毛细管区带电泳法测定中药金银花中绿原酸的含量

金银花又名忍冬花,为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThump.的干燥花蕾。其中绿原酸为主要成分[1～3],目前金银花的分析方法主要为气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法等[4～6],这些方法在应用上有一定局限。CE是近年来快速发展的一种重要分离分析技术,应用于中药分析具有广阔的前景。本实验采用毛细管区带电泳(CZE)法测定金银花中有效成分绿原酸含量,实验结果较好。1　实验部分1.1　仪器和药品:美国WatersQuanta4000E毛细管电泳仪,毛细管内径75μm,柱长60cm,有效柱长52cm(河北永年光纤厂)。NaH2PO4,Na3PO4,NaB2O7,95%乙醇…     

毛细管电泳测定当归饮片中阿魏酸含量

研究了反向毛细管电泳分离测定当归中阿魏酸含量的条件，当归饮片用热水提取，电泳缓冲液为ＴｒｉｓＨ３ＢＯ３（２０：８０ｍｍｏｌ／Ｌ），并加入０．８ｍｍｏｌ／Ｌ的ＣＴＡＢ作为电渗流改向剂，分离电压为－１０．０ｋＶ，用安培检测器检测。分析结果每克当归饮片含阿魏酸０．４１５ｍｇ，ＲＳＤ２．３％，回收率为９７．１％。     

反向高效毛细管电泳法测定乙酰水杨酸制剂含量

以十六烷基三甲基溴化铵为电渗流改向剂,建立了适合乙酰水杨酸制剂优化分离与定量分析的反向高效毛细管电泳法。电泳分离条件：熔融石英毛细管４０ｃｍ×５０μｍ,ｕｎｃｏａｔｅｄ（河北永年）,缓冲液组成为０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐溶液（ｐＨ５．０）,含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ电渗流改向剂和５．０ｍｍｏｌ／Ｌβ－环糊精,运行电压１１ｋＶ（－）→（＋）,柱上检测ＵＶ２１０ｎｍ,０．０２ａｕｆｓ。以磺基水杨酸为内标,测得乙酰水杨酸浓度在０．０５～０．２５ｍｇ／ｍｌ范围内与样品峰面积比的线性关系良好,相关系数ｒ＝０．９９９４,平均回收率为９７．２２％,日内ＲＳＤ低于０．９６％,日间ＲＳＤ低于２．６％。     

毛细管电泳同时测定尿中肌酐和尿酸

目的 建立高效毛细管电泳测定肌酐和尿酸的新方法。方法 选择ｐＨ７．２、１２０ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ、３０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液作胶束电动毛细管电泳运行液，利用外标法定量，检测波光２３５ｎｍ，同时测定尿肌酐和尿酸；非涂渍毛细管２１ｃｍ×５０μｍ（ｌ，ｄ）；电压１０ｋｖ，自动进样２ｓ，电泳６ｍｉｎ。结果 肌酐和尿酸的线性范围分别为７０００～２７．０３０μｍｏｌ／Ｌ，３０００～４０．６２５μｍｏｌ／Ｌ，     

胶束毛细管电泳法分离中药补骨脂中的有效成分

目的:旨在建立毛细管电泳分析中药补骨脂中有效成分的分析方法。方法:采用胶束毛细管电泳法,最佳分离时的缓冲溶液为12mM磷酸盐 18mM硼酸盐十25mM十二烷基硫酸钠(pH=9.2)。结果;在最佳分离条件下,补骨脂中的有效成分补骨脂素和异补骨脂素可达基线分离,在此基础上,对其生药的甲醇提取液中的补骨脂素和异补骨脂素进行了定量分析。结论:该方法准确、快速。     

毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的方法.方法 采用毛细管电泳法,电泳条件:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55 cm×75 μm ID,有效长度47 cm);以40 mmol/L 硼砂溶液(pH9.30)为运行缓冲液;分离电压15 kV;重力进样5 s(高度15 cm);检测波长310 nm.结果 以对硝基苯甲酸为内标,黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2～101.0 μg/mL(r=0.9981),5.15～25.75 μg/mL(r=0.9991).银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105.0%、97.2%,银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%.结论 该法简便、快速、准确可靠,可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制.     

毛细管电泳同时测定尿中肌酐和尿酸

目的建立高效毛细管电泳测定肌酐和尿酸的新方法。方法选择pH7．2、120mmol／LSDS、30mmol／L磷酸盐缓冲液体胶束电动毛细管电泳运行液,利用外标法定量,检测波光235um,同时测定尿肌酐和尿酸;非涂渍毛细管21cm×50μm（1．d）：电压10kV,自动进样2s,电泳6min。结果肌酐和尿酸的线性范围分别为7000～27.030μmol／L,3000～40.625μmol／L,最低检测限分别为9.190μmol／L和20.310μmol／L。建立了直接测定尿肌酐和尿酸两者浓度的毛细管电泳方法。本法的日内和日间变异系数都小于45％。肌酐和尿酸的平均回收率分别为102．7％和99.6％。内生化合物和常用药物对此方法无干扰。结论该方法线性范围宽,无需作样品稀释,简单、快速、可应用于临床样品检测。     

HPLC法测定桑叶中芦丁、绿原酸和槲皮素

目的 建立同时测定桑叶药材中芦丁、绿原酸和槲皮素的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱;流动相为乙腈:甲醇:0.01 mol/L醋酸铵液(100 ml中含0.2 ml三乙胺,用冰醋酸调pH至3.50±0.05);流速1.0 ml/min;柱温为25 ℃;检测波长为350 nm.结果 芦丁线性范围为0.196~1.960 μg,r=0.9998,样品的平均加样回收率为97.0%,RSD 2.69%;绿原酸线性范围为0.158~1.580 μg,r=0.9995,样品的平均加样回收率为96.9%,RSD 2.10%;槲皮素线性范围为0.0848~0.848 μg,r=0.9992,样品的平均加样回收率为96.2%,RSD 2.90%.结论 该法简便,准确,可作为桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素的含量测定.     

胶束毛细管电泳法测定管花肉苁蓉中活性成分

目的建立测定松果菊苷、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、2’-乙酰基麦角甾苷的胶束毛细管电泳方法。方法高效毛细管电泳仪采用PDA检测器,紫外检测波长为214 nm,分离使用内壁未涂覆的石英毛细管,60.2 cm×75.0μm,有效长度为50.0 cm。研究运行电解质及胶束浓度对分析的影响。结果在100mmol/L硼砂、40mmol/L十二烷基硫酸钠,18kV的胶束毛细管电泳分离电压条件下,实现了对上述活性分析物的有效分离。结论此胶束毛细管电泳方法准确、简单、快速,可用于新疆产管花肉苁蓉中上述活性成分的测定及肉苁蓉的质量控制。     

胶束电动毛细管色谱法测定速效伤风胶囊组分

目的：应用胶束电动毛细管色谱法分离测定速效伤风胶囊中的对乙酰氨基酚、氯苯那敏和咖啡因３种组分的含量。方法：对缓冲液ｐＨ和去氧胆酸钠（ＳＤＣ）浓度优化选择，样品经超声振荡、水提取后进样测定。结果：缓冲液为含５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＣ的２０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｈ３ＢＯ３－ＮａＯＨ（ｐＨ１０），在９ｍｉｎ内将速效伤风胶囊中的上述３种组分完全分离测定，且其迁移时间具有良好的重现性。结论：本法准确、快速和简便，具有     

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法测定银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素的含量

目的 :以超临界流体萃取 ( SFE)银杏叶粗提物中槲皮素和山奈素 ,以胶束电动毛细管色谱法 ( MECC)测定这两种成分的含量。 方法 :采用正交设计法考察 SFE提取工艺 ,SFE条件 :压力 42 m Pa;温度 6 0℃ ;静态萃取时间 4m in;动态萃取体积 4m l;改性剂 0 .2 ml乙醇。 MECC条件 :空心熔融石英毛细管柱 ( 5 5 cm× 75μm ) ;缓冲液为磷酸二氢钠 -硼砂 =2 5 - 6 .2 5mm ol/L ( p H 8.5 ) ;SDS 35 mmol/L ;检测波长 2 5 4nm。结果 :SFE时改性剂对萃取效率的影响最大 ;MECC以肉桂酸为内标 ,在 2 1.2～ 10 6 .0μg/ml和 2 0 .0～ 10 0 .0μg/ml范围内 ,槲皮素和山奈素均呈良好的线性关系和重现性。 40 ,6 0和 80μl槲皮素的加样回收率分别为 93.87% ,94.0 2 %和 94.10 % ;40 ,6 0和 80μl山奈素的加样回收率分别为 94.5 0 % ,94.17%和 94.2 5 %。结论 :SFE与 MECC法联用 ,简便快速 ,可用于银杏叶粗提物中的黄酮类成分的分离分析。     

胶束电动毛细管色谱法测定兔血浆中氟比洛芬的浓度

目的：建立胶束电动毛细管色谱法测定兔血浆中氟比洛芬的浓度。方法：兔血浆经甲醇除蛋白质后,加入０．１ ｍ ｌ分离用缓冲液溶解后进样测定。电泳条件为：７５ μｍ ×１００ ｃｍ 空心石英毛细管柱,缓冲液为２０ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ 硼砂（含２５ ｍ ｍ ｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠）。结果：本法以酮基布洛芬为内标,在１～２４ μｇ／ｍ ｌ内呈良好的线性关系和重现性,２．４,７．２和１２．０ μｇ 的加样回收率分别为９５．３６％ ,９３．５５％ 和９５．２２％ ,最低检测浓度为０．２ μｇ／ｍ ｌ。结论：本法准确、简便,可用于药代动力学研究。     

HPLC 法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁的含量

目的：建立高效液相色谱法测定西伯利亚接骨木中槲皮素、芦丁含量。方法采用 HPLC 法,色谱柱：Agilent C18（4．6 mm＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇-0．1％磷酸水溶液（49∶51）,柱温25℃,流速1．0 mL/min,检测波长254 nm。结果芦丁在0．2～1 mg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为100．38％,RSD＝2．04％（n ＝9）;槲皮素在0．8～8μg/mL 浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9997）,平均回收率为99．23％,RSD＝0．96％（n ＝9）。槲皮素含量为0．0971～0．1985 mg/g,芦丁含量为7．785～13．300 mg/g。结论此方法简便、准确、可靠,可作为西伯利亚接骨木药材芦丁、槲皮素含量的测定方法,为完善西伯利亚接骨木的质量标准提供理论依据。     

桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱鉴别及抗氧化活性筛选

目的：建立桑枝中槲皮素和绿原酸的薄层色谱（TLC）鉴别方法,并筛选其抗氧化活性。方法采用甲醇为溶剂,超声提取桑枝中的槲皮素和绿原酸,实验了用不同展开系统、显色剂、温度、检视方法及不同薄层板对桑枝中槲皮素及绿原酸薄层鉴别的影响,选择最佳薄层鉴别条件。以1,1-二苯基-2-苦肼基自由基（DPPH）显色,筛选其抗氧化活性。结果以乙酸乙酯∶水∶甲酸∶甲苯（17∶2∶2∶0.8）为展开剂在硅胶G板上展开,1%AlCl3为显色剂,366 nm下检视,桑枝中的槲皮素和绿原酸出现明显蓝色及蓝绿色斑点,薄层-生物自显影实验发现槲皮素和绿原酸的薄层板在紫色背景下呈现淡黄色斑点,证明二者具有抗氧化活性。结论本法操作简便,结果准确可靠,可用于桑枝的质量控制。     

胶束电动色分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠

建立了一个胶束电动色谱-二极管阵列检测方法,用于分离测定山梨酸钾、苯甲酸钠和糖精钠.在优化条件下,使用24 mmol/L十二烷基硫酸钠、20 mmol/L硼砂,pH 9.6、电压12 kV,分离时间仅用4.2 min.测定范围内,峰高与分析物浓度呈良好的线性关系,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=6)小于0.63％,3...     

胶束动电毛细管色谱法分离测定去痛片中的4种组分

目的　建立一种用胶束动电毛细管色谱法测定去痛片中各组分含量的方法。方法　用硼酸·氢氧化钠·十二烷基磺酸钠为缓冲液进行分离,以茶碱为内标,254 nm为测定波长。结果　样品中咖啡因、氨基比林、非那西丁、苯巴比妥等4组分完全分离且呈良好线性关系,其加样回收率为98.26%~101.87%。结论 本方法简便、准确,可作为该制剂各组分含量的测定方法。     

胶束毛细管电泳法检测IL-12的含量

目的 建立胶束毛细管电泳法鉴定白介素-12（IL-12）、检测其含量并分析IL-12去折叠的过程。方法 以50 ?m i.d.×48.5 cm未涂层毛细管为色谱分离柱,分析影响IL-12分离效果的因素并建立IL-12标准曲线;将IL-12与抗IL-12抗体混匀液在38 ℃水浴槽中孵育,40 min后在相同条件下进行毛细管电泳,将其与IL-12、抗IL-12抗体的电泳结果比较以鉴定IL-12;将IL-12与DTT在60 ℃水浴槽中孵育不同时间,并研究IL-12在不同状态下的电泳结果分析IL-12去折叠的过程。结果 建立了以含30 mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）的硼酸盐（pH=9.3,80 mmol/L）为缓冲液的胶束毛细管电泳在线扫集法;IL-12的峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9991,线性范围为2~120 ng/L;随着IL-12与DTT孵育时间的延长,IL-12的二硫键逐渐被打开,图谱中可显示蛋白峰随之发生的变化。结论 毛细管电泳法操作简单、灵敏度高,这为今后在肿瘤等疾病中快速检测IL-12的含量以及分析其含量变化的原因提供理论依据。     

槲皮素及异槲皮素、芦丁抗自由基活性的比较研究

目的评价3种黄酮类同系化合物槲皮素及其单糖苷异槲皮素和双糖苷芦丁的体外抗自由基作用,进一步研究其构效关系。方法采用H2O2/Fe2 体系,通过Fenton反应生成羟自由基(·OH);采用邻苯三酚自氧化法产生超氧阴离子(O2-)。利用·OH造成肝细胞脂质过氧化以及红细胞膜破裂,观察受试化合物的保护作用,并计算IC50。结果在以上4种体外模型中,3种药物均表现出极强的清除自由基能力。在·OH以及O2-清除实验中,抗氧化活性顺序为芦丁>异槲皮素>槲皮素;在抑制肝匀浆脂质过氧化及红细胞膜破裂实验中,抗氧化活性顺序为槲皮素>异槲皮素>芦丁。结论3种受试黄酮类化合物均具有十分强大的自由基清除作用,且呈现明显的剂量依赖性和糖基结构依赖性,在不同的实验体系中其抗自由基活性强弱顺序不同。     

UPLC法同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸

目的 建立同时测定胆木注射液中原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的方法。方法 采用UPLC法,色谱柱Waters Acquity UPLC BEH C₁₈（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）,流动相为甲醇（A）-0.1%乙酸水溶液（B）,梯度洗脱;检测波长为260 nm（原儿茶酸）和325 nm（新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸）;体积流量0.4 mL/min;柱温35 ℃。结果 原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸分别在3.984～159.400、1.440～57.600、1.204～48.160、1.056～42.240 μg/mL内具有良好的线性关系;平均回收率分别98.66%、96.76%、101.1%、103.6%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、准确,可作为胆木注射液的质量控制方法。