化瘀生新合剂制备工艺优化

目的:优化化瘀生新合剂的制备工艺,为制剂提供稳定可靠的生产参数。方法:采用单因素筛选法考察挥发油提取工艺;以固形物质量及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为考察指标,采用正交设计法对水提工艺的提取时间、加水量、提取次数进行优选;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量保留率为指标,考察浓缩工艺;再考察抑菌剂、矫味剂等对成型工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加水8倍量,回流提取6 h;水提工艺为提取2次,加水8倍量,每次提取1 h,综合评分达到97.96;减压浓缩较常压浓缩指标成分保留率高;蔗糖用量2.8%、苯甲酸钠0.3%时成型工艺达到最优。结论:所选工艺科学、合理、稳定,适合工业化生产。     

黄芪配方颗粒提取过程中3种指标成分的传质规律

目的研究黄芪配方颗粒提取过程中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖的传质规律。方法电导率测定法表征3种指标成分的提取规律及终点,考察电导率与其含有量之间的关系。结果黄芪提取液电导率与黄芪甲苷、毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷、黄芪多糖含有量的相关性较好(r分别为0.991 9、0.985 4、0.986 8)。结论电导率测定法可及时、快速、直观地反馈黄芪提取液中指标成分含有量,易于实现黄芪配方颗粒中该类成分提取过程中的快速分析及终点指示,并为研究其传质规律奠定基础。     

BP神经网络结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺

采用BP神经网络结合多指标综合评分法优选通脉复方提取工艺,为该工艺工业化生产提供参考。以黄芪甲苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、马钱苷、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、总多糖含量及干膏率为综合评价指标,按照L_9(3~4)正交表安排进行试验,考察提取次数、提取时间、加水量对综合评分的影响,以正交试验数据为基础,采用BP人工神经网络优化通脉复方提取工艺。结果表明最佳提取工艺为11倍水,提取4次,每次40 min;马钱苷,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、羟基红花黄色素A、毛蕊花糖苷、丹酚酸B、黄芪甲苷提取量平均值分别为6.9754,0.3315,14.8921,0.2956,55.2634,0.8647 mg·g~(-1);总多糖得率平均值为615 mg·g~(-1),干膏率平均值44.21%。BP人工神经网络结合综合评分可用于优选通脉复方提取工艺,无需多次试验便可为优化条件提供参考。     

内服结肠散的质量控制方法研究

目的建立内服结肠散中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供科学依据。方法采用正丁醇、甲醇等不同的溶剂提取,并采用HPLC法分别进行黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。结果内服结肠散中含有黄芪甲苷0. 1687 mg·g~(-1),毛蕊异黄酮葡萄糖苷0. 0846 mg·g~(-1)。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,可用于内服结肠散的质量控制。     

扶正救肺方提取工艺的优化

目的优化扶正救肺方的提取工艺。方法以处方中黄芪甲苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷得率及干浸膏提取率为评价指标,采用正交试验法通过多指标加权综合评分考察加水倍量、提取次数及提取时间对扶正救肺方提取效果的影响,优选最佳提取工艺。结果最佳提取条件为处方加10倍量的水提取3次,每次1.5 h;黄芪甲苷、阿魏酸、毛蕊异黄酮的得率分别为12.31、99.51、39.69μg/g,干浸膏提取率为55.43%。结论该方法科学合理、重复性好,能够为扶正救肺颗粒的产业化研究提供依据。     

正交设计优选健脾益肺膏生产工艺研究

目的在相关中医理论以及临床经验指导下,针对中药复方进行一系列有目的、有步骤、分层次的正交设计,并获得一套最科学、最经济、最简便的试验方案。本项目通过采取正交设计优选中药健脾益肺膏的生产工艺,获得最佳参数,为膏方的制备提供实验数据,从而推进中医药现代化。方法拟采用正交设计,对膏方的生产工艺进行优化,以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为因素,以浸膏量,膏方中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量等为指标,优选出其最佳工艺参数,建立其工艺标准,为临床提供质量均一的药品,也为开发膏方新制剂提供实验理论数据。结果 C因素(提取次数)对浸膏量、黄芩甲苷含量、毛蕊异黄酮苷含量均影响显著(P0.05),A因素(中药浸泡时间)、B因素(加水量)、D因素(提取时间)对干膏量、黄芩甲苷含量、毛蕊异黄酮苷含量三项指标影响均不显著(P0.05)。优化的工艺条件为中药浸泡时间0.5 h,加水量10倍,提取次数3次,提取时间1 h,优化的工艺条件可满足本品中浸膏量、黄芪甲苷含量、毛蕊异黄酮苷含量的质量要求。结论通过正交实验设计优选提取工艺合理可行、可用于健脾益肺膏的生产制备。     

补阳还五汤水提工艺的优化

目的优化补阳还五汤水提工艺。方法在单因素试验基础上,以加水量、提取时间、浸泡时间为影响因素,毛蕊异黄酮苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷含有量及浸膏得率为评价指标,正交试验结合信息熵法优化水提工艺。结果最佳条件为药材浸泡1 h后提取2次,第1次加12倍量水提取2 h,第2次加10倍量水提取1.5 h,毛蕊异黄酮苷、芍药苷、苦杏仁苷、黄芪甲苷含有量及浸膏得率分别为0.187 8 mg/g、1.449 7 mg/g、1.266 6 mg/g、0.158 0 mg/g、28.15%。结论该方法稳定、合理、可行,可用于水提补阳还五汤。     

黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.2207%~0.3219%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.0219%~0.0297%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的实验分析黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。方法将黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为评价指标,经由Waters高效液相色谱仪测定黄芪饮片及配方颗粒中成份含量和不同环境下的稳定性。结果黄芪饮片中的黄芪甲苷含量低于黄芪配方颗粒,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量高于黄芪配方颗粒,但对比无明显差异(P>0.05);加速实验测定显示40℃、75%RH环境下,黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量无明显变化,对比无明显差异(P>0.05);高温、高湿、强光条件下配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量变化明显,同条件下黄芪饮片中黄芪甲苷含量变化更为明显。结论综合有效成份和制剂稳定性,黄芪配方颗粒可替代黄芪饮片,本次试验可为配方颗粒统一工艺标准和质量标准提供参考。     

二次通用旋转组合法优化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的酶解提取工艺

目的采用二次通用旋转组合设计优化黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素的酶解提取工艺。方法在确定酶比例的基础上,选定复合酶用量、酶解时间、加水量和提取时间为考察因素,以毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量为指标,采用二次通用旋转组合设计优化黄芪酶解提取工艺。结果优化所得黄芪酶解提取的最佳工艺条件:复合酶用量340 mg,酶解时间110min,加水量19倍,提取时间150 min,在此条件下,毛蕊异黄酮苷、芒柄花素提取量分别为0.25 mg/g、67.95μg/g。结论优化所得黄芪酶解提取工艺稳定可行。