川芎化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱研究

目的 采用高效液相色相色谱—电喷雾质谱联用技术( LC-ESI-MS)对川芎药材的乙醇提取物的化学成分进行分析鉴定.方法 选用反相C18色谱柱,以乙腈-0.5％醋酸溶剂梯度洗脱,二级管阵列(PDA)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)在线同时检测.结果 共鉴定出13个化学成分,主要为酚酸类成分和内酯类分.结论 该方法可以快速分析鉴定川芎中的化合物并提供结构信息.     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中水苏碱

 目的应用LC/ESI-ITMS检测大鼠血浆中水苏碱的含量。方法取血浆样品0.2mL,经3 mL乙腈-甲醇(90∶10)混合液沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-水-甲酸(70∶30∶1,pH 3.5)为流动相,用Agilent zorba Extend-C₁₈色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测(SRM)方式进行检测检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z144→m/z84(水苏碱)和m/z166→m/z148(内标,麻黄碱)。结果水苏碱线性范围为0.02～5.00 mg·L^-1,定量限20μg·L^-1,最低检测限为1μg·L^-1,日内、日间测定值RSD小于5.4%。在大鼠体内药动学研究中,应用此法测定了6只大鼠给予盐酸水苏碱后血浆中水苏碱的浓度。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内水苏碱的药动学研究。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析蟾酥有效成分

 目的采用高效液相色谱-高分辨电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD/ESI-TOF-MS)联用技术,对蟾酥中的部分有效成分进行初步分析,探讨HPLC-DAD/ESI-TOF-MS联用技术作为蟾酥质量控制方法的可行性。方法采用Agilent C₁₈色谱柱,以乙腈和水(含体积比0.1%醋酸)为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.8mL·min^-1,室温,DAD检测器检测波长为291nm,ESI-TOF-MS采用正离子模式。通过HPLC-ESI-TOF-MS在线测定部分化合物的精确分子量,结合文献报道,对蟾酥毒素进行鉴别。结果结合文献报道,在色谱峰当中对12个主要色谱峰进行鉴定。结论高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是蟾酥质量控制的有效方法。     

肿节风化学成分的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析

目的:对比分析肿节风药材及清热消炎宁胶囊水提液乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分.方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,紫外和电喷雾质谱同时在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析.结果:通过质谱分析及文献对照,从肿节风药材图谱中共推断出26个峰的分子量;从清热消炎宁胶囊图谱中推断出16个峰的分子量,共鉴定出5个化合物.结论:液相色谱-质谱联用技术快速分析中药化学组分具有独特优势.     

大豆皂苷的高效液相色谱-电喷雾串联质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术分析经大孔树脂柱层析分离得到大豆皂苷SSⅡ-。在线的高效液相色谱-电喷雾串联质谱技术能够准确快速的提供糖苷类化合物的分子量和糖链部分的有益信息,通过分析确定SSⅡ-中含有A2、Ba和Bb等六种大豆皂苷,并探讨了其电喷雾串联质谱可能的裂解规律。     

高效液相色谱-电喷雾质谱联用分析红参与五味子配伍机制

目的研究红参与五味子配伍过程中人参皂苷类化合物的变化机制。方法采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术对红参与五味子5种配伍比例水煎液中人参皂苷的变化进行了研究。结果在五味子量较少的条件下,红参与五味子水煎液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd发生水解。随着五味子量的增加,人参皂苷Ro的量发生减少,而人参微量次级皂苷F2的量显著增加。结论红参与五味子配伍后产生的特殊药效可能与两者配伍过程中人参皂苷F2的量显著增加有关。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分（英文）

目的：建立高效液相色谱-电喷雾高分辨质谱法（HPLC-ESI-TOF-MS）,鉴定青木香及其灵芝菌发酵品中马兜铃酸类成分。方法：采用Hanbon Phecda C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和0.2%醋酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱,0-25min（15%→30%A）,25-45min（30%→50%A）,45-55min（50%→60%A）,55-75min（60%→80%A）75-80min（80%→15%A）,流速：1.0mL·mL-1。利用样品的色谱保留时间及质谱数据进行分离和分析,对其中马兜铃酸类成分的结构进行了鉴定。结果：7种马兜铃酸类成分分别被鉴定为马兜铃酸I（6）、马兜铃酸II（4）、马兜铃酸III（5）、马兜铃酸Ia或IIIa（1）、马兜铃酸IVa、Va、VIIa或VIIIa（3）、马兜铃酸IV或VII（7）和马兜铃酸VIa（2）。与青木香原药材相比,发酵品中这7种马兜铃酸类成分峰面积均有所下降,其中化合物1、2、4-7的下降率分别为93.5%、87.2%、94.1%、42.2%、86.2%和69.5%;而化合物3未能检出。与此同时,发酵品在色谱保留时间0-20min的范围内,明显出现了大量新的色谱峰（可能为马兜铃酸类成分经发酵转化后产生的极性物质）。结论：本方法对青木香及其发酵品中马兜铃酸类成分的指认有很大帮助,提示青木香通过灵芝菌发酵,可大大降低其中导致肾毒性问题的马兜铃酸类成分的含量。     

高效液相色谱串联电喷雾质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱

目的建立大鼠血浆中山莨菪碱的测定方法,并研究山莨菪碱的大鼠药动学。方法采用液相色谱串联电喷雾离子阱质谱法测定大鼠血浆中山莨菪碱。大鼠血浆样品经甲醇2次沉淀蛋白并萃取后,以甲醇-2mmol/L醋酸铵缓冲液(用甲酸调pH3.5)(70:30)为流动相,用AgilentZorbaxEclipseXDB-C_(18)色谱柱分离,通过电喷雾离子阱质谱,以选择离子反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z306→140(山莨菪碱)和m/z290→124(内标,阿托品)。结果山莨菪碱线性范围为10-5000μg/L,r=0.9990,最低检测限为2μg/L,日内、日间测定值RSD小于4.2%。结论该法快速灵敏,准确度高,适用于大鼠体内山莨菪碱的药动学研究。     

加压溶剂提取与液相色谱-电喷雾质谱联用技术分析三七中皂苷类成分

目的:建立三七药材的皂苷类成分LC-ESI-MS定性分析方法.方法:三七药材经加压溶剂提取技术处理后,利用负离子检测和多级反应检测(MRM)模式,采集三七药材的总离子色谱和MRM谱,并对其进行深入的分析.结果:该类化合物分子在电喷雾质谱下的裂解特征,有助于其分子量的确定和结构鉴定,检识出10种皂苷类成分.结论:建立的液相色谱-质谱联用方法可用于三七中皂苷类成分的定性分析,为三七质量控制提供了依据.     

超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析五味子化学成分

目的:应用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-TOF/MS)分析五味子化学成分。方法:采用50%甲醇和甲醇依次提取制备五味子供试品溶液,经UPLC-ESI-TOF/MS联用仪进行检测,通过对高分辨质谱数据的分析计算分子式,表征五味子UPLC-TOF/MS色谱图中各峰,进而通过检索五味子化学成分数据库进行初步鉴定。结果:五味子有机酸和木脂素类成分均获得检测,共表征了24个峰,初步鉴定了17个峰。结论:本研究更全面地分析了五味子化学成分,为其质量控制提供了新的分析方法。     

川射干的化学成分

川射干，是鸢尾科鸢尾属植物鸢尾Iris tectorum Maxim．的干燥根茎，主产于我国广州、广西、四川、贵州等地，具有消积、破瘀、行水、解毒之功效，治食滞胀满、症结、积聚等。《中华人民共和国药典》2005年版将其正式收录。     

川射干中射干苷的制备方法

目的从川射干中制备射干苷。方法提取液经DM 401型大孔吸附树脂分离纯化制备川射干总异黄酮,总异黄酮再经半制备型色谱分离制备射干苷。结果产品经熔点、薄层色谱、IR、UV、ES I-M S、NM R分析,并与文献对比,确定为射干苷,质量分数>98%。结论该方法重复性好,制备的射干苷纯度高。     

鸢尾中鸢尾酮的鉴定及含量测定

目的 建立鸢尾中鸢尾酮的鉴定和分析方法。方法 采用气相色谱-质谱法鉴定了鸢尾酮的3种异构体，并采用气相色谱法测定了鸢尾浸膏中鸢尾酮的含量。结果 根据质谱裂解规律鉴定了3种鸢尾酮的异构体：α-、β-、γ-鸢尾酮，并且鸢尾浸膏中主要含γ-鸢尾酮。两批鸢尾中鸢尾酮的质量分数分别为687、238μg/g(n=6)，质量分数差异较大。结论 采用气相色谱一质谱法和气相色谱法分析鸢尾中鸢尾酮，方法高效、准确，分析时间适中。     

射干和鸢尾的染色体的核型分析

目的　对射干 Belamcanda chinensis(L.) DC.和鸢尾 Iristectorum Maxim.的染色体数目和核型进行了研究。方法　用饱和对二氯苯溶液 ,卡诺氏固定液及盐酸处理 ,水解 ,用改良苯酚品红染色液染色、压片镜检。结果　射干的染色体数目为 2 n=32 ,核型公式为 2 n=32 =16 m+12 sm+4 st,核型类型为 2 B;鸢尾的染色体数目为 2 n=2 8,核型公式为 2 n=2 8=10 sm+18sm,核型类型为 2 B。结论　射干和鸢尾具有不同的染色体数目和核型     

土知母药材中射干苷定性与定量分析研究

目的：建立土知母药材中射干苷定性与定量分析方法。方法：采用TLC 法对土知母药材中射干苷进行定性鉴别;HPLC 法对土知母药材中射干苷进行含量测定。色谱柱：Diamonsil C18 （200 mm x4.6mm,5 μm）,流动相：乙睛-0.2%磷酸溶液（20:80）,流速：1.0 mL·min-1,波长：265 nm,柱温：25℃。结果：土知母药材定性方法专属性强,无其它成分干扰;射干苷在0.12~2.22 μg 范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.96%。结论：本法简便可行,重复性好,可用于土知母药材的质量控制。     

鸢尾不同产地、采收期总黄酮的含量测定

采用紫外分光光度法测定了不同产地鸢尾 Iris tectorum Maxim.干燥根茎及南京栽培鸢尾不同采收期药材中总黄酮的含量。其结果为四川峨眉产鸢尾药材总黄酮含量为 4 .5 1% ,四川巫山 5 .73% ,重庆万源6 .86 % ,四川都江堰 6 .94 % ,四川成都 6 .6 4 % ,四川洋县 5 .83% ,四川石柱 6 .4 9% ,四川广元 5 .70 % ,四川涪陵 5 .96 % ,安徽亳州 4 .33% ,江苏南京 4 .38%。南京栽培鸢尾不同采收期药材的总黄酮含量为 1月 5 .4 1% ,2月 4 .36 % ,3月 3.0 3% ,4月 4 .2 8% ,5月 6 .5 9% ,6月 4 .6 9% ,7月 7.17% ,8月 6 .0 3% ,9月 5 .85 % ,10月4 .4 3% ,11月 4 .4 9% ,12月 4 .36 %。不同产地的鸢尾药材以四川都江堰所产含量最高。不同采收期的鸢尾药材以 5月 ,7月 ,8月的含量较高 ,其最佳采收期以 7～ 8月或 5月为宜。     

不同采收期鸢尾中4种异黄酮含量的动态变化

目的：研究不同月份南京栽培鸢尾中4种异黄酮成分的动态变化规律，确定最佳采收期。方法：采用HPLC法测定了不同采收期南京栽培鸢尾药材中4种异黄酮含量。结果：不同采收期南京栽培鸢尾药材的4种异黄酮总含量为1月3．948％，2月3．072％，3月2．141％，4月3．202％，5月4．986％，6月3．283％，7月5．538％．8月4．634％，9月4．963％，10月3．126％，11月2．983％，12月2．798％。不同采收期的鸢尾药材以7月、5月、9月的含量较高。结论：鸢尾的最佳采收期为7月、5月或9月。     

射干、鸢尾不同部位6种活性成分定量分析及抗炎作用初探

为探索射干、鸢尾非药用部位叶片的有效成分物质基础及抗炎活性,首次建立同时测定射干根、鸢尾根、以及不同方法干燥的射干叶和鸢尾叶中鸢尾苷,野鸢尾苷,鸢尾黄素,野鸢尾黄素,次野鸢尾黄素,白射干素6种抗炎活性成分含量的高效液相色谱法,并将上述乙醇提取液进行小鼠耳肿胀实验对其抗炎作用进行比较研究。高效液相色谱法采用WondaSil C18-WR（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相选用乙腈-0.1%磷酸水溶液体系,检测波长265 nm,流速1.0 mL·min^-1的条件下进行梯度洗脱。结果显示射干、鸢尾的根茎和叶片中化学成分种类相似,但含量有一定差别。动物实验结果表明,射干和鸢尾根茎、叶片提取物的高、中、低浓度计量组均对二甲苯致小鼠耳肿胀有抑制作用,证明其具有抗炎作用,为射干、鸢尾非药用部位的开发打下物质及活性研究基础。     

射干及其鸢尾属代用品中芒果苷的定量分析

以活性成分芒果苷（ｍａｎｇｉｆｅｒｉｎ）作为质控指标,用ＲＰ－ＨＰＬＣ法对７个野生或栽培的射干、１个射干的茎叶和３个射干的代用品,共１１个样品进行了分析。结果说明：射干中的芒果含量明显高于其代用品：川射干（鸢尾Ｉｒｉｓ ｔｅｃｔｒｎｕｍ）和白射干（野鸢尾Ｉ．ｄｉｃｈｏｔｏｍａ）。不同产地的射干也有一定的含量差异（Ｐ〈０．０５）。本法快速简便,测定数据可作为射干质量控制和品质评价的可靠依据。     

口炎清中酚酸类成分研究

目的：研究口炎清流膏中的酚酸类成分。方法：采用薄层、硅胶柱和大孔树脂柱等色谱和制备HPLC方法进行化合物的分离,通过HPLC分析及MS、^1H-NMR、^13C-NMR等技术进行化合物的结构鉴定。结果：从口炎清流膏中分离得到4个酚酸类成分：咖啡酸（1）、绿原酸（2）、3,5-二咖啡酰奎宁酸（3）和3,4-二咖啡酰奎宁酸（4）。结论：首次对中药口炎清复方化学成分进行研究,4个酚酸类成分均来自于君药山银花。