不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元比较

目的比较不同产地穿山龙Dioscorea nipponica Makino中薯蓣皂苷元的含有量。方法采用加压液体萃取法获得薯蓣总皂苷,并利用加压两相酸水解法制备供试品溶液。穿山龙50%乙醇提取物的分析采用Waters SunFire RP_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水;体积流量1.0 mL/min;检测波长203 nm;柱温30℃。结果通过新方法制备所得的供试品溶液中薯蓣皂苷元的平均含有量比传统方法高出18%。薯蓣皂苷元在10.94～1 400μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率96.88%～103.0%,RSD<3%,平均含有量0.695%～2.263%。结论不同产地穿山龙中薯蓣皂苷元的含有量差异很大,其中产于黑龙江伊春的最高,且东北三省产的远高于其他产地。     

HPLC-ELSD测定穿山龙中薯蓣皂苷元

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定穿山龙中薯蓣皂苷元的含量,并与2005年版《中国药典》方法紫外检测器(DAD)测定的结果进行比较。方法:Agilent EclipseXDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水(95:5),柱温40℃;ELSD检测器漂移管温度为70℃,载气压力367.5 Pa,Gain7,Filter1;进样量10μL。结果:薯蓣皂苷元在2.60～20.8μg线性关系良好(r=0.999 94),平均回收率为97.3%,RSD 1.94%。结论:该方法简便,灵敏,准确性高,可作为穿山龙中薯蓣皂苷元含量测定的方法;与DAD相比,该法所得图谱基线平整,检测灵敏度高,样品分离度好,测得样品含量偏高。     

HPLC-DVD变波长法同时测定跌打止痛散中6种指标成分

目的建立HPLC-DVD波长切换联合梯度洗脱法同时测定跌打止痛散(DZS)中6种指标成分羟基红花黄色素A、薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的量。方法采用HPLC-DVD法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.4%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.9 m L/min,梯度洗脱;羟基红花黄色素A的检测波长为403 nm,薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和纤细薯蓣皂苷的检测波长为203 nm;进样量为20μL。结果 6种指标成分羟基红花黄色素A在3.46~69.20μg/m L(r=0.999 4)、薯蓣皂苷在9.52~190.40μg/m L(r=0.999 7)、原薯蓣皂苷在8.74~174.80μg/m L(r=0.999 6)、甲基原薯蓣皂苷在4.45~89.00μg/m L(r=0.999 9)、伪原薯蓣皂苷在2.64~52.80μg/m L(r=0.999 5)、纤细薯蓣皂苷在3.28~65.60μg/m L(r=0.999 8)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;供试品溶液在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率和相应的RSD分别为98.57%、1.59%;97.64%、1.28%;99.43%、1.07%;97.98%、1.64%;98.57%、1.16%;97.17%、1.37%。结论建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定DZS中的6种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为DZS全面可靠的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的测定方法。方法:采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢柱(Merck公司),流动相为甲醇,检测波长为203 nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察乙醇浓度(A)、加醇量(B)、水解时间(C)3个因素对薯蓣皂苷提取、水解的影响。结果:薯蓣皂苷元在14.7~176.4μg/ml内具有良好的线性关系(r=0.9993,n=7),平均回收率为99.98%,RSD%=0.76%(n=5)。采用50%乙醇180ml,索氏提取器中加热回流至提取液近无色,加入20 ml盐酸,加热回流水解2 h,可使金刚藤浸膏中薯蓣皂苷提取、水解完全。结论:RP-HPLC是一个简便、快速、准确度高的测定金刚藤浸膏中薯蓣皂苷元的方法;乙醇浓度对提取效率影响显著。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元的含量

目的建立RP-HPLC法测定金槐冠心片中薯蓣皂苷元含量的方法。方法采用RP-HPLC法,Shim-packCLC-ODS柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶2)为流动相,在206nm波长下测定样品水解后的薯蓣皂苷元含量。结果该方法专属性强;平均空白回收率为95.6%,RSD为2.44%,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.66%(n=6)。结论该方法简便,分离效果好,可用于金槐冠心片中薯蓣皂苷元的质量控制。     

HPLC测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量

目的采用高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷含量。方法采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果原薯蓣皂苷在1.73~8.64μg(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均回收率为101.98%(RSD=1.53%);薯蓣皂苷在1.03~8.20μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率为101.60%(RSD=2.41%)。10个不同产地粉萆薢中原薯蓣皂苷含量在0.89%~2.24%之间,薯蓣皂苷含量在0.75%~3.22%之间。结论该方法操作简便,定量准确,重复性好,可作为粉萆薢药材质量控制方法。     

穿山龙提取液不同纯化方法的比较

目的比较穿山龙提取液不同纯化方法。方法通过水提醇沉、大孔树脂(D101、AB-8)、陶瓷膜(0.2、0.8μm)对提取液进行分离纯化,测定理化常数(黏度、p H、电导率、浊度)和薯蓣皂苷含有量,并进行单因素方差分析。结果提取液经0.2μm陶瓷膜纯化后,黏度为1.39 c P、电导率为98μS/cm、浊度为0.85 NTU、薯蓣皂苷含有量为29.3 mg/m L,与水提醇沉、大孔树脂纯化后相比,黏度和浊度明显降低,电导率明显提高(P0.05),薯蓣皂苷含有量也显著增加。结论 0.2μm陶瓷膜最适合纯化穿山龙提取液。     

HPLC法测定不同产地山药中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立山药中薯蓣皂苷元含量的HPLC的测定方法,考察各地山药质量的优劣。方法:采用Shimadzu C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶水(90∶10);流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;检测波长210 nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.014～0.280μg范围内线性关系良好,r=0.9997;薯蓣皂苷元的平均回收率为96.7%,RSD为1.70%(n=5)。结论:该方法可为山药质量控制提供可靠手段,各产地山药中都含有薯蓣皂苷元,但含量极少,其中以"怀山药"中薯蓣皂苷元的含量最高。     

高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷元含量

目的:采用高效液相色谱法对不同产地的穿山龙中薯蓣皂苷元含量进行测定。方法:选取高效液相色谱法作为含量测定方法,色谱柱为Diamonsil C_(18)(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相选择乙腈-水(5545),流速控制在1.0 mL·min~(-1),检测波长203 nm。对不同产地的穿山龙进行薯蓣皂苷元含量的测定,重复测定3次。结果:实验结束后,分别获得3.01%、3.18%、3.42%、2.86%、2.20%、1.41%的结果,平均含量2.68%。结论:采用乙腈-水(5545)作为流动相,获取了较为良好的薯蓣皂苷元色谱峰峰形,保留时间较长。采用高效液相色谱法对不同产地的穿山龙中薯蓣皂苷元含量进行测定,供试品溶液基本保持稳定,具备良好的精密度和线性关系,且重现性好,适用于该生药及提取物的质量控制。     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

RP-HPLC测定金刚藤中薯蓣皂苷元的含量

 目的　建立金刚藤中薯蓣皂苷元的测定方法。方法　采用RP-HPLC测定薯蓣皂苷元的含量,色谱柱为Lichrospher C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇,检测波长为210nm,峰面积外标法定量。采用正交设计,考察发酵时间(A)、水解时间(B)、硫酸浓度(C)3个因素对薯蓣皂苷水解的影响。结果　薯蓣皂苷元在50～350μg·mL^-1内具有良好的线性关系(r=0.9991,n=7) ,平均回收率为99.97%,RSD=0.85%(n=5 )。采用发酵72h后用浓度为5%的硫酸水解6h,可使金刚藤中薯蓣皂苷水解完全。结论　RP-HPLC是一个简便、快速、分离效果好、精密度高、准确度好的测定金刚藤中薯蓣皂苷元的方法。发酵对水解产率影响显著。     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60～786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7％(RSD为1.6％)、99.3％(RSD为1.4％)、99.4％(RSD为1.1％).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价.     

加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元

目的建立加压提取法制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法单因素试验优化乙醇体积分数、提取温度、料液比、提取时间,在优化条件下制备薯蓣皂苷元,并与直接酸水解法、索氏抽提-常压酸水解法、双相联合酸水解法进行比较。结果最佳条件为将药材粉末与20倍量60%乙醇混合后在130℃下加压提取2.0 h,提取液减压回收乙醇,进行加压双相酸水解,薯蓣皂苷元得率达3.56%,高于3种传统提取方法(2.48%、2.96%、3.37%)。结论该方法简便环保,得率更高,可用于制备盾叶薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。     

HPLC法同时测定复方必清颗粒中秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元

目的建立同时测定复方必清颗粒(菝葜、天山堇菜、秋水仙、诃子肉、白花丹、西青果、玫瑰花)中秋水仙碱,槲皮素及薯蓣皂苷元3种成分的HPLC法。方法复方必清颗粒80%甲醇提取液的HPLC分析在Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行,流动相为乙腈(A)-0.4%磷酸(B),梯度洗脱,秋水仙碱和槲皮素检测波长为350 nm,薯蓣皂苷元为203 nm,体积流量1 m L/min,柱温为35℃。结果秋水仙碱在7.62~76.2μg/m L、槲皮素在11.02~77.14μg/m L、薯蓣皂苷元在23.15~231.5μg/m L范围内均呈良好线性关系;相关系数分别为0.999 7,0.999 7,0.999 8;秋水仙碱、槲皮素及薯蓣皂苷元的平均回收率分别为99.8%(RSD为1.2%),100.0%(RSD为1.1%)和99.6%(RSD为1.1%)。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法中秋水仙碱和槲皮素的分离效果较好,峰形对称,出峰时间适中,可作为该颗粒制剂的质量控制方法。     

HPLC测定泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮含量

目的:建立泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量。Agilent HC-18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(2∶3)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为206nm,测定方中薯蓣皂苷元的含量;AgilentTC-18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(17∶83)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为243 nm,测定方中蜕皮甾酮的含量。结果:在各自测定条件下,薯蓣皂苷元在0.052 4μg～0.524 0μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 9,n=6),平均回收率为104.51%(RSD=1.58%,n=6);蜕皮甾酮在0.182～0.910μg范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=7),平均回收率为93.94%(RSD=1.13%,n=6)。结论:该测定方法精密度高,重现性好,可用于泄浊除痹方中薯蓣皂苷元、蜕皮甾酮的含量测定。     

穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元的制备

目的制备穿龙薯蓣根茎中薯蓣皂苷元。方法水分离法分离根茎中的纤维和淀粉,富集浓缩皂苷浆料,再进行高温高压水解。分光光度法测定薯蓣皂苷元含有量,HPLC法测定其纯度。结果最优分离工艺为破壁时间40 s,筛网目数200目,纤维洗涤次数3次,淀粉洗涤次数3次;最优水解工艺为保温时间60 min,硫酸浓度1 mol/L,保温温度130℃,薯蓣皂苷元收率为3.07%,纯度为96.25%。结论该方法在分离阶段实现无溶剂提取,附属资源得以回收;水解阶段减少酸用量,缩短酸解时间,最终降低了薯蓣皂苷元的制备成本。     

HPLC法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量

目的:建立痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量。色谱法分析条件为Agilenttc-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水溶液(10∶90),流速1.0 mL.min-1,柱温17℃,检测波长203 nm。结果:薯蓣皂苷元量在1.000～5.000μg与峰面积呈良好的线性关系r=0.999 7,平均回收率101.95%,RSD 0.08%。结论:本方法简便可行、结果准确可靠,重复性好,可作为痛风宁微丸中薯蓣皂苷元的含量测定方法。     

金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的高效液相色谱分析法

目的:利用HPLC-ELSD法测定金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元含量.方法:色谱柱Shim-pack VP-ODS柱(150×4.6mm,5μm),乙腈-水(72/28)为流动相,流速1.0mL/min,载气压力40psi,雾化温度90℃左右;柱温为室温.结果:薯蓣皂苷元在0.02～0.64mg/mL浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.2%,RSD 1.85%.结论:该方法简便、灵敏,适用于金刚藤颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定.     

金刚藤颗粒质量标准研究

目的:采用高效液相色谱法测定金刚滕颗粒的薯蓣皂苷元含量,以期为金刚藤颗粒质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇∶水(93∶8)为流动相,检测波长为203nm。结果:薯蓣皂苷元进样量在0.804~0.804μg范围内与蜂面积线性关系良好,平均回收率99.8%,RSD=0.35%(n=6)。结论:高效液相色谱法测定金刚滕颗粒中薯蓣皂苷元含量简便可行、重现性好,可用于金刚滕颗粒的质量控制。