氢化物发生原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑

矿泉水中锡、锑的测定,国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法[1]。前者操作繁杂,后者仪器比较昂贵,且两者都不能同时测定锡和锑。近年来,氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域[2,3],本文用氢化物原子荧光法同时测定矿泉水中痕量锡和锑,不仅操作简便,而且精密度和     

氢化物——原子荧光光度法测定中药制剂中砷

枯痔疗法是治疗痔疮的常用方法之一,也是祖国医学宝贵遗产之一。由于该法所用中药制剂内含砷剂(信石,主要成分为As_2O_3;雄黄,主要成分为As_2S_2和少量As_2O_3;等),临床外用敷药过量引起的中毒病例时有发生,所以外用中药制剂中砷的准确测定为人们所重视。 一般常用的砷检测法有:古蔡氏法、比色法、原子吸收分光光度法等,古蔡氏法为经典砷斑目视法,仅作限量检查用,准确定量则需反复实验,且结果判断存在一定误差;比色法试剂不稳定,操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了氢化物——原子荧光光度法(HG-AFS)测定外用中药制剂中砷的含量,其方法简便、分析速度快,结果准确,可广泛用于医药卫生领域。 1 仪器与试药 AFS-2201型双道无色散原子荧光光度计(北京海光仪器公司)及24针打印机,砷高强度编码空心阴极灯。 钢瓶氩气99.99％(柳钢制氧分厂);硝酸、硫酸、盐酸(均为优级纯);氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾(均为AR级)。 0.7％硼氢化钾溶液:称取1.4g硼氢化钾,溶于200ml含1g氢氧化钾水中,过滤后使用。 砷标准贮备液的制备:精密称取基准三氧化二砷1.320g,溶于25ml 20％(w/v)氢氧化钾中,用20％(v/v)     

测定饮用水中锡的分光光度法探讨

依据《生活饮用水卫生规范》中的检验方法 ,运用分光光度法对饮用水中锡的含量进行测定 ,发现该方法存在一些问题 ,根据实际情况对该法进行适当改进 ,具体方法探讨如下。1　试剂1.1　氨水 (1+1)。1.2　硫酸溶液 (1+9)。1.3　抗坏血酸溶液 (10 g/L) :称取 10 g抗坏血酸于适量纯水中 ,并用纯水稀释至 10 0 ml。1.4　明胶溶液 (5 g/L ) :称取 0 .5 g明胶 ,溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.5　酒石酸溶液 (10 0 g/L) :称取 10 g酒石酸溶于少量纯水中 ,并稀释至 10 0 ml。1.6　苯芴酮溶液 (0 .3g/L) :称取 0 .0 3g苯芴酮 (1,3,7-三羟基 - …     

原子荧光光度法测定常通口服液中重金属砷的含量

目的测定中药常通口服液中重金属砷（As）的含量。 方法采用原子荧光光度法，负高压300 V，光源用砷空心阴极灯，灯电流为60 mA，原子化器高度8.0 mm，载气流量300 mL·min^-1，屏蔽气流量700 mL·min 1。结果重金属砷在0.4～25.6 ng·mL^-1浓度范围内线性关系良好，r＝0.999 7，平均回收率为98.27%，RSD＝2.83%（n＝5）。结论该法简单、快速、灵敏，常通口服液中重金属砷含量符合规定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.     

SATP比色测定罐头食品中的锡

目的建立SATP比色法测定罐头食品中锡的方法。方法采用硝酸-硫酸湿法消解处理样品,样品消化液与SATP溶液反应后,用二甲苯萃取,于波长415nm处测定二甲苯层的吸光度。结果锡含量在0～5μg/ml范围内呈线性关系,相关系数大于0.9990;该法检出限为1.2mg/kg;相对标准偏差为3.6%;加标回收率在92.8%～102.0%之间。结论该方法对反应条件要求不苛刻,测定结果准确,重现性好,操作简单,很适于罐头食品中锡的测定。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定尿中汞

汞是严重危害人体身体健康的重金属元素,在接触汞的职业性活动中可发生急、慢性中毒.而尿汞是反映机体汞接触含量的重要指标[1～2].     

原子荧光光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

建立原子荧光光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒。利用HClO4-HNO3湿法消解,对醋酸地塞米松中的硒进行原子荧光测定。硒在1.0000μg.L^-1~8.0000μg.L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加样回收率为97.99%（RSD=0.9%,n=9）。该质量标准的研究有效控制了醋酸地塞米松的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

原子荧光光谱法测定氢氧化铝凝胶中的微量砷

目的测定氢氧化铝凝胶中的微量砷。方法通过原子荧光光谱法利用HClO4-HNO3湿法消解,对氢氧化铝凝胶中的As进行原子荧光测定。结果As在1.0000~8.0000μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,平均加样回收率为96.97%(RSD=0.7%,n=9)。结论该质量标准的研究有效控制了氢氧化铝凝胶的质量,提高了方法的专属性,方法简单、结果准确、灵敏度高。     

原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度评定

目的分析原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度。方法通过建立数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果的扩展不确定度和置信水平。结果合成不确定度为0.008,扩展不确定度为0.016,砷含量为(0.176±0.016)mg.kg-1。结论本方法可用于原子荧光光度法测定茶树叶基准物中砷含量的不确定度的分析。     

薄层荧光扫描法测定利肝片中猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸含量

目的：建立利肝片中猪去氧胆酸(HDCA)及鹅去氧胆酸(CDCA)的含量测定方法。方法：在硅胶G板上以环己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20：25：2：3)展开，以薄层荧光扫描法，激发波长为366nm,测定利肝片中HDCA及CDCA的含量。结果：平均回收率分别为HDCA：99．9％，RSD=1．9％；CDCA：100.9％，RSD=2．8％。结论：该方法灵敏，准确，适于作为该制剂的质控标准。     

荧光分光光度法直接测定阿曲库铵

目的:建立简便快速的直接测定阿曲库铵含量的荧光分光光度法。方法:应用荧光分光光度法测定阿曲库铵的含量,激发波长为280 nm,发射波长为317 nm。结果:在0.088～7.5μg·mL~(-1)范围内阿曲库铵浓度和荧光强度呈线性关系。检出限(3σ)为26.5 ng·mL~(-1)。考察了体系的光谱特征、适宜的反应条件和共存物质的影响。结论:方法具有良好的选择性,可用于人体血清、尿样及合成样品中阿曲库铵的测定。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量

目的 建立荧光法测定盐酸特拉唑嗪胶囊的含量。方法 以甲醇-水-盐酸（300：700：0．9）为溶剂，激发波长为253nm，在发射波长382nm波长处测定荧光强度。结果 在0．009～0．20μg/mL内，线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为99．5％，RSD=0．9％。结论 本法操作简便、结果准确，可用于本品的质量控制。     

荧光分光光度法测定人尿中氟罗沙星的含量

目的:建立灵敏、准确、简便、快速的方法测定人尿中氟罗沙星的含量.方法:以290 nm为激发波长,以458 nm为发射波长,用荧光分光光度法测定人尿中氟罗沙星的排出速率.结果:氟罗沙星浓度在0.05～0.5 mg*L-1范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,检测限为0.03 mg*L-1.精密度为日内RSD<1.10%,日间RSD<2.98%(n=5),回收率为(98.6±1.3)%.结论:采用此法测定了2名健康受试者口服氟罗沙星片后的尿药排出速率.尿中药物排出速率最高是在服药后6～8 h,24 h内尿药累积排出率为56.12%,0～24 h内尿药浓度为(69.3±40.6)mg*L-1,显著高于大多数常见致病菌的MIC90,表明有效尿药浓度至少可维持24 h.     

荧光光度法测定血清中美托洛尔浓度

目的:建立荧光光度法测定美托洛尔血药浓度的方法.方法:用二氯甲烷作为提取溶剂,提取血清中美托洛尔.用蒸馏水定容后测定荧光强度.结果:血清中美托洛尔浓度在10～300ng/ml范围与荧光强度线性相关(c=0.877 2F 0.182 6,r=0.999 2).结论:美托洛尔血药浓度荧光光度法测定准确可靠、简便易行,可用于临床监测及药物动力学研究.     

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

目的:建立高效液相色谱(HPLC)荧光检测法测定人血浆中麦考酚酸浓度的方法。方法:以萘普生为内标,血浆用甲醇蛋白沉淀后直接进样。采用KromasilC8(150mm×4.6mm,5μm),柱温:25°C;流动相∶乙腈:0.04mol·L-1甘氨酸缓冲液,pH9.2(20∶80);流速:1.0mL·min-1,荧光激发波长342nm,发射波长425nm。结果:血浆内源性杂质和常用合并用药对样品测定无干扰,麦考酚酸在0.05～40mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9999)。麦考酚酸的日内、日间RSD均小于7%,样品3次冻融及提取后在24h内稳定性良好。结论:HPLC法快速、灵敏、准确,可用于麦考酚酸的体内分析及常规的治疗药物监测。     

聚乳酸分子量对利福平聚乳酸微球性质的影响

目的 :考察聚乳酸分子量对利福平聚乳酸微球性质的影响。方法 :采用分散一溶媒扩散法制备利福平聚乳酸微球 ,测定微球的粒径分布和包封率 ,进行体外释药和稳定性试验。结果 :在本制备方法中 ,聚乳酸分子量对微球粒径分布的影响作用不明显 ;药物包封率随聚乳酸分子量增大而增加 ;聚乳酸分子量减小 ,微球体外释药速度加快。稳定性试验表明 ,微球在 4℃和室温 (2 0～ 2 5℃ )条件下性质稳定 :3 7℃条件下因聚乳酸软化 ,微球发生粘连聚集。结论 :应根据实验目的选择适宜分子量的聚乳酸 ,以获得所需性质的微球。