产量存在显著差异,以DH 7a最高,并且DH 7a与B 5培养基的组合,5种蒽醌产量最高;克隆和培养基之间互作分析显示克隆DH 5a、DH 5d与W P培养基,克隆DH 7a与B 5培养基对于游离蒽醌产量来说是优势组合,而克隆DH 5c在4种培养基上5种游离蒽醌产量差异不显著。结论本研究为利用掌叶大黄毛状根培养系统大规模生产蒽醌类化合物提供依据。