高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量

微囊藻毒素(MC)是水样释放的有毒代谢物,对环境及人类健康具有较大的危害性。因而建立高效液相色 谱法(HPLC)测定水中藻毒素的方法,用该法检测常见微囊藻毒素MC-LR的检出限为0.03μg/L,线性定量范围为0.05- 10μg/L,建立了标准曲线和工作曲线,并应用该方法分析水样,表明其具有实用性,并初步利用导数光谱法进行定量。     

双柱净化-高效液相色谱法测定水源水中微囊藻毒素

目的 优化水源水中2种微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR)的双柱净化-高效液相色谱分析方法,去除水源水中的干扰物质,减少原有方法检出的假阳性及假阴性的概率并用于水样的实际测定.方法 样品滤液和乙酸提取藻细胞液体合并后,经HLB固相萃取柱富集洗脱,经氮吹至近干后,用甲醇定容至1.0ml,定容液经SLH固相萃取柱净化,经甲...     

高效液相色谱法测定鳙鱼肉中三种微囊藻毒素

目的:建立能同时检测鳙鱼肉中三种微囊藻毒素(MC-RR、MC-YR、MC-LR)的高效液相色谱分析法。方法:鱼样经90%的甲醇提取、离心后经固相萃取柱富集、净化,甲醇洗脱,氮吹浓缩,以乙腈+水(含0.05%三氟乙酸)38+62为流动相,经C18柱分离2,38 nm波长检测。结果:三种微囊藻毒素在0.25 mg/L～2.50 mg/L均有良好的线性,其相关系数均大于0.9995;回收率在67%～83%;RSD均小于5.0%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确,适用于淡水鱼中微囊藻毒素的检测。     

水中痕量微囊藻毒素的测定

环境污染造成的水体富营养化所引起的有害蓝藻水华的频繁发生 ,已成为国内外普遍关注的环境问题。微囊藻毒素为有害的蓝藻水华释放的一类具有强烈促癌作用的肝毒素 ,已发现 6 0多种异构体。微囊藻毒素性质稳定 ,煮沸后不失活 ,不挥发 ,抗pH变化 ,溶于水、甲醇和丙酮。微囊藻毒素对生物体损害主要表现为肝脏毒性和神经毒性 ,对肾、肾上腺、肺及胃等也有不同程度的损伤〔1～ 4〕。蓝藻水华及其毒素已列为微生物和有机污染物的检测项目 ,并已有国家推荐水中微囊藻毒素的安全浓度为 1μg/L。本文用固相萃取高效液相色谱(HPLC/PDA)和高效液相…     

高效液相色谱-串联质谱联用法测定饮用水中5种微囊藻毒素

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定饮用水中5种微囊藻毒素(MC-LR、MC-LW、MC-RR、MC-LF、MC-YR)检测的方法。方法采用直接进样方式,用高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素。水样经0.22μm微孔滤膜过滤,采用HPLC/MS/MS电喷雾电离阳离子(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果方法的线性范围为0.5～50.0μg/L,线性相关系数0.9994～1.0000,检出限0.06～0.08μg/L;高低两个水平的平均加标回收率分别为91.2%～102%和93.0%～99.0%;相对标准偏差(RSD)2.11%～3.264%;日内重复取样测定的RSD≤3.26%,日间重复取样测定的RSD≤4.36%。结论该方法可用于测定水中5种微囊藻毒素,方法操作简单、干扰少、快速、准确可靠,检测方法的检出限、精密度和加标回收率符合国家生活饮用水标准检验方法对质量控制的要求。     

HPLC测定水中痕量微囊藻毒素

藻类产生的微囊藻毒素可诱发肝癌。采用高效液相色谱法对饮用水进行监测可快速准确的检测到微囊藻毒素，避免其对人类产生危害。     

高效液相色谱法同时检测食品中四种黄曲霉毒素

黄曲霉毒素是由黄曲霉菌和寄生曲霉产生的一类代谢产物 ,具有极强的毒性和致癌性 ,能引起多种动物发生癌变 ,主要诱发肝癌。黄曲霉毒素广泛存在于粮油食品中 ,其中以花生和玉米污染最为严重 ,一般以热带和亚热带地区的食品污染较重。由于它的剧毒性、强致癌性及存在的广泛性[1] 。因此建立方便、快速、稳定的检测方法显得尤为重要。一、材料和方法1 标准品 :黄曲霉毒素Ｂ1、Ｂ2 、Ｇ1、Ｇ2 为购自美国Ｓｉｇｍａ公司的标准品。2 试剂 :三氟醋酸为进口分装 ,其他试剂均为国产分析纯 ,实验用水为高纯蒸馏水。3 样品 :购自农贸市场。4 检测仪…     

水中微囊藻毒素的测定研究

水中微囊藻毒素对动物和人的饮水安全构成了严重的威胁，因此需要建立有效准确的检测方法。本对高效液相色谱法中的部分试验过程进行了优化处理，并运用建立的方法分析水样，表明了方法的准确性。     

高效液相色谱法同时测定食品中四种黄曲霉毒素的方法探讨

目的：建立一种快速、灵敏、简便的高效液相色谱（HPLC）同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的方法。方法：样品经振荡提取，多功能净化柱净化，三氟乙酸衍生后，选用ZORBAX XDB-C18分离柱，用乙腈-水（23＋77）作流动相，于20℃以下等度洗脱，经荧光检测器测定后，以保留时间定性，用峰面积或峰高定量。结果：20分钟内可完成AFr4种组分的分离。检出限分别是，B1为0．042ng，B2、G1和G2为0．08ng。回收率为83．4％～103．1％，r〉0．9995。结论：经振荡提取、多功能净化柱净化后，用荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素（AFT）B1、B2、G1和G2的高效液相色谱方法快速、灵敏、简便。     

液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法测定太湖水中微囊藻毒素的比较

目的:比较高效液相色谱法和超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)两种方法,分别考察其监测太湖水中MC-LR、RR、YR三种微囊藻毒素的优缺点。方法:分别以HPLC法和UPLC-MS/MS法进行测定,用回归法考察两种方法测定结果的相关性,比较测定结果。结果:两种方法的定量结果在统计学上无显著性差异,具有良好的相关性(P>0.05);对HPLC法方法定量限水平(RR、LR、YR方法定量限分别为0.011μg/L、0.015μg/L、0.017μg/L)以上的样品,两种方法的检出率基本相符;方法定量限水平以下的样品,由于UPLC-MS/MS具有更高的灵敏度,检出率高于HPLC法。结论:两种方法均能够应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。HPLC法因其准确、实用和配置成本相对低的优点,更适合推广,可用于太湖水中微囊藻毒素的常规监测。UPLC-MS/MS方法灵敏度高,但配置成本高,更适用确认验证。     

高效液相色谱法测定谷类食物中3种茚满二酮类鼠药研究

目的:建立能同时检测谷类食物中杀鼠酮、敌鼠、氯敌鼠的灵敏、准确的高效液相色谱分析法。方法:在磷酸盐缓冲溶液(pH=5.5)介质中用乙醇 乙酸乙酯(5 95)作萃取剂,通过正交试验,优化提取条件,在ZORBAX SB C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以磷酸盐缓冲液(pH=6.3)、乙腈、甲醇组成的流动相进行梯度洗脱分离,紫外检测。结果:杀鼠酮在0.25~50.0 mg/L,敌鼠、氯敌鼠在0.50~100 mg/L均具有良好的线性,其相关系数均大于0.9993;杀鼠酮的检出限为0.1 mg/L,敌鼠和氯敌鼠的检出限均为0.2 mg/L;回收率在80.0%~95.1%;RSD均小于8.0%。结论:该法灵敏度高、操作简便、准确、适用于谷类食物中茚满二酮类鼠药残留的检测。     

饮用水中3种一氯酚异构体的液相色谱-质谱联用法测定研究

目的:建立一种能同时测定饮用水中2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的检测方法。方法:水样经Oasis(HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8柱(250 mm×4.0 mm×5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7)为流动相,采用大气压化学电离(APC I)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/:z 127[M-H]-。结果:2-氯酚、3-氯酚和4-氯酚的日内与日间精密度分别小于9.3%和10.9%,它们在0.05~5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中它们的最低定量检出限分别为0.05、0.02和0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量一氯酚的测定。     

高效液相色谱法测定血清中的视黄醇

目的:建立一种可以快速提取和测定血清中的视黄醇的检测方法。方法:采用视黄醇乙酸酯作为内标,AgilentEclipse XDB-C18柱(5μm 4.6 mm×250 mm)液相色谱柱分离,甲醇-水(体积比98∶2)作为流动相,二级管阵列为检测器,反相色谱法测定血清中的视黄醇的含量进行检测。结果:样品加标回收率为88.2%～106.5%;视黄醇最低检出限为0.020μg/ml。结论:该方法具有简便、快速、准确的优点可用于血清中的视黄醇的检测。     

固相萃取HPLC法测定太湖水中3种微囊藻毒素

目的:通过优化的固相萃取HPLC测定太湖水中MC-LR、RR、YR3种微囊藻毒素。方法:水样中胞外和胞内的微囊藻毒素通过C18固相富集后,以0.08%三氟乙酸的乙腈-水溶液(42∶58)为流动相进行液相色谱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果:3种微囊藻毒素的线性范围为0.01μg/ml~1.00μg/ml,回收率为81.3%~91.6%,RSD为0.95%~2.95%,定量检出限为0.005μg/L~0.01μg/L。结论:该方法具有操作快速、灵敏、简便、实用等优点,能够实际应用于太湖水中微囊藻毒素的测定。     

液相色谱/质谱联用法同时测定饮用水中6种二氯酚异构体研究

目的:建立一种新型、灵敏、准确的同时测定饮用水中2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,4-二氯酚、2,5-二氯酚、3,4-二氯酚和3,5-二氯酚的液相色谱/质谱联用检测方法。方法:水样经Oasis HLB固相萃取小柱富集、净化后,在C8反相色谱柱(250 mm×4.0 mmi.d.,5μm)上,以乙酸-乙酸铵缓冲溶液(5 mmol/L,pH=4.5)/乙腈/甲醇(65:28:7,v/v/v)为流动相,采用大气压化学电离(APCI)离子化方式在选择离子监测(SIM)模式下进行检测,定量检测离子为m/z:161[M-H]-。结果:6种二氯酚异构体的日内与日间精密度分别小于11.7%和12.9%,它们在0.02-5.00μg/L范围均具有良好的线性,水样中各氯酚异构体的检出限在0.007-0.02μg/L。结论:本方法可用于饮用水中痕量二氯酚异构体残留的测定。     

高效液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的研究

目的:探讨液相色谱同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂的方法.方法:采用ODS C18柱,甲醇-乙酸铵作为流动相,针对不同类型样品,采用不同前处理方法,样品处理液最后于液相色谱仪进行分析定量.结果:乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、阿斯巴甜在0～0.32 mg/ml浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r分别为0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9999、0.9996;乙酰磺胺酸钾的RSD为0.93%～5.8%、苯甲酸的RSD为0.36%～5.6%、山梨酸的RSD为0.67%～6.8%、糖精钠的RSD为1.9%～4.9%、脱氢乙酸的RSD为2.1%～3.3%、阿斯巴甜的RSD为1.3%～6.4%;乙酰磺胺酸钾加标回收率为93.1%～99.6%、苯甲酸为90.5%～98.7%、山梨酸为91.5%～102.5%、糖精钠为91.8%～100.9%、脱氢乙酸为92.3%～99.8%、阿斯巴甜为90.3%～103.5%.结论:本方法简便、快捷,不但可以同时测定食品中多种甜味剂和防腐剂,而且精密度、准确性均满足检测要求,此外对适应食品中多组分同时检测的需求和发展趋势有着积极的作用.     

饮用水中甲萘威、呋喃丹残留量的高效液相色谱法测定

目的:建立高效液相色谱法同时测定饮用水中甲萘威和呋喃丹农药残留的方法。方法:样品用二氯甲烷提取,氮吹近干,甲醇+水(60+40)为流动相,柱温35℃,流速1.0 ml/min,紫外检测器进行检测,波长280 nm。结果:本法回收率为87.6%～96.2%;RSD为2.0%～4.6%;检测限:甲萘威为0.010μg/ml,呋喃丹为0.037μg/ml。结论:所建立的方法,操作简单,稳定性好,结果准确、可靠,可用于饮用水中甲萘威、呋喃丹的同时测定。