玳玳果黄酮自微乳化微丸的薄层色谱鉴别

目的 建立玳玳果黄酮自微乳化微丸的薄层色谱鉴别方法. 方法选择柚皮苷、新橙皮苷为指标,采用硅胶G薄层板,氯仿—甲醇—水(13:6:2)下层溶液为展开剂,3％三氯化铝乙醇液显色,105C加热后,紫外灯365 nm处观察,研究玳玳果黄酮自微乳化微丸的薄层色谱鉴别. 结果薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰. ...     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

中低压制备色谱从枳实中制备柚皮苷与新橙皮苷对照品的研究

目的 建立从枳实中分离制备柚皮苷和新橙皮苷对照品的方法。方法 结合大孔树脂、中低压制备色谱分离制备枳实中柚皮苷和新橙皮苷单体。结果 分离制备的柚皮苷的质量分数达98.76%,新橙皮苷的质量分数达99.50%。结论 该方法可有效制备高纯度的柚皮苷和新橙皮苷,可用于制备中药定性、定量分析使用的对照品。     

HPLC法同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定紫蔻丸中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:选择OMNI-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(18∶82)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果:柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷分别在13.94～209.10 ng(r=0.999 7)、48.22～723.30 ng(r=0.999 5)和14.67～220.07 ng(r=0.999 8)的范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.51%、102.36%、99.46%。结论:本研究所建立的方法操作简便、结果准确,可用于紫蔻丸的质量控制。     

枳实总黄酮提取物中柚皮苷和新橙皮苷的大鼠药代动力学

研究大鼠灌胃给予含相同剂量枳实总黄酮提取物、柚皮苷、新橙皮苷和柚皮苷-新橙皮苷后柚皮苷与新橙皮苷在大鼠体内的药代动力学。将SD大鼠随机分为4组,分别灌胃给予枳实总黄酮提取物（80 mg/kg）、柚皮苷（32 mg/kg）、新橙皮苷（27.2 mg/kg）、柚皮苷-新橙皮苷（柚皮苷32 mg/kg和新橙皮苷27.2 mg/kg）,利用葡萄糖醛酸酶对血样进行预处理,采用LC-MS/MS法测定血浆中总苷元柚皮素及橙皮素,间接比较4组中柚皮苷和新橙皮苷的药代动力学。结果表明,枳实总黄酮提取物组中柚皮素和橙皮素的AUC_0-t、c_max显著性高于柚皮苷单体组、新橙皮苷单体组,与柚皮苷-新橙皮苷组的主要药代动力学参数无显著性差异;柚皮苷-新橙皮苷组中柚皮素和橙皮素的AUC_0-t、c_max较柚皮苷单体组、新橙皮苷单体组均有所增加,但增加程度低于枳实总黄酮提取物组。大鼠灌胃给药后,枳实总黄酮提取物中柚皮苷与新橙皮苷存在相互促进吸收的作用,而枳实总黄酮提取物中其他成分协同促进两者的吸收。     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

不同炮制方法对枳壳中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP HPLC)测定枳壳不同炮制品中柚皮苷和新橙皮苷含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilC1 8柱 (2 0 0mm× 4 6mm ,5μm) ;流动相为乙腈 磷酸水 (pH =3) (1 9∶81 ) ;检测波长 :2 83nm ;流速 :1 0mL/min ;柱温 :30℃。结果 :柚皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为 0 1 597～ 0 9581 μg和 0 1 594～ 0 956 2 μg ,柚皮苷和新橙皮苷的平均回收率分别为 1 0 1 62 %和 1 0 3 1 2 %结论 :不同枳壳炮制方法对柚皮苷和新橙皮苷的含量影响较大 ,RP HPLC测定枳壳炮制后柚皮苷和新橙皮苷的含量 ,不仅操作简便、准确 ,而且重现性好     

高效液相色谱法测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷

枳壳始载于《药性论》,历代本草多有记载。经考证,宋代以前使用的枳实(壳)为枸橘Poncirus tri-foliata(L.)Raf.的干燥幼果及未成熟果实;明、清以后则以质量更优的酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥幼果及未成熟果实为主流作枳实及枳壳入药,并沿用至今。枳壳具有理气宽中、行滞消胀功效。其目前已知主要成分为黄酮类化合物、挥发油和少量的生物碱等成分。《中国药典》2005年版一部[1]在定量测定项下采用HPLC测定柚皮苷的量来控制枳壳的质量。只以柚皮苷为指标来控制枳壳的质量,不能很好地反映枳壳药材的基原植物就是酸橙,因为柑…     

不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的测定

目的 测定不同产地枳壳中柚皮苷和新橙皮苷的量,研究不同产地枳壳的质量差异。方法 采用高效液相色谱法测定,色谱条件为Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（20∶80）（用磷酸调节pH值为3）;体积流量1.0 mL/min;柱温30 ℃;检测波长283 nm。结果 朱栾枳壳未检出柚皮苷和新橙皮苷成分;江枳壳、川枳壳、湘枳壳和常山胡柚均检出柚皮苷和新橙皮苷成分;陕西枳壳未检出新橙皮苷。江枳壳含7.5%柚皮苷、5.6%新橙皮皮苷,量均为最高。结论 朱栾枳壳与其他产地枳壳的成分有差异,不含有《中国药典》2010年版规定的柚皮苷和新橙皮苷成分。     

HPLC-"内标"多控法测定四逆散中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷

目的以四逆散为研究载体,建立"内标"多控法中药复方质量评价模式,并对该评价模式进行方法学考察。方法选取芍药苷作为四逆散中各成分的参照"内标",在不同的波长下测定各成分相对于内标成分的校正因子,利用校正因子和芍药苷对四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷进行测定。结果芍药苷0.2812-1.6870μg(r=0.9996)、柚皮苷0.5700-3.4200μg(r=0.9994)、橙皮苷0.0502-0.3012μg(r=0.9999)、新橙皮苷0.523-3.1380μg(r=0.9999)、甘草酸铵0.3310-1.9860μg(r=0.9998)与峰面积呈良好线性关系。结论建立四逆散中柚皮苷、橙皮苷、甘草酸和新橙皮苷相对于芍药苷的校正因子。比较外标法与"内标"多控法测定的结果,表明"内标"多控法对中药复方多成分质量控制是可行的、实用的。     

HPLC测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷的含量

目的:建立同时测定胃舒尔安颗粒中橙皮苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用HPLC法,DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱,流动相:V(乙腈):V(0.05%磷酸水溶液)=20:80,流速:1mL.min-1,检测波长283nm,柱温30℃。结果:橙皮苷在0.128~0.896μg,r=0.9996范围内成良好的线性关系。柚皮苷在0.410~2.870μg,r=0.9998范围内成良好的线性关系。结论:方法简便、准确,重复性好,可作为胃舒尔安颗粒的质量控制方法。     

不同炮制方法对枳实中柚皮苷和新橙皮苷含量的影响

枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果。具有破气消积、化痰散痞之功效。枳实历代有多种炮制方法,近代炮制方法主要有炒黄、炒炭、麸炒、蜜炙、砂烫等,本文以柚皮苷和新橙皮苷为指标对其质量进行评价。1仪器与试药1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪(四元泵,柱温箱,VWD检测器)和Agilent1100色谱工作站;瑞士METTLER AE240天平。1.2试药柚皮苷对照品购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号110722-200309),新橙皮苷对照品(自制)(含量HPLC归一99.34%);所用试剂中除供含量测…     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱：0～10 min,A-B(10∶90);10～25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min;体积流量采用程序控制0～10 min,0.5 mL/min;10～25 min,0.5→0.75 mL/min;25～35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6),0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

LC-MS/MS法同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的含量

目的:建立同时测定Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷的LC-MS/MS分析方法。方法:以芦丁为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理,采用Diamonsil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水(25:75)为流动相,流速为0.4 ml/min,柱温20℃;采用ESI(+)离子源,MRM扫描检测离子对为柚皮苷m/z 581→273、新橙皮苷m/z 611→303、芦丁(内标)m/z611→303。结果:血浆中柚皮苷在0.025～2.5μg/ml、新橙皮苷在0.015～1.5μg/ml浓度范围内线性关系良好,二者的方法回收率均近100%,分析方法的日内日间精密度RSD值均小于10%,内源性物质不干扰样品测定。结论:本方法简便、准确、灵敏度高、专属性好,适用于Beagle犬血浆中柚皮苷和新橙皮苷测定及其体内药代动力学的研究。     

酸橙柚皮苷的高效液相色谱测定研究

酸橙成分极其复杂，其中的苦味物质柚皮苷具有很高的药用价值。本文报导了用反相高效液相色谱分离、紫外检测其含量的方法。     

玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分的含量测定研究

目的 建立HPLC法同时测定玳玳果黄酮降脂提取物4个效应组分新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的含量。 方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Lichrocart C₁₈ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.2%醋酸水溶液为流动相; 程序洗脱; 检测波长284 nm; 流速1.0 mL/min; 柱温30 ℃; 进样量10 μL。外标法同时测定提取物效应组分新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的含量。 结果 玳玳果黄酮降脂提取物新橙皮苷、柚皮苷、橙皮内酯水合物、枳属苷的质量浓度分别在76.365～1 491.482 μg/mL(r=0.999 4),49.155～1 024.283 μg/mL(r=0.999 7),5.134～61.151 μg/mL(r=0.999 5),1.771～40.962 μg/mL(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系; 平均回收率(n=6)分别为100.3%,102.2%,97.98%及95.16%; 相对标准偏差分别为1.50%,1.79%,1.70%及2.42%。结论 所建立的HPLC法同时测定提取物4个效应组分群含量的方法,可用于多指标定量监控玳玳果黄酮降脂提取物的质量。     

HPLC法测定抗骨增生片中柚皮苷

目的 建立抗骨增生片中柚皮苷的测定方法。 方法 采用高效液相色谱法, Eclipse XDBC18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(17∶83)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长283 nm,柱温35 ℃,进样量5 μL。 结果 柚皮苷在0.0376～2.408 μｇ线性关系良好, r=0.999 9,平均加样回收率为 97.68%,RSD为0.92%。 结论 该方法简便、快速、准确,为测定抗骨增生片中柚皮苷的测定提供了可靠的方法。     

玳玳黄酮自微乳化微丸在大鼠小肠的吸收特性和机制研究

目的 考察玳玳黄酮自微乳化微丸在大鼠小肠的吸收特性和促吸收效果,探讨玳玳黄酮自微乳化微丸的吸收部位及吸收机制。方法 采用大鼠离体外翻肠囊模型,以柚皮苷和新橙皮苷作为玳玳黄酮自微乳化微丸的特征成分,高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）技术检测在相同给药质量浓度下大鼠十二指肠、空肠、回肠及不同给药质量浓度下空肠肠囊内的药物浓度;并比较相同质量浓度玳玳黄酮自微乳化微丸与玳玳黄酮有效部位提取物的吸收效果。结果 玳玳黄酮自微乳化微丸中柚皮苷和新橙皮苷在不同肠段中90 min的累积吸收量按十二指肠、空肠、回肠依次下降,但吸收差异很小,即十二指肠至回肠均是玳玳黄酮的有效吸收部位。玳玳黄酮自微乳化微丸质量浓度分别为3.6、7.2、12.0 mg/mL时,在空肠段的吸收随时间的增加而增加,表现出一级吸收动力学过程;柚皮苷和新橙皮苷的吸收速率常数（Ka）均随药液质量浓度的增加而增加（P＜0.05）,表明其为被动吸收;在相同给药剂量下,柚皮苷和新橙皮苷在大鼠空肠90 min的累积吸收量是玳玳黄酮有效部位提取物的1.3倍。结论 大鼠小肠上中段是玳玳黄酮自微乳化微丸的最佳吸收部位;其吸收呈一级动力学过程,吸收机制可能为被动扩散;与玳玳黄酮有效部位提取物比较,玳玳黄酮自微乳化微丸可显著改善柚皮苷和新橙皮苷的肠吸收。     

骨碎补中柚皮苷含量测定方法的优化研究

目的探讨骨碎补不同溶液制备中柚皮苷含量的最佳测定方法。方法供试品溶液分别采用回流3 h与6 h、称质量回流3 h、索氏回流3 h与6 h等5种方法制备。HPLC法测定含量,以Hypersil C18色谱柱为固定相;甲醇-醋酸-水(40∶3∶60)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长283 nm。结果柚皮苷在0.15~1.22μg范围线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.5%,RSD=1.8%(n=6);5种不同制备方法所得供试液中柚皮苷的含量分别是1.19%、1.11%、1.29%、1.18%、1.15%。结论该法操作简单,结果更准确,重复性好,可用于柚皮苷的含量测定。