正交实验设计优化石墨炉原子吸收法实验条件测定脐带血铅

目的:选择石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅的最佳实验条件,建立脐带血铅准确的测定方法。方法:应用L16(45)正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅时的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度并进行实验,优化各项仪器操作参数,考察灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标,包括准确度、精密度、检出限,建立测定脐带血铅的方法。结果:石墨炉原子吸收光谱法测定脐带血铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别为850℃和1350℃,灰化时间和原子化时间分别为8 s和3 s。分别测定高低加标样的相对标准偏差RSD值(n=8)在1.22%~5.23%之间,样品加标回收率在92%~107%之间,检出限为1.6μg/L。结论:利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的分析方法准确、灵敏、简便可行,符合脐带血中铅的测定要求。     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素与优化实验研究

目的研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅的影响因素,优化实验条件。方法用石墨炉原子吸收仪测定体检人群的尿铅,选取基体改进剂的最佳用量,优化石墨炉的升温程序,测定了尿液不同稀释比例对结果的影响。结果基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃,在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释比例为1:5上机检测,加标回收率在93.2%～109.5%之间,冻干人尿铅成份分析标准物质测定值在标准值范围内。结论基体改进剂最佳用量为5μL 1g/L硝酸钯,石墨炉升温程序最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 800℃在标准曲线中加入正常人尿,尿样稀释5倍上机检测,尿铅检测结果更准确。     

石墨炉原子吸收光谱法测定河水中铅的条件选择研究

目的研究不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的影响,选择最合适的基体改进剂,改进检测方法,并对秦淮河水中的铅进行检测。方法考察4种基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的效果。优化了基体改进剂的组合方式以及本法的灰化温度、原子化温度。结果硝酸钯-硝酸镁有效地消除了基体组分带来的干扰,把被测元素的损失降至最低。最佳灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃。该方法在浓度为1.25μg/L~80.00μg/L时,线性关系良好,线性相关系数(r)为0.999 9,检出限为0.60μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.64%~5.55%,样品的加标回收率为90.2%~108.3%。结论以硝酸钯-硝酸镁为基体改进剂能有效降低石墨炉原子吸收光谱法测定地表水中铅的基体干扰,该法具有很好的精密度和准确度,可用于实际水样的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的方法优化

目的 对石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的方法进行优化。方法 通过优化分析线、磁场、石墨炉的升温程序等实验条件,改进石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝的方法。结果 建立的方法最优条件：分析线396.2 nm;石墨炉的升温程序：灰化温度1 300℃,灰化时间10 s,原子化温度2 700℃,原子化时间5 s。在质量浓度0～500μg/L铝浓度范围内,相关系数r=0.999 5,检出限为0.3 mg/kg,加标样品回收率为93.3%～95.4%,RSD<2.5%。结论 优化后的石墨炉原子吸收光谱法,测定食品中铝具有快速、灵敏、准确的特点,可用于食品安全风险监测项目食品中铝含量分析。     

茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立快速、准确的茉莉花茶中铅的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法样品先加硝酸预消解,后采用微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果使用国产石墨管,采用磷酸二氢铵为基体改进剂,灰化温度800℃、原子化温度1 700℃,该法的线性范围为0~40μg/L,方法检出限为0.006mg/kg,加标平均回收率在83.3%~103.4%之间,RSD3.0%。结论该方法线性好,灵敏度高,快速准确,适用于茉莉花茶中铅的含量测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅

目的 探讨用微波方法消解粮食样品,石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量,建立微波消化石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅定量分析方法.方法 通过微波消化处理样品;石墨炉程序升温,干燥温度120℃,50s;灰化温度700℃,30 s;原子化温度180 0℃,5 8,清除温度为260 0℃.磷酸二氢铵作基体改进剂.样品经原子化后,吸收283.3 nm共振线,经氘灯扣除背景后,在一定浓度范围内,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量,测定样品中铅的含量.结果 分别大米、小麦、玉米、高粱和糯米中铅含量进行测定,通过对比微波消化法与湿式消化法对样品进行前处理,选择加入0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,在优化石墨炉原子吸收光谱测定条件下,待测样品在0～100 μg/L范围内,相关系数(r)为0.999 6;最低检测浓度为0.O1 mg/L;标准溶液精密度(RSD)为3.73%;样品的平均回收率为98.0%.结论 用微波消化法,0.2 mg磷酸二氢铵作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法对50份不同种类粮食中铅含量进行分析测定,均获得满意结果.     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定米粉中镉含量

目的建立检测米粉中镉含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱法,并对测定条件进行优化选择,达到快速、准确检测的目的。方法采用微波消解对米粉样品进行前处理,实验中以磷酸二氢铵为基体改进剂,通过优化灰化温度和原子化温度,在228.8 nm共振线,应用石墨炉原子吸收法测定米粉中镉的吸光度值,与标准系列比较定量。结果镉在0~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;最佳灰化温度为800℃,最佳原子化温度为1 200℃;方法检出限为0.065μg/L;精密度(RSD)为1.87%(n=6);回收率为95.5%~104.0%。结论微波消解石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、灵敏度高等特点,并有较高的回收率,能适用于米粉中镉的测定。     

利用正交试验优选石墨炉原子吸收测定奶制品中铬的仪器条件

目的采用正交试验设计优选测定奶制品中铬的石墨炉原子吸收光谱法的最佳仪器条件。方法利用正交试验考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间四因素对测定结果的影响。结果通过实验表明,原子化温度对测定影响最大,正交试验得到的最佳仪器条件为灰化温度1 400℃、灰化时间15 S、原子化温度2 250℃、原子化时间5 S。在优化的条件下得到的标准曲线方程为Y=0.0168 7X-0.004 7,r=0.999 3,方法的线性范围为0.00~20.0μg/L,检出限为0.054μg/L,加标回收率在93.5%~102.2%之间,相对偏差(RSD)小于5.0%。结论利用正交试验优选仪器分析条件,以较少的实验工作量获得较全面的信息,适用于石墨炉原子吸收法测定酸奶中铬的仪器条件的筛选。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅的条件，建立直接法测定保健酒中铅的定量分析方法。方法升温程序：干燥温度120℃，50s；灰化温度700℃，持续30s；原子化温度1800℃，持续5s，清除温度为2600℃；以60％乙淳为基底，磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样，经原子化后，吸收283．3nm共振线，经氘灯扣除背景后，其吸收度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。结果在最佳实验条件下用石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅，铅在0～100μg／L范围内，相关系数为0．9996；最低检出限为0．020μg／L，最低检测浓度为0．01mg／L；标准溶液精密度为3．73％；不同浓度保健酒本底和样品的平均回收率为99．5％。结论以60％乙醇为基底作工作曲线，磷酸二氢铵作基体改进剂，对不同保健酒中铅含量进行测定，均获得满意结果。     

正交试验设计对石墨炉法测定化妆品中铬实验条件的优化研究

目的：选择石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬的最佳测定条件。方法：应用L16（4^4）正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬时的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间并进行实验。结果：石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铬的最佳条件是灰化温度和原子化温度分别为900℃和2450℃，灰化时间和原子化时间分别为10s和5s。结论：利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率，可以获取更可信的结果。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的结果影响因素探析

目的：研究石墨炉原子吸收法测定尿铅结果的影响因素。方法：应用石墨炉原子吸收法测定尿铅的含量,观察不同影响因素的最优条件。结果：5μL 1g/L硝酸钯为基体改进剂的最佳用量,石墨炉升温程序,800°C为最佳灰化温度,1800°C为最佳原子化温度,标准曲线中添加正常人尿,尿液稀释1:5,加标回收率93.2%～109.5%,冻干尿铅成分分析标准物质测定在标准范围。结论：将在5μL 1g/L硝酸钯的基体改进剂、800°C灰化温度、1800°C原子化温度、标准曲线中添加正常人尿、尿液稀释5倍的尿液作为尿铅的最佳检测条件,其检测结果更最佳。     

正交实验设计优化石墨炉原子吸收法测定尿锰实验条件的探讨

目的选择石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的最佳实验条件,建立尿中锰的测定方法。方法应用L16（4^4）正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰时的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间并进行实验,优化各项仪器操作参数,考察灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标,包括准确度、精密度、检出限、特征质量,建立测定尿中锰的方法。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的最佳条件：是灰化温度和原子化温度分别为1300和2400℃,灰化时间和原子化时间分别为8和12S。分别测定高中低加标样的相对标准偏差RSD值（n=6）在2．12％～5．98％之间,样品加标回收率在96．7％-99．6％之间,检出限为0．17斗g／L,特征质量为1．78pg。结论利用正交实验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,完全符合尿中锰的测定要求。     

涉水产品中铬的石墨炉原子吸收法测定条件的探讨

目的：探讨石墨炉原子吸收光谱法测定涉水产品中铬的试验条件。方法：涉水产品经过前处理后，用石墨炉原子吸收光谱法测定其铬的含量并找出最佳试验条件。结果：最佳灰化温度1300℃、原子化温度2300℃。方法的线性范围0～8.0μg/L，相关系数r=0.9996。RSD为1．34％～3．19％，回收率为90．4％～108．9％。结论：在方法的最佳试验条件下测定涉水产品中的铬可以得到满意的结果。     

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。     

母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立母乳中铬的石墨炉原子吸收光谱(GFAA)测定方法。方法母乳样品经密闭高压消解后,加入0.3%硝酸镁溶液作基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 450℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定铬含量。结果在0.5~10μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,r=0.999 8。该方法的检出限为0.35μg/L,加标回收率为97.0%~103.2%,RSD5%。结论该方法具有良好的准确度和灵敏度,适合母乳中铬含量的测定。     

微波消解石墨炉原子吸收法检测餐巾纸中的铅含量

目的建立微波消解石墨炉原子吸收光谱法检测餐巾纸中铅含量的方法。方法采用微波消解前处理样品,在优化条件下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅含量。结果铅浓度在0¹0.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%10.00μg/L范围内时线性关系良好,r=0.996 8,相对标准偏差1.6%².6%,加标回收率为91.6%2.6%,加标回收率为91.6%⁹4.0%,最低检出限为0.25μg/L。结论该方法精密度、准确度较好,适用于餐巾纸中铅含量检测。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究

目的 探索测定尿中铅的快速方法，提高方法灵敏度。方法 采用单质钯作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅。结果 采用单质钯作为基体改进剂，铅的灰化及原子化温度提高到800～1200℃，加标回收率大于95．3％，相对标准偏差小于3．0％，进样量为10μl时，最低检出浓度为0．54μg／L。结论 方法可靠、简便、灵敏度高。