不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量测定

目的:建立短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量测定方法,测定不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量。方法:采用HPLC-UV法,Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),流动相乙腈-水(42∶58),检测波长203 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min-1。结果:25R-短葶山麦冬皂苷C和25S-短葶山麦冬皂苷C分别在20.40~408.00 mg·L-1(R2=0.999 9),20.09~401.80 mg·L-1(R2=0.999 9)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.85%(RSD 2.1%),101.40%(RSD 1.8%);8批不同采收期短葶山麦冬中25R-短葶山麦冬皂苷C,25S-短葶山麦冬皂苷C分别为0.081%~0.136%,0.012%~0.150%。结论:该方法简便、快速,可准确测定短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量;不同采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C差向异构体含量差异较大,25S-短葶山麦冬皂苷C含量变化尤为明显,应严格控制短葶山麦冬采收期。     

HPLC-ELSD测定不同产地与采收期短葶山麦冬中短葶山麦冬皂苷C的含量

目的:利用HPLC-ELSD法测定不同产地和采收期短葶山麦冬Liriope muscari块根中短葶山麦冬皂苷C的含量以控制其质量。方法:Shimadzu C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(46∶54)等度洗脱;漂移管温度94℃,载气流量2.5L·min-1。结果:短葶山麦冬皂苷C在1.02～12.228μg呈线性,回收率100.80%,RSD1.8%。10批不同产地短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C质量分数为0.25%～0.41%,15批不同采收期药材的质量分数在0.13%～0.38%。结论:本研究所建立HPLC-ELSD方法,可快速、准确测定短葶山麦冬药材中短葶山麦冬皂苷C含量,为控制短葶山麦冬的药材质量及最佳采收时间的确定提供了科学依据。     

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的：采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法：采用XBridge BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：0.2 mL·min^–1,柱温：35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果：6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%～99.3%,RSD为0.9%～2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4～17.3、15.1～29.1、9.0～22.6、4.5～14.4μg·g^–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论：该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配...     

麦冬须根与麦冬块根中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A含量比较

目的:比较麦冬须根与麦冬块根中麦冬皂苷Ra(ophiogenin-3-O-α-L-鼠李糖-β-D-葡萄糖)和慈溪麦冬皂苷A含量.方法:采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长208nm,柱温室温.结果:麦冬皂苷Ra线性范围0.94～4.70μg,r=0.999 5,平均回收率与RSD分别为100.2%,1.6%;慈溪麦冬皂苷A线性范围0.98～4.90μg,r=0.999 6,平均回收率与RSD分别为99.6%,1.7%.结论:麦冬须根和块根中麦冬皂苷Ra和慈溪麦冬皂苷A差异不明显.     

山麦冬和麦冬皂苷类成分的HPLC/ESI-MS图谱研究

 目的鉴定山麦冬和麦冬中的皂苷成分,并建立其特征图谱。方法用甲醇提取山麦冬和麦冬对照药材,并用C₁₈SPE固相萃取柱除去提取液中的多糖成分制备供试液;用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱(HPLE/ESI-ITMS)研究供试液中的总皂苷成分并建立相应的特征图谱。实验条件为:AICHROM^TMRelizSilC₁₈(2.1mm×150mm,5μm)分析柱,流动相为10mmol·L^-1醋酸铵和乙腈(60min内乙腈浓度变化为25%～60%),流速为0.2mL·min^-1,自动进样后色谱分离、质谱检测。结果山麦冬、麦冬对照药材中分别有17个和14个特征色谱峰,根据各色谱峰的二级质谱碎片信息并参考有关文献,对其中的一些皂苷成分进行了初步定性分析。结论所测山麦冬与麦冬样品两者HPIE/ESI-ITMS的图谱特征性强,差异明显。     

HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬及山麦冬中的果糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同产地麦冬Ophiopogonis Radix及山麦冬Liriopes Radix中果糖的含有量。方法分析采用Alltech PrevailTMCarbohydrate ES色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-水为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量0.8 m L/min。结果四川、浙江产麦冬,以及湖北、山东、福建产山麦冬中游离果糖的平均含有量分别为85.2、37.6、41.4、11.8、168.1 mg/g,而这些产地麦冬多糖水解液中果糖的含有量分别为121.0、139.2、153.1、179.4、136.8 mg/g。结论游离果糖的含有量以福建产山麦冬最高,而麦冬多糖水解液中果糖的含有量以山东产山麦冬最高。     

麦冬与山麦冬饮片及标准汤剂的薄层色谱鉴别

目的:2015年版《中国药典》收录含麦冬的成方制剂92种,但缺乏有效鉴别麦冬复方制剂的方法,且麦冬与山麦冬外形相似,应用中易混淆。笔者拟建立鉴别麦冬制剂、区分麦冬与山麦冬饮片和标准汤剂的薄层色谱法(TLC)。方法:收集麦冬和山麦冬饮片,制备二者的标准汤剂。采用TLC对麦冬与山麦冬饮片、标准汤剂以及含麦冬复方汤剂进行定性鉴别,选择三氯甲烷-甲醇-水(65∶35∶10)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。结果:所得薄层色谱分离度良好,麦冬饮片、标准汤剂和复方汤剂有相同的特征条带,即紫外光灯(365 nm)下的2条亮白色荧光条带,而山麦冬饮片及其标准汤剂并未显示该条带;经高分辨质谱鉴定,上述2条特征条带对应的成分均为含皂苷的混合物(包含麦冬皂苷Ra,Tb,麦冬皂苷D',麦冬皂苷C,短葶山麦冬皂苷C和龙脑苷)。结论:该方法特征性强、灵敏度高,能用于麦冬饮片和标准汤剂的特征鉴别、复方汤剂中麦冬药味的鉴别,并能区分麦冬与山麦冬,为麦冬及含麦冬复方制剂的定性鉴别提供了可靠的检测方法。     

ELSD-HPLC法测定麦冬药材中麦冬皂苷D、D'含量

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定麦冬中麦冬皂苷D、D'的含量。方法 Waters sy-meteryC18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),水-四氢呋喃-乙腈(52∶3∶45)等度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,增益值10,压力2.5 Pa,飘移管温度65℃。结果麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'分别在48.60～972μg·mL-1,24.75～495μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.69%)和97.7%(RSD=3.25%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中麦冬皂苷D和麦冬皂苷D'的含量测定。     

ELSD-HPLC法测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D含量的方法研究

目的采用蒸发光散射检测器(ELSD)测定浙麦冬、川麦冬中麦冬皂苷D的含量.方法色谱条件AlltimaC18柱(250mm×4.6mm,5mm);漂移管温度98℃,气体流量2.8L/min;流动相为乙腈-水(55∶45);流速1.0mL/min,柱温30℃.结果与结论麦冬皂苷D在0.2565～6.4125μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为102.0%,RSD=2.1%(n=6).     

RAPD在山麦冬属四种植物分类中的应用

采用随机扩增多态DNA（RAPD）技术对山麦冬属的4种植物进行研究，并以沿阶草OphiopogonbodlinienLevl．为组外比较，用SPSS3．1＋软件对实验数据进行统计分析，得到聚类图。观察所得结果，发现这5种植物被分为两大类群，短葶山麦冬、阔叶山麦冬、山麦冬、湖北山麦冬为一类，沿阶草为另一类，这与经典分类相一致，前4种隶属于山麦冬属，后一种属于沿阶草属；同时，我们发现短葶山麦冬和阔叶山麦冬相对遗传距离较近，结果为阔叶山麦冬是短葶山麦冬的阔叶变种提供分子遗传方面的佐证。     

HPLC同时测定麦冬中5个皂苷成分的含量

建立测定麦冬药材中麦冬皂苷D,麦冬皂苷D', ophiopojaponin C,去乙酰基ophiopojaponin A, 3-O-α-L-鼠李糖-(1→2)-β-葡萄糖麦冬苷元5种成分的HPLC方法。采用HPLC-ELSD方法,色谱柱为Kromasil 100-5C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B)溶液,梯度洗脱0~45 min,35%~55%A,体积流量1.0 mL·min^-1;柱温35℃,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^-1;进样量15μL。结果表明5种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999);回收率在95.75%~103.1%。建立的麦冬皂苷含量测定方法准确灵敏、重复性好,可应用于麦冬药材质量评价中。     

短葶山麦冬种植基地和药材中有机氯农药及重金属残留分析

目的:对福建泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水及其药材中的有机氯农药与重金属残留量进行分析评价,为山麦冬安全规范化生产提供参考依据.方法:采用GC法测定有机氯农药残留量,用ICP法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)含量.结果:泉州短葶山麦冬种植土壤、灌溉用水和药材中的有机氯农药与重金属残留存在一些差异,但均低于国家限量标准.结论:泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水和药材符合中药材GAP标准.     

短葶山麦冬化学成分的研究

短葶山麦冬为百合科山麦冬属植物短葶山麦冬L iriop e muscari (D ecn.) Bailey的干燥块根,是《中华人民共和国药典》1995年版新增品种山麦冬的原植物之一[1]。长期以来,在市场上尤其是在福建省泉州、惠安、仙游等地作为麦冬Oph iopogon japon icus(L. f.) K er-G aw l.的替代品使用[2]。国内外学者对该植物化学成分研究报道甚少,仅有的文献集中在研究小组对其皂苷部分的研究上[2]。已有的研究资料[3]表明,山麦冬属植物须根中的总皂苷远高于其块根,为了全面反映该种植物的活性物质基础,并对其作为麦冬替代品做出初步的阐释,同时也为进一…     

基于HPLC特征图谱研究不同生长阶段麦冬有效组分积累特征

目的研究麦冬块根发育过程中有效组分的积累规律,为麦冬生产和质量控制提供理论支持。方法采用高效液相色谱法进行分析。DAD检测器:柱温30℃,检测波长203 nm,进样量15μL,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0~20 min,25%~40%A;20~50 min,40%~50%A;50~60 min,50%~70%A;60~70 min,70%A;70~80 min,70%~100%A,80~90 min,100%A,体积流量1.0 mL/min。ELSD检测器:柱温35℃,漂移管温度100℃,气体体积流量3.0 L/min;进样量15μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~60 min,35%~65%A,体积流量1.0 mL/min。结果 2种不同检测条件色谱图中主要代表组分均能较好分离,203 nm条件下有14个有效峰,主要峰为黄酮类成分,ELSD条件下有11个有效峰,主要峰为皂苷类成分,黄酮类成分中以麦冬甲基黄烷酮A为代表,皂苷类成分中以麦冬皂苷D为代表,根据峰面积可以判断出麦冬药材中各组分在不同生长阶段其积累特征各不相同,但其整体变化特征呈增大至平衡后小幅下降趋势。结论 HPLC特征图谱能够比较全面地反映麦冬块根有效组分积累特征,可为指导麦冬生产和药材质量控制提供丰富的信息。     

HPLC-ELSD法测定湖北麦冬中主要皂苷的含量

采用蒸发光散射检测器（ＥＬＳＤ）测定了湖北麦冬中山麦冬皂苷Ｂ的含量,结果表明,ＥＬＳＤ是皂苷类化合物较为适宜的检测器。经对不同采收期样品的含量考察,认为湖北麦冬的最佳采收期与传统采收期（清明）相一致。     

HPLC-MS/MS法同时测定参麦注射液7种主要有效成分

目的建立HPLC-MS/MS方法同时测定参麦注射液中7种主要有效成分(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B)。方法采用多反应监测(MRM)模式同时监测参麦注射液中5种皂苷类和2种黄酮类成分。色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,流动相为乙腈-0.03%乙酸水溶液,梯度洗脱,分析时间15 min。采用所建立的方法对6批参麦注射液进行了测定。结果所测7种有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.996 3,线性关系分别为人参皂苷Rg1 Y=15.6 X+1.63×104;人参皂苷Re Y=14X+5.36×103;人参皂苷Rb1 Y=2.46 X+4.74×103;麦冬皂苷D Y=11 X+9.73×103;麦冬皂苷D′Y=5.56 X+1.64×103;甲基麦冬二氢黄酮A Y=3.58×103 X+2.33×104;甲基麦冬二氢黄酮B Y=4.87×103 X+2.72×104。实验精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为95.3%～104.3%。结论本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于参麦注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、甲基麦冬二氢黄酮A和甲基麦冬二氢黄酮B的定量测定。除人参皂苷外,其他4种成分均为参麦注射液中首次测定。     

短葶山麦冬细胞悬浮培养技术的初步研究

短葶山麦冬茎尖诱导的愈伤组织为松散型颗粒状,接种量为0.45 g达到最大增长量的时间短,四种碳源(蔗糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇)对短葶山麦冬悬浮细胞培养的影响差别不是很大,其中蔗糖的增殖率最高,达到252%,从成本上考虑,在以后的培养过程适合添加蔗糖作为碳源。短葶山麦冬悬浮细胞系的生长动态大致呈"S"形。短葶山麦冬悬浮细胞系培养选择的时间为10 d。     

阔叶山麦冬块根化学成分研究

目的:研究阔叶山麦冬根部的化学成分。方法:对阔叶山麦冬块根乙醇提取物的氯仿和正丁醇萃取部分进行化学成分研究。结果:从阔叶山麦冬块根中分离得到了6个化合物,经鉴定分别为:β-胡萝卜苷(I)、棕榈酸(II)、鲁斯可皂苷元(III)、阔叶山麦冬皂苷C(IV)、阔叶山麦冬皂苷D(V)和25(S)-鲁斯可皂苷元-1-O-β-D-吡喃木糖-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(VI)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC-ELSD法测定生脉饮中麦冬皂苷D

目的建立生脉饮中麦冬皂苷D的定量测定方法。方法样品经水饱和正丁醇萃取后,再经ODS柱进行固相萃取,UItimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(52∶48),体积流量2.5 L/min,漂移管温度95℃,ELSD检测器。结果麦冬皂苷D在5~80μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为98.3%,RSD为0.6%。结论方法精密度、稳定性和重复性良好,可作为生脉饮的质量控制的进一步补充。     

麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析

建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。