四川市售白芍饮片质量调研

目的:调研四川市售白芍饮片质量。方法:随机采购四川市售白芍饮片16批,参照现行2010版药典的规定,测定饮片水分、总灰分、水溶性浸出物,并采用HPLC法测定芍药苷含量。结果:16批次白芍饮片中仅3批次芍药苷的量符合药典规定,9批次水分符合药典规定。结论:白芍饮片存在的质量问题主要是芍药苷含量和水分含量不合格。针对导致白芍药材或饮片质量问题的多种原因,药品监督管理部门应加强监督管理,规范饮片市场。     

对十二批抽验市售白芍饮片几个质量指标的检验分析

目的通过检验十二批抽验市售白芍饮片的性状、薄层、水分、含量,大体上了解昆明中药饮片市场销售的白芍饮片质量情况。方法监管部门在中药饮片市场抽样白芍饮片12批次,按2010年版《中国药典》一部的方法检验其性状、薄层、水分、含量。结果通过检验,不合格的有10批,不合格率高达83.3%,其中含量测定不合格是所检项目中比率最高的项目。结论在对抽验市售白芍饮片的监管检验中,各药品检验机构多注重芍药苷含量测定的检验项目,为药品监管工作提供有力的技术支撑。     

综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片提取工艺

目的:探讨樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酸苷最佳提取工艺.方法:通过考察不同因素对芍药苷的影响,选定正交设计因索,以芍药苷、芍药内酯苷含量为指标,采用正交试验综合评分法优化樟帮炮制白芍饮片中芍药苷和芍药内酯苷提取工艺;通过反相高效液相色谱法进行含量测定,Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1ml/min,检测波长230 mm,柱温为25℃.结果:最佳提取条件为50ml乙醇(50%)、超声、白芍粉末(40目),30min.结论:本实验引入了综合指标隶属度的概念,将不同考察指标转变成具体数据,使之能综合出最优的提取工艺渗数.     

白芍生品及其炮制品饮片质量标准研究

目的:通过对10批次不同产地的生品白芍、炒白芍及酒润麸炒白芍进行研究,建立其质量标准。方法:采用HPLC测定芍药苷及芍药内酯苷含量,进行显微鉴别、薄层鉴别,对水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量等指标进行测定,并分析评价。结果:10批次白芍样品薄层色谱鉴定中,供试品与对照药材及对照品斑点清晰、一致。生品白芍、炒白芍、酒润麸炒白芍水分分别不得过13.0%、10.0%、10.0%,醇溶性浸出物分别不得少于13.0%、15.0%、15.0%,水溶性浸出物均不得少于22.0%,总灰分均不得过4.0%,酸不溶性灰分均不得过0.5%,芍药苷含量均不得少于1.5%,芍药内酯苷的含量均不得少于0.3%。结论:建立生品白芍及其炮制品饮片质量评价标准。     

RP-HPLC法测定杭白芍及其饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷

目的 采用HPLC法测定杭白芍药材与饮片中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷3种成分的量.方法 色谱柱为Zorbax SB-C18柱;流动相为0.05%磷酸水溶液-0.05%磷酸乙腈溶液;梯度洗脱;体积流量l mL/min柱温30℃;检测波长230 nm.结果 芍药内酯苷在0.131 ～ 1.31μg,芍药苷在0.425～4.25 μg,苯甲酰芍药苷在0.086～0.576μg与峰面积呈良好的线性关系.加样回收率分别为芍药内酯苷96.6%(RSD为1.2%),芍药苷98.7%(RSD为2.3%),苯甲酰芍药苷97.4%(RSD为1.7%).结论 所建立的方法适合杭白芍中有效成分的测定,并且杭白芍药材中芍药内酯苷、芍药苷和苯甲酰芍药苷的量高于饮片.     

白芍不同炮制品芍药苷含量测定及其镇痛作用的比较研究

目的研究白芍不同炮制品芍药苷含量和镇痛作用的比较。方法采用HPLC法对白芍不同炮制品芍药苷含量进行测定,同时用小鼠扭体法测试其镇痛作用。结果芍药苷含量醋白芍和酒白芍的芍药苷含量最低,其次为炒白芍,含量最高的是生白芍。白芍的不同炮制品都不同程度的增加了小鼠痛阈值,但醋白芍和酒白芍的镇痛作用更为明显。结论白芍不同炮制品芍药苷含量有所不同,镇痛作用强弱也不同,且二者并无相关性。     

市售10种中药饮片中二氧化硫残留量测定

目的 测定10种常用中药饮片中二氧化硫残留量.方法采用酸蒸馏碘滴定法.结果 市售10种中药饮片样品均有二氧化硫残留,且超过国家新标准.结论 市售中药二氧化硫残留现象普遍,应引起高度重视,建议以国字食品药品监督局制订的中药材及饮片中控制二氧化硫残留量检测限度为标准,加大监管力度.     

硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响

目的?研究硫黄熏制对白芍中芍药苷含量的影响。 方法?采用HPLC进行白芍成分定性分析与芍药苷含量测定,分析硫黄熏制对白芍质量的影响。结果?白芍不同样品经硫黄熏制后,芍药苷含量明显下降,且产生新物质芍药苷亚硫酸酯。 结论?白芍加工过程中,不宜使用硫黄熏制。      

硫熏对白芍芍药苷和总苷含量的影响研究

[目的]研究白芍产地加工过程中,硫磺熏蒸对其有效成分的影响。[方法]采用高效液相色谱法,对硫熏前后的白芍有效成分芍药苷和白芍总苷含量进行测定。[结果]硫磺熏制后,白芍中芍药苷的含量急剧下降,而白芍总苷的含量下降不明显。[结论]硫熏法对白芍中的芍药苷有较强的破坏,产地加工应严格控制硫熏。     

RP-HPLC法测定生白芍免煎饮片中芍药苷

生白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lacttifloraPall.的干燥根,具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,用于头痛眩晕、胁痛、腹痛、四肢痉挛、血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗等病症。免煎饮片是中药饮片改革的一个新产物,服用方便,清洁卫生,便于储存与携带,越来越受到中医界的认同和广大患者的欢迎。白芍主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷等苷类成分[1~4]。因此本实验采用RP-HPLC法对生白芍免煎饮片中芍药苷的测定方法进行了研究,为全面控制生白芍免煎饮片的质量提供了可靠方法,同时也为免煎饮片质量标准的建立与质量控制提供参考。…     

基于一测多评法对白芍中5种化学成分质量控制研究

目的:建立同时测定白芍中5种化学成分含量的一测多评法(quantitative of multi-component with a single-marker,QAMS)。方法:采用高效液相色谱法,SunFire?C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈(A)-(体积分数)0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。以芍药苷为内标物,计算没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子?_(i/s)值。分别考察相对校正因子对不同色谱柱、仪器、柱温、流速、实验人员、流动相pH和检测波长的耐用性。比较外标法和QAMS法测定的40批白芍样品中芍药苷等5种化学成分含量,验证QAMS法的准确性和可行性。结果:不同检测波长(230±2)nm对相对校正因子?_(β-PGG/芍药苷)和?_(没食子酸/芍药苷)的影响及流动相磷酸水的体积分数(0.01%～0.10%)对?_(β-PGG/芍药苷)的影响均十分明显(RSD5.0%),其他因素对各相对校正因子影响不大(RSD5.0%);相对校正因子的重复性和耐用性良好(RSD5.0%);相对校正因子?_(没食子酸/芍药苷)=2.16,?_(芍药内酯苷/芍药苷)=0.81,?_(β-PGG/芍药苷)=2.17,?_(苯甲酰芍药苷/芍药苷)=1.92。8批趁鲜切制饮片和32批润切饮片中5种化学成分的QAMS含量值与外标实测值之间相对偏差均5.0%,无明显差异。结论:以芍药苷为内标物,同时测定白芍中没食子酸、芍药内酯苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖和苯甲酰芍药苷等5种成分含量的一测多评法重复性好,结果准确,可为白芍饮片的质量控制提供参考。     

不同炮制方法对白芍质量的影响

目的通过测定白芍及其炮制品中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量,探讨不同炮制方法对白芍质量的影响。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱程序为:0min(18%A),5min(18%A),13min(25%A),15min(35%A),18min(45%A),20min(50%A),25min(50%A);检测波长230nm,柱温:25℃。结果生白芍、酒白芍、麸炒白芍中芍药苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中芍药内酯苷含量依次降低,麸炒白芍、酒白芍、生白芍中苯甲酰芍药苷含量依次降低。结论白芍经炮制后芍药苷含量均有所下降,而芍药内酯苷及苯甲酰芍药苷含量均有所升高。     

白芍原药材与不同炮制加工品的高效液相色谱对比研究

目的:考察白芍原药材与不同炮制加工品中化学成分的差异性,为稳定白芍的炮制工艺提供依据.方法:采用高效液相色谱法分别分析白芍原药材、白芍饮片、麸炒白芍、酒白芍、发酵白芍中的化学成分,以芍药苷为主,对其含量进行对比研究,并对整体化学成分进行指纹图谱对比研究.Agilent C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相(含量测定等度洗脱,指纹图谱梯度洗脱);检测波长为230 nm(含量测定)和210 nm(指纹图谱);柱温:30℃.结果:炮制加工后化学成分及含量有一定的差异,酒白芍、发酵白芍中芍药苷的含量有一定程度的增加,并且发酵白芍在含量测定和指纹图谱中各种成分含量较高.结论:在白芍的炮制方法中,发酵法是比较好的方法.     

HPLC法测定栽培芍药枯萎前后不同部位芍药苷的含量变化

白芍为芍药科植物芍药Paeonia lactiflora Pall．的干燥根。白芍具有养血柔肝、缓中止痛、敛阴止汗的作用，其临床应用十分广泛。白芍的主要化学成分是以芍药苷(paeoniflorin)为代表的单萜及其苷类化合物。关于芍药中芍药苷的含量测定已有很多报道。本实验以HPLC法对芍药根不同部位及枯萎前后芍药苷的含量进行测定，分析其含量变化，为芍药的采收加工的合理化提供依据。     

小儿康颗粒中白芍的质量标准研究

目的：通过小儿康颗粒中白芍含量测定质量标准研究,提升小儿康颗粒质量标准。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定小儿康颗粒中的白芍中芍药苷的含量。结果：HPLC法测定白芍中芍药苷的线性关系良好,精密度、重复性和回收率均较好,溶液在8 h内稳定,并对本品3批样品的芍药苷含量进行测定。结论：本方法简单、专属性强,可有效控制小儿康颗粒的质量,提升质量标准。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的 建立湘白芍、毫白芍与抗白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较.方法 采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量.结果 所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰.结论 通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法.     

归芍胶囊中白芍的鉴别和芍药苷含量测定

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量。方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃。结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94%(RSD=1.15%)。结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确。     

Identification of Radix paeoniae alba in Guishao Capsules with TLC and Determination of Paeoniflorin Content with HPLC

目的:鉴别归芍胶囊中的白芍和测定归芍胶囊中芍药苷的含量.方法:采用薄层色谱法鉴别白芍,高效液相色谱法测定芍药苷的含量,色谱柱为Shimadzu VP-ODS (4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相、检测波长230 nm、柱温35℃.结果:归芍胶囊中白芍的鉴别方法和芍药苷的含量测定方法专属性强,在40～320 mg/L内线性关系良好,平均回收率为99.94％( RSD=1.15％).结论:薄层色谱法鉴别归芍胶囊中白芍,HPLC法测定芍药苷含量的方法简便、灵敏、准确.     

炮制时间对酒白芍中芍药苷的影响

白芍为毛莨科植物芍药Paeonia lactifloraPall.的干燥根。具平肝止痛、养血调经、敛阴止汗功效,其临床常用饮片有生白芍、炒白芍、酒白芍3种[1]。白芍的主要成分为芍药苷,因此芍药苷是评价白芍质量的基本指标。本实验以芍药苷为指标,考察炮制时间对酒白芍质量的影响,这对改进白芍炮制方法,提高饮片质量提供实验依据。1材料与仪器高效液相色谱仪Agilent1100、检测器UVD,美国Agilent公司;PL5124型纯水机,美国PALL公司;CQ250型超声波清洗器,上海超声波仪器厂;AB—204—N电子天平,梅特勒-托利多公司。芍药苷对照品,批号0736-200117(中国…     

大孔吸附树脂法分离白芍中芍药苷和总苷

目的 :进行白芍中芍药苷及白芍总苷类成分富集。方法 :采用 70 %乙醇提取、X型大孔吸附树脂纯化的方法。结果 :提取物中的芍药苷含量达到 30 % ,白芍总苷含量达到 6 0 %。结论 :X型大孔吸附树脂法适合分离纯化白芍中芍药苷及白芍总苷成分