肠康片定性定量方法的研究

目的 研究肠康片的定性定量方法.方法 采用薄层色谱法对肠康片中木香进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对肠康片中吴茱萸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定.结果 薄层色谱分离清晰,阴性样品无干扰.运用高效液相色谱法能检出吴茱萸中所含的吴茱萸碱和吴茱萸次碱,阴性样品无干扰.盐酸小檗碱在0.038 76～0.969 2μg线性良好,r=0.999 8,平均回收率为101.9％,RSD=1.6％(n=6).结论 本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,能更好地对肠康片进行质量控制.     

盐酸苯海拉明片含量测定方法的改进

盐酸苯海拉明片的含量测定[1] 采用溴甲酚绿与其定量生成离子对化合物 ,用氯仿萃取离心后进行分光光度测定 ,操作比较繁琐费时。本实验采用高效液相色谱法 ,以醋酸氟氢可的松为内标 ,测定盐酸苯海拉明片的含量 ,快速、准确、灵敏度高。1　仪器与试药高效液相色谱仪 ,包括ＳＰ8810泵、ＳＣ - 10 0检测器、ＳＰ4 4 0 0积分仪 (美国光谱物理公司 ) ;ＵＶ -2 10 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;盐酸苯海拉明对照品 (批号 :0 0 66- 92 0 4 )与醋酸氟氢可的松对照品 (批号 :0 0 9- 90 0 3) ,由中国药品生物制品检定所提供 ,盐酸苯海拉明…     

康宝胶囊中吴茱萸次碱的含量测定

康宝胶囊由紫花地丁、土茯苓、吴茱萸等十味中药材组成 ,具有补肾固本、舒气活血、清热利湿之功效。吴茱萸系方中主要药物之一 ,其药材中的吴茱萸次碱含量测定《中国药典》 2 0 0 0年版一部已收载[1] 。本文采用高效液相色谱法建立康宝胶囊中吴茱萸次碱的含量测定 ,获得满意的结果 ,本法操作简便 ,测定结果准确可靠。可作为该制剂质量控制指标之一。1　仪器与试药ＣＬＡＳＳ -ＬＣ10高效液相色谱仪 ,ＵＶ - 32 10双光束紫外分光光度计。吴茱萸次碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ,在本色谱条件下 ,用归一化法计算其含量为 98 7% )。康宝胶…     

复方黄连素片中盐酸小檗碱的含量测定

复方黄连素片由盐酸小檗碱、木香、白芍、吴茱萸等组成。卫生部药品标准采用索氏提取器提取后,经柱色谱分离,显色后再用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,较繁琐。本文以酸性染料比色法对复方黄连素片进行含量测定,方法简便可靠。1　仪器、试药及实验条件7520紫外分光光度计(上海分析仪器厂)、色谱用氧化铝(中性)(上海五四化学试剂厂)、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)、复方黄连素片(市售),实验用其他试剂均为分析纯。2　实验方法及结果2.1　标准曲线的制备2.1.1　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品0.0205ｇ于100ｍｌ量…     

消肿止痛散质量控制研究

消肿止痛散是由栀子、黄柏、姜黄 ,细辛 ,生半夏等 10味中药制成的外用散剂。本院在临床上用于闭合性损伤的瘀血、肿痛等症。消肿止痛散中栀子为君药 ,黄柏 ,姜黄为佐药 ,故用薄层色谱法对黄柏中盐酸药根碱及姜黄中姜黄素进行定性鉴别 ,同时用高效液相色谱法对制剂中栀子甙进行定量控制。1　仪器 ,药品和试剂ＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ,Ｐ10 0 0输液泵 ,ＵＶ10 0 0检测器 ,ＳＰ积分仪 (日本岛津 )。ＣＳＦ 1Ａ超声振荡器(上海超声仪器厂 )。栀子甙、盐酸药根碱、姜黄素对照品 (中国生物制品检定所提供 ) ,硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ,薄层层析用 )…     

褶合光谱法同时测定百喘朋片中两组分的含量

百喘朋片是含有盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的复方制剂 ,是一抗组织胺及拟肾上腺素药 ,用于治疗哮喘、荨麻疹及过敏性鼻炎。其含量的测定方法有非水溶液滴定法、比色法、银量法、二阶导数分光光度法、双波长分光光度法及高效液相色谱法。本文采用褶合光谱法不经分离同时测定了盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱的含量。盐酸苯海拉明和盐酸麻黄碱含量的平均回收率和ＲＳＤ分别为 10 0 5 0 %、0 88%及10 0 4 0 %、0 6 0 %。一、仪器、药品和试剂ＵＶ/ＶｉｓＷＣＩ型褶合光谱仪 (第二军医大学 ) ;75 30 -分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;盐酸苯海拉明…     

HPLC波长切换技术同时测定萸连片中7种成分含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定萸连片中盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯7种成分含量。方法:采用Aglient Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B),梯度洗脱(0～10 min,70%A→65%A;10～20 min 65%A→50%A;20～40 min,50%A),流速1.0 mL.min-1;检测波长(0～25 min,265 nm;25～40 min,225 nm);柱温30℃。结果:盐酸小檗碱、巴马汀、药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、木香烃内酯、去氢木香内酯进样量分别在44.80～112.0 ng(r=0.9994),65.31～163 ng(r=0.9994)57.60～144.0 ng(r=0.9991),59.64～149.1 ng(r=0.9993),58.18～145.5 ng(r=0.9996),14.28～35.69 ng(r=0.9998),14.08～35.20 ng(r=0.9998)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.2%(0.7...     

反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药 ,用于痢疾杆菌的肠道感染。收载于中国药典 2 0 0 0年版二部 ,采用回滴定法测定其含量 ,操作复杂 ,结果准确性受到影响。其含量分析方法报道较多。市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质 ,冒充盐酸小檗碱 ,使病人贻误病情。本文采用的反相ＨＰＬＣ法测定盐酸小檗碱片的含量 ,与中国药典方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1 仪器　ＴＳＰ10 0 0高效液相色谱仪 ;ＴＳＰ10 0 0检测器 ;美国ＨＩ -ＴＥＣＨ5 0工作站 ;ＫｏｍａｓｉＬＣ18硅胶色谱柱 (4 6× 2 5 0ｍｍ)。2…     

紫外分光光度法测定吡嗪酰胺片的含量

《中国药典》 2 0 0 0年版中 ,吡嗪酰胺片的含量测定采用定氮法。该法繁复费时 ,且在蒸馏近完全时 ,少量的氢氧化钠会随水蒸气带出 ,致使测定结果偏高。但如果蒸馏不完全 ,测定结果会偏低。即使采用空白试验校正 ,误差仍很大。ＵＳＰＸＸＩＩ(1990 ) (Ⅱ )及ＢＰ (1998)中 ,吡嗪酰胺片的含量测定法均为紫外分光光度法。笔者经多次试验建议 ,《中国药典》在今后的修改中 ,应将吡嗪酰胺片的含量测定方法改为紫外分光光度法。1　仪器与药品ＵＶ - 2 10 0紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ,ＴＧ32 8Ｂ型电光分析天平 (上海天平仪器厂 ) ,吡嗪酰胺…     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。