气相色谱法测定依托咪酯注射液中丙二醇的含量

目的：建立依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气：氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％;平均回收率（n=9）为100．6％,RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1,2-丙二醇的含量。     

气相色谱法测定二丁基羟基甲苯的含量

目的建立二丁基羟基甲苯含量测定方法。方法采用气相色谱法,以4-叔丁酚为内标,色谱柱为DB-624毛细管柱（30m×0．53mm×1μm）,汽化室温度220℃,柱温180℃。载气：氮气,5mL·min^-1;检测室温度240℃,尾吹30mL·min^-1。进样量1μL。结果在0．041mg·mL^-1～1．01mg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积相对响应值（f=A／A内）有良好的线性关系,r=0．9999;样品重复测定的RSD％为1．3％（n=6）,日间精密度RSD％为1．2％（n=4）;方法的检测限为1．2μg。结论气相色谱法可以控制二丁基羟基甲苯的含量。     

气相色谱法测定药物中二甘醇的含量

目的采用气相色谱法测定药物中二甘醇的含量。方法采用键合6%氰丙基-96%二甲基聚硅氧烷毛细管柱（DB-624），程序升温：初始100℃，以7.5℃.min^-1升至220℃，保持4 min。气化室温度：240℃;FID检测器温度：250℃;载气：氮气。结果二甘醇线性范围为0.05-0.5 mg.mL^-1（r=0.999 5）;平均回收率为99.4%（RSD=1.2%;n=9）。结论本法准确、简便，适用于测定药物中二甘醇的含量。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

气相色谱法测定双氯芬酸钠原料中的甲苯残留

目的：利用气相色谱法建立一种测定双氯芬酸钠原料中甲苯残留量的检测方法。方法：采用HP-5（0.53 mm×30 m,2.65μm）毛细管柱,载气为N2,FID检测器。采用等温法,柱温50℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,二甲亚砜（DMSO）为溶剂,异辛烷为内标物,内标法计算甲苯残留溶剂的含量。结果：甲苯在9.27-111.19μg·ml-1的范围内线性关系良好（r=0.999 4）,平均回收率为97.27%（RSD=2.80%,n=9）,检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.59μg·ml-1和1.46μg·ml-1。3批样品检测甲苯残留均未超标。结论：该方法结果准确可靠,可用于双氯芬酸钠原料的质量控制。     

甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法的改进

目的：对《中国药典》20l0版甘油中二甘醇、乙二醇杂质检查方法进行优化。方法：甘油经甲醇提取,气相色谱法（GC-FID）定量检测。选用DM-624毛细管柱（30m×0．53mm,3μm）分离,初始柱温80℃,保持6rain,50℃·min^-1升至100％,保持8min,10℃·min“升至220％,保持10mi“;分流进样,分流比100：1;进样口温度250％;检测器温度280℃;流速6.0ml·min^-1。结果：方法精密度（RSD）小于5％,各色谱峰分离度符合《中国药典》要求,采用该方法对市售甘油进行分析,杂质量均小于规定的限量。结论：改进后的方法简便、稳定、可靠,可用于甘油的杂质检查。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

气相色谱法测定维生素K1注射剂中1，2-丙二醇的含量

目的建立GC法测定维生素K1注射剂中1,2-丙二醇的含量。方法采用Agilent DB—WAX气相毛细管柱（0．32mm×30m,0．25μm）,FID检测器,程序升温：80℃维持1min,再以10℃·min^-1升温至230℃维持4min,进样口温度：230℃,检测器温度：250℃。结果维生素K1注射剂中1,2．丙二醇在0．1025～4．0998nag·mL^-1与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．5％,RSD为0．40％（n=9）。结论本方法准确度高、重现性好,可用于维生素K1注射剂中1,2-丙二醇含量的测定。     

GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μg·mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μg·mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μg·mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μg·mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。     

GC法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇的含量

目的:建立以气相色谱(GC)法测定小儿吐泻宁散中百秋李醇含量的方法。方法:以正十八烷为内标,色谱柱为弹性石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相,采用程序升温,检测器温度为280℃,进样口温度为280℃。结果:百秋李醇的检测浓度在63.4～887.6μg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好线性关系(r=0.9994);平均回收率为100.55%,RSD=1.85%(n=6)。结论:本方法快速、准确、可靠,可用于小儿吐泻宁散的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量

目的建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量。方法采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱（SPB-5）（30m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL.min^-1;分流比20∶1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL。结果丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%。结论方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法同时测定垂盆草片中槲皮素等3种成分

目的建立同时测定垂盆草片中槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分的HPLC方法。方法采用Imertsit ODS-SP色谱柱（150×4．6mm,5μm）,柱温35℃,流动相为甲醇旬．4％磷酸溶液（45：55）,流速1．0mL·min^-1,检测波长360nm．结果3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈素、异鼠李素3种成分分别在0．94μg·mL^-1～37．6μg·mL^-1,0．808μg·mL^-1-16．16μg·mL^-1,1．116μg·mL^-1～22．32μg·mL^-1。的浓度范围内与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为101．95％、99．01％、101．00％。结论该方法准确可靠,可用于垂盆草片的质量控制。     

程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药的含量

目的:建立以程序升温气相色谱法测定樟脑乳膏中主药含量的方法。方法:色谱柱为ATSE-54石英毛细管柱;程序升温中初始温度60℃,维持时间5min,升温速度为10℃·min-1,最终温度180℃,维持时间5min;进样口温度为130℃;氢火焰离子化检测器温度为215℃;进样量为2μL。水浴加热下用甲醇溶解樟脑乳膏,冰浴,过滤后直接进样测定。结果:樟脑检测浓度线性范围为10～120μg·mL-1(r=0.9998),平均回收率为101.41%～103.04%,RSD<0.56%。结论:该方法简单、准确、快速,适用于控制樟脑乳膏中主药的含量。     

气相色谱法测定加味藿香正气丸中百秋李醇的含量

目的建立加味藿香正气丸中百秋李醇的GC含量测定方法。方法色谱柱：ZB-WAX石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）。以100％聚乙二醇为固定相;柱温采用程序升温：起始170℃．保持6min．40℃／min升至230℃,保持3．5min;进样口温度：250℃;检测器温度：250℃;载气为氮气,流速为0．5mL·min^-1;进样量1μL,分流比为100：1。结果百秋李醇在0．0141～1．041mg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1．00000;平均回收率为98．36％,RSD=1．56％（n=6）。结论该方法简单、准确、稳定、重现性好,可作为加味蓉香正气丸的质量控制的方法之一。     

高效液相色谱法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量

目的建立HPLC法测定咳喘宁口服液中绿原酸的含量。方法选用C18柱（EliteODS24．6mm×260mm,5μm）。乙腈：0．4％磷酸（5：95）为流动相。流速1．0mL·min^-1,检测波长327nm,柱温30Y;,进样量：10μL。结果在20．16~201．6μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=6．267×10^8C-3．625×10^4,r=0．9998,平均回收率为98．2％,RSD为1．07％（n=6）。结论本法可用于咳喘宁口服液中绿原酸的含量测定。