桔贝合剂HPLC特征图谱的建立和HPLC-ELSD同时测定6种成分含量

目的 建立桔贝合剂的HPLC特征图谱,并采用HPLC-ELSD同时测定其中6种成分的含量。方法 建立桔贝合剂HPLC特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃,检测波长为250 nm;含量测定采用HPLC-ELSD,色谱柱为WatersT3C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃。结果建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰;苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、贝母素乙、桔梗皂苷D和麦冬皂苷D在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为99.1%,98.6%,100.9%,97.7%,98.9%和98.0%,RSD分别为0.4%,1.0%,1.1%,1.2%,0.7%,1.3%。结论 本研究建立的方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。     

HPLC-ELSD测定九味补血口服液中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定九味补血口服液黄芪甲苷的含量。方法采用迪马(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0ml/min;ELSD参数:漂移管温度为90℃,气流速为2.7ml/min。结果黄芪甲苷在0.4056μg～3.042μg的线性关系良好(r=0.9996)。结论方法简便准确,重现性好,灵敏度高。     

利用高效液相色谱法建立玉屏风总苷的指纹图谱

目的:以黄芪皂苷Ⅱ为参照峰,建立玉屏风总苷HPLC-ELSD的指纹图谱,对玉屏风总苷进行质量控制。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈和0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速1.0 ml·min^-1,漂移管温度110℃,N₂载气流速3.30 L·min^-1。结果:建立了玉屏风总苷的HPLC-ELSD的指纹图谱,确定了17个共有峰,并鉴定了其中4个共有峰,各峰相对保留时间的RSD在0.1%~0.75%之间,相对峰面积的RSD在1.68%~4.82%之间。10批总苷样品的相似度均大于0.94。结论:该法简单、精密度、稳定性、重现性好,适用于玉屏风总苷的指纹图谱检测。     

天然牛黄与酶促牛黄HPLC-ELSD特征图谱比较

目的:建立天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱并与酶促牛黄特征图谱进行比较。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇和0.1%的醋酸水溶液为流动相,流速0.8 mL.min-1,梯度洗脱,漂移管温度110℃,气体流速2.0 L.min-1;分析时间60 min。结果:在选定的色谱条件下建立了天然牛黄色谱特征图谱共有模式,并对酶促牛黄与天然牛黄的特征图谱进行比较。结论:所建立的天然牛黄HPLC-ELSD特征图谱方法精密度高、重现性好,可用于酶促牛黄的鉴别研究。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC-ELSD)法测定黄芪补血胶囊中黄芪甲苷的含量;色谱柱为Hypersil ODS2(200mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速1 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度为40℃,压力为3.5 Pa.结果:平均加样回收率为99.5%,RSD为1.2%,回归方程Y=1.3383X 2.8095,r=0.9997.结论:所建立的方法简便、稳定、重复性好,可用于黄芪补血胶囊的含量测定.     

妇科九味洗剂高效液相色谱法特征指纹图谱及成分定量研究

目的建立妇科九味洗剂的高效液相色谱法(HPLC)特征指纹图谱及多指标成分测定方法。方法该研究于 2020年 5—8月在芜湖市中医医院制剂室实验室中进行。采用 HPLC法，色谱柱 Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相甲醇 -0.4％甲酸不同比例梯度洗脱，波长 334 nm，柱温 30 ℃；13批妇科九味洗剂样品的特征图谱运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)评价其相似度；同时测定咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷的含量。结果 13批样品共标定 16个共有峰，相似度均在 0.91以上；通过对照品比对，识别出咖啡酸、木犀草苷和蒙花苷成分。 3个成分分别在 5.82～58.20 ng(r=0.999 5)、9.44～94.40 ng(r=0.999 5)、20.08～200.80 ng(r=0.999 6)范围内呈现良好的线性关系。结论所建立的方法简单，准确可靠，可用于妇科九味洗剂的质量控制。     

菟丝育长口服液HPLC指纹图谱

目的 建立菟丝育长口服液的指纹图谱,为制剂的质量控制提供参考。方法 采用HPLC法,色谱柱为Aglient Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^-1,柱温30℃,检测波长254nm。结果 10批菟丝育长口服液的相似度均在0.95以上,得到了32个共有峰,指认了莫诺苷、绿原酸、去甲异波尔定、马钱苷、松果菊苷、淫羊藿苷、肉桂酸、甘草酸8种成分。结论 该研究建立的菟丝育长口服液的指纹图谱,具有简便可靠,重复性好等特点,可为制剂的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定补血催生丸中黄芪甲苷的含量

目的 建立补血催生丸中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为C<,18>柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(33:67)为流动相,流速为1.0 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为105℃,雾化气流速为2.8 L/min.结果 黄芪甲苷在0.245 92～4.918...     

金茵利胆口服液高效液相色谱指纹图谱及多成分含量同时测定研究

目的建立金茵利胆口服液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以及多成分含量同时测定的方法。方法色谱柱为DIKMA Diamonsil^?C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"绘制21批样品的特征图谱,计算相似度;确定共有峰并指认,进行主成分分析,并同时测定8种成分的含量。结果 21批样品的特征图谱共有18个共有峰,指认出其中8个特征峰,相似度均不小于0.947,不同批次样品中没食子酸、夏佛塔苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵在3种主成分中得分较高,8批样品中没食子酸、绿原酸、夏佛塔苷、甘草苷、柚皮苷、新橙皮苷、盐酸小檗碱、甘草酸铵平均含量分别为0.136 1,0.119 3,0.091 9,0.198 7,1.390 5,1.655 0,0.089 9,0.028 9 g/L。结论所建立的HPLC指纹图谱及8种成分含量同时测定的方法可用于金茵利胆口服液的质量...     

金茵清热口服液HPLC指纹图谱研究

目的：研究金茵清热口服液的HPLC指纹图谱测定方法.方法：采用HPLC方法测定金茵清热口服液,色谱柱 WATERS AtlantisT3（150 mm×215;4.6 mm,3 μm）; 流动相A：0.05%磷酸溶液;流动相B：乙腈,进行梯度洗脱;检测波长：254 nm;柱温：30℃;流速：0.8 ml·min^-1.结果：标示出金茵清热口服液15个共有峰,并确证3个已知峰为绿原酸、栀子苷、丹酚酸B.结论：本次HPLC指纹图谱为金茵清热口服液的质量控制提供了更全面的信息.     

九味补血口服液质量标准的修订建议

目的 补充修订九味补血口服液质量标准.方法 采用薄层色谱法定性鉴别处方中的人参、五味子;采用蒸发光散射检测HPLC法测定黄芪中的黄芪甲苷.结果 人参、五味子的薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;黄芪甲苷0.406～3.042 μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.66%,RSD=1.47%.结论 所建方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为九味补血口服液的质量控制方法.     

金银花HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的 建立金银花HPLC-ELSD指纹图谱,为有效控制和科学评价金银花质量提供新方法.方法 色谱柱Phenomenex Hypenlone BDS C1s BOA(4.6×250mm,5μm),柱温30℃,流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱,流速1.0mL· min-1.蒸发光条件增益200,气压45psi,飘移管温度75℃,雾化器温度36℃.结果 建立了金银花HPLC-ELSD对照指纹图谱,确定了19个共有峰.相似度为0.737 ～0.996.结论 该指纹图谱专属性较强,可有效区分金银花与山银花药材.     

奶制瑞香狼毒HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的建立奶制瑞香狼毒HPLC-ELSD指纹图谱。方法采用AlltimaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以甲醇为流动相A,1%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,ELSD检测器气体压力25 psi,漂移管温度110℃。结果建立了蒙药材奶制瑞香狼毒HPLC-ELSD指纹图谱共有模式,并对不同产地奶制瑞香狼毒进行相似度比较。结论该方法简便、可靠,可用于不同产地奶制瑞香狼毒指纹图谱测定和质量评价,为有效控制奶制瑞香狼毒内在质量提供依据。     

HPLC-ELSD法测定参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法以黄芪甲苷为测定指标,用HPLC-ELSD法测定,色谱条件为:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62),流速为0.8mL.min-1;ELSD漂移管温度设置100℃,压缩空气流速2.5mL.min-1。结果黄芪甲苷对照品线性范围为0.458～13.74μg,回归方程为Y=1.376 1 X+5.961 7,r=0.999 9,平均回收率为98.2%,RSD为3.1%。结论该方法简便、灵敏,结果准确,可作为参芪升阳补血胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。     

九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究

摘 要 目的：建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法: 采用Sunfire C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;乙腈(A) 0.1%磷酸(B)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果: 建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC 图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。     

高效液相色谱法测定补血催生丸中黄芪甲苷的含量

目的建立补血催生丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(33∶67)为流动相,流速为1.0 m l/m in,蒸发光散射检测器漂移管温度为105℃,雾化气流速为2.8 L/m in。结果黄芪甲苷在0.245 92~4.918 40μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5);平均回收率为98.33%,RSD=3.28%(n=9)。结论本法灵敏、准确,简便易行,重现性好,可用于补血催生丸中黄芪药材的质量控制。     

基于HILIC技术的仙灵骨葆胶囊中间体及成品HPLC-ELSD指纹图谱

对15批仙灵骨葆胶囊中间体和20批成品进行HPLC-ELSD指纹图谱分析,采用Welch Ultimate~?HILIC-NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,ELSD为检测器,分别建立了HPLC-ELSD指纹图谱。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》,分别确定了8个和9个色谱峰作为仙灵骨葆中间体和成品指纹图谱的共有峰。该方法简便易行,可用于仙灵骨葆胶囊生产控制,为建立更全面的质控标准提供依据。     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。     

康力宝口服液的HPLC指纹图谱研究

目的建立康力宝口服液的色谱指纹图谱检测方法。方法以麦角甾苷为参照物,应用HPLC法,色谱柱:Shim-packVP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-四氢呋喃-0.1mol·L-1醋酸钠缓冲液(冰醋酸调pH至4.0)(8∶8∶7∶77),流速:1.0mL·min-1,检测波长:334nm。结果标示出康力宝口服液13个共有峰。结论该方法简便、准确、重现性好,为康力宝口服液的指纹图谱质量控制提供了依据。     

抗病毒清热口服液高效液相指纹图谱研究及含量测定

摘要：目的:建立抗病毒清热口服液的指纹图谱,并进行定量分析,为评价其质量提供依据。方法:采用Waters CORTECS T3 C18柱（150 mm×4.6 mm,2.7μm）;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1;检测波长:230 nm;柱温:30℃。结果:绿原酸及连翘苷分别在95.60～2 294.20 ng及75.20～1 804.20 ng范围内与相应峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）。绿原酸和连翘苷的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为0.9%和0.5%（n=6）。建立了抗病毒清热口服液的高效液相指纹图谱共有模式,标定了其中16个共有峰,13批抗病毒清热口服液的相似度均大于0.9。结论:所建立的高效液相指纹图谱和含量测定分析方法可用于抗病毒清热口服液的质量控制。