高效液相色谱法测定草乌花与草乌中乌头碱含量

目的测定草乌花与草乌中乌头碱的含量并对其进行比较。方法采用HPLC法,INSTRU LLC Plus C18(250mm×4.6mm 5μm)色谱柱,以甲醇-0.3%三乙胺(65:35)为流动相,流速为0.8ml·min~(-1),检测波长为235nm,柱温为40℃条件下进行测定。结果乌头碱在0.0125~0.075μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=0.9997)。乌头碱的平均回收率为94.87%,RSD为0.27%。不同地区草乌花中乌头碱平均含量为0.0119 mg·g~(-1),草乌中乌头碱平均含量为0.0690 mg·g~(-1)。结论草乌中乌头碱含量高于草乌花中乌头碱含量。     

分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量

目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45min,于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在11.76～27.44mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%。结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定。     

蒙药扎冲十三味片中乌头碱的含量测定

目的：建立测定蒙药扎冲十三味片中乌头碱的含量的方法。方法：采用酸性染料比色法测定,检测波长为416nm。结果：乌头碱在29.55～394μg范围内呈良好的线形关系,回归方程：Y=0.0013X＋0.3036（r=0.9983）;平均回收率为99.13%,RSD为2.33%。结论：该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于蒙药扎冲十三味片乌头碱的含量测定。     

乌头类中药有效成分的含量测定及分析

目的:了解乌头类中药中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头次碱四种有效成分的含量,为临床提供研究依据。方法:采用高效液相色谱法进行各种有效成分的测定,色谱柱为Agilent Zobax XDB C18(250.0×2.1mm,5um),流动相为0.01%氨水溶液-乙腈,流速1ml/min,检测波长240nm,采用LC-MS~n法进行生物碱成分的初步鉴定,了解各种成分的含量,将4种生物碱进行加热,分析受热稳定曲线变化情况,给家兔灌服附子,测定入血成分。结果:新乌头次碱的热稳定性更好,更适合作为药效指标成分,以新乌头次碱作为乌头类中药有效成分的测定指标,进样量在0.51~10.2ug范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.1%,RSD=2.2%(n=6)。结论:新乌头次碱作为乌头类中药中的有效成分,具有热稳定性好,可作为入血成分,具有良好的检测价值,可作为乌头类中药含量检测、赝品区分的有效指标。     

分光光度法测定伏毛铁棒锤总生物碱的含量

目的建立伏毛铁棒锤中总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定伏毛铁棒锤中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH=3条件下,氯仿萃取45min,于416nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在7.70～26.18mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程A=0.0318C+0.0083(r=0.9994),精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.75%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。结论该法简便、准确,可用于伏毛铁棒锤中总生物碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定细辛脑注射液的含量及有关物质

目的建立测定细辛脑注射液的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,检测波长313 nm。结果本色谱条件能分离细辛脑及有关物质;在2~80 mg.L-1浓度范围内,细辛脑的峰面积与其浓度呈线性关系,方法平均回收率为100.2%,RSD为0.37%。结论本法可用于细辛脑注射液的含量及有关物质测定。     

益气回阳注射液工艺改进及双酯型生物碱的限量检测

[目的]比较超滤法和活性炭吸附法在益气回阳注射液的制备工艺中对乌头类总生物碱的含量影响;对其中双酯型生物碱（新乌头碱、乌头碱、次乌头碱）进行限量检测。以了解药物的安全性。[方法]采用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱（以乌头碱计）;用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）进行双酯型生物碱的限量检测。采用BDS-C18柱,以甲醇-0.05%三乙胺（70：30）为流动相,检测波长240nm,外标法进行定量分析。[结果]与活性炭吸附法相比,超滤法大大减少了乌头类总生物碱的损失;在双酯型生物气回阳注射液中3种双酯型生物碱的含量均极低。[结论]在制备益气回阳注射液的工艺中,以乌头类总生物碱的含量为指标。超滤法优于活性炭吸附法;初步推测该注射液毒性可能较低。     

HPLC法测定生附子及其炮制品中乌头碱及次乌头碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定生附子中乌头碱及次乌头碱的含量的方法。方法:采用色谱柱为:Welchrom-C18,5.L,4.6×250mm,流动相:甲醇:水:三乙胺(72:28:0.037),流速:1.0mL/min,柱温30℃,检测波长分别为235、233nm。结果:乌头碱在0.00376～0.0188mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为96.10%;RSD=1.06%;次乌头碱在0.01818～0.04242mg范围内线性关系良好,r=0.9999;100%、120%、80%加样平均回收率为100.5%,RSD值为1.53%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于附子中乌头碱及次乌头碱的含量测定。     

紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量

目的：测定紫花高乌头中乌头碱的含量,为蒙药紫花高乌头中乌头碱的含量的测定提供方法,制定质控标准。方法：采用紫外-可见分光光度法,在520 nm的波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量。结果：乌头碱浓度在15.1-75.5μg/ml范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=0.0086 X＋0.13,r=0.9993,本品每克含酯型生物碱不得超过5 mg。结论：采用紫外-可见分光光度法测定紫花高乌头中乌头碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点。     

等△A值—三波长分光光度法在芫花根注射液分析中的应用

本文提出等△A值—三波长分光光度法,应用电子计算机选择最适条件,减小了中药制剂分析中应用三波长分光光度法的难度。采用在10组适宜条件下选择222,232,249nm作为测定波长,测定芫花根注射液中二萜原酸酯类的含量(以芜花酯甲计算),平均回收率为99.7%,变异系数为1.7%(n=7)。     

HPLC法和分光光度法测定茴三硫片含量的比较

目的：运用高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法对茴三硫片含量进行测定,并对方法学和测定结果进行比较。方法：色谱法中色谱柱Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（80∶20）为流动相,检测波长为432 nm;分光光度法于432 nm波长处以外标法测定。结果：HPLC法在32.5～250.0μg/ml浓度范围内其浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均空白回收率为99.68%（RSD=0.46%,n=9）;分光光度法在4.096～20.480μg/ml浓度范围内其浓度与吸光度呈良好线性关系（r=0.999 4）,平均回收率为99.96%（RSD=0.44%,n=9）;三批样品的平均含量测定结果为：HPLC法分别为99.25%、99.14%和99.10%,分光光度法分别为99.46%、99.22%和99.13%。结论：两种方法均能准确测定茴三硫片的含量,可作为其质量控制的方法。     

乌头多糖的提取分离与含量测定

目的：从中药乌头（Aconitum Paniculigerum Nakai）中提取多糖并对其进行含量测定。方法：乙醇超声提取得到多糖,采用蒽酮-硫酸比色法、紫外可见分光光度法对其进行含量测定,检测波长为（490±1）nm。结果：乌头多糖在0.020 2～0.101 0 mg/ml范围内有良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.60%,RSD=1.97%。药材中多糖以葡萄糖为标准含量,含量为15.82%。结论：该方法准确快速、重现性好。     

高效毛细管电泳法对地西泮注射液含量的测定

为测定地西泮注射液中地西泮的含量,采用高效毛细管电泳法（HPCE）,以40mmol/L NaH2PO4（pH=2.4）缓冲溶液为运行缓冲体系;运行电压25kV;检测波长200nm;温度20℃.结果,地西泮注射液在10.8～108.0mg/L范围内线性关系良好,r=0.9996（n=6）,平均回收率100.1%,RSD为1.79%（n=5）.认为该法分离效率高,能简便、快速、经济地测定地西泮注射液中地西泮的含量.     

一阶导数紫外光谱法测定甘露醇注射液的含量

目的建立一阶导数光谱法测定甘露醇注射液中甘露醇含量的方法。方法采用一阶导数光谱法直接测定甘露醇注射液中甘露醇的含量,于195.4nm波长处测定振幅D值。结果甘露醇在7.9887～23.9661mg.ml-1浓度范围内振幅与浓度具有良好的线性关系;其回归方程为D=0.4153×10-2C-1.9897×10-3(r=0.9995);平均回收率99.88%、RSD=1.59%(n=5)。结论本方法操作简单、准确,可用于测定甘露醇注射液中甘露醇的含量。     

盐酸丁卡因注射液含量测定

目的:采用分光光度法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量方法:采用分光光度法,在310nm波长处测定盐酸丁卡因的含量.结果:回归方程为C=12.78A-0.014,r=0.9998.平均回收率为100.17%,RSD为0.19%(n=5).结论:该法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制.     

等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量

目的：建立等吸收双波长分光光度法测定盐酸普鲁卡因注射液含量,以排除产品中对氨基苯甲酸（PABA）对测定结果的影响。方法：制备盐酸普鲁卡因对照品,PABA对照品的系列浓度溶液和两者中间浓度的混合溶液,分别在200～350nm波长范围内扫描,建立紫外吸收光谱,确定测定波长。结果：测定波长为290.0nm和261.5nm,两波长处吸收度差值A与盐酸普鲁卡因在0～51mg/L浓度范围内呈良好线性关系。得回归方程Y=0.03909X＋0.00824（r=0.9998）,平均加样回收率为99.68%,RSD=0.15%（n=9）。结论：本方法经有关标准验证,表明方法操作简便,结果准确,重现性好,可以作为盐酸普鲁卡因注射液的含量测定方法。     

HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究

[目的]建立参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量测定方法。[方法]采用Hypersil BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温25℃,流动相为甲醇、0.1%三乙胺,梯度洗脱,流速:1.0mL.min-1,检测波长237nm。[结果]新乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.49%,相对标准偏差(RSD)为2.31%;乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.88%,RSD为1.57%;次乌头碱在0.005~0.5mg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.67%,RSD为1.75%。[结论]该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

南方红豆杉总生物碱的含量测定

目的考察南方红豆杉总生物碱的含量测定方法。方法采用分光光度法测定南方红豆杉中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在pH为3.0±0.1的缓冲液条件下,三氯甲烷萃取,于415 nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在0.009 6～0.022 4 mg/mL质量浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=48.813X-0.025 2,r=0.999 6,平均加样回收率为100.26%(RSD为2.04%),其总生物碱含量平均值为0.382%。结论分光光度法简便、准确,可用于南方红豆杉总生物碱的含量测定。     

HPLC和荧光测定法测定紫杉醇注射液中紫杉醇含量的研究

目的探讨HPLC联合荧光测定法测定紫杉醇注射液中紫杉醇含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为贝克曼ODS色谱柱（4.6×250mm,2.5μm）,流动相为甲醇乙腈水=40 50 10,在激发波长225nm,发射波长为230nm的条件下进行荧光光度检测。结果紫杉醇质量浓度在0.14-14mg/L范围内与峰面积值呈良好的线性关系,其检出限为1.4μg/Kg。方法的平均回收率为99.87%（n=5）。结论 HPLC法联合荧光光度法测定紫杉醇的含量,方法简单可行,重现性好,快速、准确,可以用于紫杉醇注射液的质量控制。     

HPLC法同时测定四逆汤中3 种有效成分的含量

 目的建立同时测定四逆汤中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC 法。方法采用HPLC 色谱法,Eclipse XDB-
C18 色谱柱（4.6 mm*150 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%三乙胺（65:35）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30益,检测波长为240 nm。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.120 4～6.02 μg（ =0.9997）、0.041 2～2.06 μg（ =0.999 5）、0.080 8～4.04 μg（ =
0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.74%（RSD=1.88%）、99.9%（RSD=2.98%）、102.9%（RSD=
1.32%）。结论该方法简便可行、重现性好、可作为四逆汤的质量控制方法。