HPLC法测定不同厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷片中有效成分S型氯吡格雷及有关物质R型氯吡格雷含量的方法,并比较3个厂家生产的氯吡格雷片中2种成分含量的差异。方法 色谱条件：ULTRON ES-OVM手性色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,乙腈-0.01 mol/L 磷酸二氢钾溶液（20：80）为流动相,流速为1 mL/min,柱温17℃,检测波长220 nm。结果 硫酸氢氯吡格雷S型及R型分别在50~117 mg/L和1.52~30.4 mg/L范围内线性关系良好（相关系数r均为0.999 8）,精密度良好,平均回收率分别为99.7%和98.8%,供试品溶液室温放置12 h 稳定;3个厂家生产的硫酸氢氯吡格雷片S型及R型的含量均符合药典要求。结论 本方法准确度好,专属性强,可用于硫酸氢氯吡格雷片的质量控制。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷的含量

目的：建立硫酸氢氯吡格雷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱Sino Chrom ODS-BP（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相：1%三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）,检测波长：225 nm,流速：1.0 ml/min。结果：硫酸氢氯吡格雷进样量在0.48～0.72μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）。结论：本法简便、准确,重复性好,可用于该产品的质量控制。     

硫酸氢氯吡格雷异构体的手性拆分及其限量检查

采用卵类黏蛋白手性固定相键合硅胶(Ultron ES-OVM)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),建立手性固定相HPLC直接拆分硫酸氢氯吡格雷对映异构体和位置异构体的方法,并通过对溶质计量置换保留模型、热力学参数、熵焓驱动过程及影响色谱行为的因素等内容进行研究,对手性拆分过程进行探讨。经优化,确定色谱条件为：流动相0.02 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80∶20),流速0.8 mL/min,检测波长220 nm,柱温30 ℃。硫酸氢氯吡格雷的对映异构体和位置异构体之间的分离度均大于1.6;S-硫酸氢氯吡格雷、R-硫酸氢氯吡格雷及其各自位置异构体的定量限分别为0.115,0.102,0.118,0.106 mg/L,在0.33～20.68,0.63～40.20,0.32～20.20,0.31～19.28 mg/L浓度范围内线性关系良好;按外标法计算,加样回收率在98.2%～101.7%之间;RSD小于2.0%。经方法学验证,该方法可用于硫酸氢氯吡格雷异构体杂质含量测定。     

硫酸氢氯吡格雷有关物质的合成

目的：对硫酸氢氯吡格雷质量检测中有关物质进行合成。方法：通过水解、缩合、拆分等一系列合成反应分别制备得到有关物质A,B,C。结果：得到的产物经HNMR、CNMR、红外光谱、元素分析、高分辨率质谱等检测,结果符合要求。结论：得到的有关物质可作为硫酸氢氯吡格雷质量研究的杂质标准品。     

HPLC法测定复方替米沙坦片中氢氯噻嗪与替米沙坦的含量

目的建立HPLC法测定氢氯噻嗪与替米沙坦复方制剂的有关物质。方法采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0)梯度洗脱;检测波长272nm;流速1.0ml/min;进样量20μl。结果理论塔板数以氢氯噻嗪计算为3000。结论本方法灵敏、专属、简便、准确,可用于氢氯噻嗪与替米沙坦有关物质及降解产物的检查。     

Determination of Related Substances in Compound Telmisartan and Hydrochlorothiazide Tablet by HPLC

目的 建立HPLC法测定氢氯噻嗪与替米沙坦复方制剂的有关物质.方法 采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相:0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至4.0)梯度洗脱;检测波长272nm;流速1.0ml/min;进样量20μl.结果 理论塔板数以氢氯噻嗪计算为3000.结论 本方法灵敏、专属、简便、准确,可用于氢氯噻嗪与替米沙坦有关物质及降解产物的检查.     

硫酸氢氯吡格雷单抗治疗脑梗死疗效观察

目的：探讨脑梗死抗血小板治疗既有效又安全的治疗方案。方法选取我院2013年2月—2014年2月收治的86例脑梗死患者作为研究对象,随机分为2组：单抗组43例给予硫酸氢氯吡格雷75 mg口服,1次/d;双抗组43例给予阿司匹林100 mg口服,1次/d;硫酸氢氯吡格雷75 mg口服,1次/d。比较2组患者的临床疗效及发生不良反应情况。结果单抗组总有效率（76.7%）与双抗组（79.1%）无明显差异（P>0.05）;但双抗组发生颅外出血事件（18.6%）明显高于单抗组（4.6%）,差异有统计学意义（P<0.05）。结论脑梗死抗血小板治疗使用硫酸氢氯吡格雷联合阿司匹林双抗临床疗效并不优于硫酸氢氯吡格雷单抗治疗,且颅外出血事件发生率明显高于单抗治疗,故临床脑梗死抗血小板治疗方案推荐单用硫酸氢氯吡格雷。     

负荷量硫酸氢氯吡格雷治疗急性脑梗死临床分析

目的：分析负荷量硫酸氢氯吡格雷治疗急性脑梗死的疗效。方法将69例急性脑梗死患者随机分为治疗组35例和对照组34例,2组均给予脑梗死基础治疗,同时口服肠溶阿司匹林100 mg/d,硫酸氢氯吡格雷75 mg/d,在此基础上治疗组首次给予口服负荷量硫酸氢氯吡格雷300 mg,疗程均为2周。于入院时、用药1周及用药2周后比较神经功能评分（NDS）,同时观察患者的不良反应。结果经过2周的治疗,治疗组总有效率为91.4%,对照组总有效率为82.3%,2组比较差异有统计学意义（P〈0.05）;治疗组NDS降低程度明显高于对照组（P〈0.05）。结论负荷量硫酸氢氯吡格雷治疗急性脑梗死疗效显著,且无严重不良反应发生。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的氯吡格雷

目的：建立灵敏、快速液相色谱-串联质谱法测定人血浆中氯吡格雷的浓度,并用于人体药动学研究.方法：500μl的血浆样品经甲基叔丁基醚提取处理后,以0.4％甲酸-乙腈（30∶70）为流动相,Poroshell 120 SB-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测方式进行检测,选择离子反应为m/z 322.0→212.1（氯吡格雷）和m/z285.0→193.1（地西沣）.结果：氯吡格雷在5.04～10 080.0 pg/ml浓度范围内线性关系良好,定量下限为5.04 pg/ml,日内、日间精密度均不大于13.6％,氯吡格雷和内标地西泮的回收率分别为86.4％～ 88.6％和91.4％～100.2％.结论：该法选择性强、灵敏度高,适用于氯吡格雷片的临床药代动力学研究.     

灯盏花素联合硫酸氢氯吡格雷治疗急性脑梗死的临床观察

目的：探讨灯盏花素联合硫酸氢氯吡格雷对急性脑梗死患者治疗的临床效果。方法回顾性分析117例急性脑梗死患者,将患者按照治疗方案的不同分为对照组(n=60)和联合组(n=57)。对照组患者单纯使用硫酸氢氯吡格雷治疗,每次75 mg,每天1次,联合组则实施灯盏花素联合硫酸氢氯吡格雷治疗,硫酸氢氯吡格雷和对照组应用剂量一样,同时灯盏花素20 mL加入500 mL生理盐水或葡萄糖注射液中静脉滴注,每天2次,均治疗20 d,对比2组患者在不同治疗方案下治疗效果以及血液黏稠度情况。结果治疗后,对照组患者治疗总有效率70.00%（42/60）,联合组治疗总有效率为94.74%（54/57）,2组总有效率比较差异有统计学意义（P＜0.05）;同时2组患者治疗后的血液流变学数据均比治疗前有显著改善,差异有统计学意义（P＜0.05）。结论通过对急性脑梗死患者实施灯盏花素联合硫酸氢氯吡格雷治疗方案,比单纯的采用硫酸氢氯吡格雷治疗效果显著,同时也降低了脑梗死对患者神经功能的损伤。     

RP-HPLC法测定消痔灵片中没食子酸的含量

目的建立消痔灵片有效成分含量测定的方法,为其质量标准的制订提供依据。方法采用RP-HPLC法测定,以没食子酸为对照品,色谱柱：Sino Chrom ODS-APC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-水-磷酸（6∶94∶0.2）,检测波长：266 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：（25±1）℃。结果没食子酸在18~48μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为99.75%,RSD=0.97%。结论本方法准确,简便,灵敏度高,可用于消痔灵片中没食子酸的含量测定并有效评价该制剂的质量。     

HPLC法测定参苏片中柚皮苷的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）对参苏片中主要成分柚皮苷含量测定的方法。方法选用色谱柱BDS C18 Hypersil（250 mm×4.6 mm,5μm）;检测波长为283 nm;流动相为乙腈-水（21.5∶80.5）;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃。结果柚皮苷在0.015-0.135μg范围内均呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.53%,RSD为0.5%。结论该方法简单、方便、准确、重现性好、专属性强,可用于该制剂的质量控制方法,为研究参苏片的质量标准提供了科学依据。     

HPLC法测定清热醒脑灵片中栀子苷的含量

目的：建立可靠的清热醒脑灵片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用HPLC法,Hypersil ODS2 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）;柱温：20℃;检测波长：238 nm。结果：栀子苷的线性范围为6.36～95.40μg/ml（r=0.999 9,n=6）;平均回收率为99.17%（RSD=2.28%,n=9）。结论：本方法操作简便,专属性及重复性好,可用于清热醒脑灵片中栀子苷的含量测定,为本品的质量控制提供科学依据。     

用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的含量

建立用加校正因子的主成分自身对照法测定注射用前列地尔中有关物质的含量。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.007 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.50)-乙腈-甲醇(70∶25∶5)为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为196 nm,进样量为20 μL。测定前列腺素A₁、前列腺素B₁相对于前列地尔的相对保留时间及校正因子,并计算其含量;前列地尔、前列腺素A₁、前列腺素B₁的质量浓度在0.125～50.0 μg/mL范围内线性关系良好,r均达到0.999,杂质前列腺素A₁和前列腺素B₁相对于主成分前列地尔的相对保留时间分别为2.70和2.87,校正因子分别为2.296和1.681。本方法操作简便,结果准确可靠,无需提供杂质对照品,能够准确测定注射用前列地尔的有关物质。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质

采用HPLC法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测,色谱柱为Sepax BR-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸缓冲液(28∶72),检测波长为293 nm,柱温为45℃,流速为1.3 mL/min。在所建立的色谱条件下,盐酸莫西沙星与各杂质分离良好,盐酸莫西沙星浓度在38.55～57.82μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),最低检测限为0.006 25μg/mL,定量限为0.025μg/mL。结果表明,所建立的方法专属性好,操作简便,可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的含量测定。     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

沉香化气丸中非法添加松香酸的检查方法研究

目的 建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法.方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL.离子化模式为ESI+,雾化气压力为310.275 kPa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为50~1100.经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水(体积比75:25),流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 根据母离子(m/z 303.23)、其二级质谱碎片(m/z 123.11、149.13、257.22、285.22)及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸.松香酸的质量浓度在1.46~58.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.7%,RSD为2.66%(n=6).结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测.     

复方丹参片中丹酚酸B和丹参酮ⅡA的含量测定

目的建立复方丹参片中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的高效液相色谱测定方法。方法色谱柱为Venusil XBP C18(L)(4.6mm×250mm,5μm),丹酚酸B的流动相为:乙腈∶甲醇∶甲酸∶水(10∶30∶1∶59),检测波长为286nm;丹参酮IIA的流动相为:甲醇∶水(85∶15),检测波长为270nm。以外标法进行定量计算。结果丹参酮IIA和丹酚酸B分别在0.036 8~0.736μg和0.06~1.20μg范围内线性良好,平均加样回收率和RSD分别为98.41%、1.28%(n=9);98.29%、1.21%(n=9)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,无干扰,可用于复方丹参片的质量评价及丹参制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷的含量

目的 建立同时测定葛藤分散片中葛根素与大豆苷含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Agilent Zarbax Eclipse C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（20：80,V/V）,流速1.0 mL·min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 葛根素和大豆苷在各自的线性范围内（葛根素：9.04 ～ 72.32 μg·mL-1;大豆苷：9.12 ～72.96 μg·mL-1）,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r值均大于0.999）.葛根素和大豆苷的最低定量限分别为0.45和0.46 μg·mL-1,加样回收率分别为100.2％和101.7％,RSD分别为0.7％和0.9％（n=9）.结论 本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于葛藤分散片中葛根素和大豆苷的质量控制.