白术饮片的指纹图谱形状特征与质量标志物（Q-Marker）研究

目的根据白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma指纹图谱形状特征,建立一种快速精准辨识不同产地与炮制品的方法。方法建立45批不同产地与炮制法的白术UPLC指纹图谱库,运用总量统计矩及相似度法、正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)法辨析此指纹图谱的形状特点,捕获其特征指纹图谱及特征峰。结果生品、麸炒、土炒白术UPLC指纹图谱的共有峰16个;安徽与湖南、安徽与浙江、湖南与浙江产地的生白术的总量统计矩相似度分别为0.774～0.982、0.799～0.969、0.788～0.886;3产地的生品与麸炒、生品与土炒、麸炒与土炒白术的总量统计矩相似度中最大值为0.990, 最小值为0.774。再结合OPLS-DA法中变量重要性投影(variable importance for the projection,VIP)分析获得其中1～3、6、16号为区分贡献度最大的5个标志峰,确认6号峰为白术内酯II。结论这5个标志峰对应物质可认定白术的潜在质量标志物(Q-Marker),为白术的产地、炮制法的精准识别及其质量控制与评价提供理论与实验依据,同时也为中药指纹图谱辨形论质做了积极探索。     

基于超高效液相色谱磐安白术指纹图谱的建立及模式识别研究

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)建立浙江磐安地区白术生品的指纹图谱,并结合相似度计算和化学模式识别方法评价白术质量。方法:采用Acquity UPLC·BEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.25mL/min,柱温25℃,检测波长240nm,进样量10μL。对19批磐安地区白术生品和14批市售白术进行测定,计算相似度,并进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了白术的指纹图谱测定方法和磐安地区白术指纹图谱的共有模式,其中磐安地区白术药材相似度均在0.95以上,聚类分析和主成分分析结果与其一致。结论:建立的白术生品指纹图谱特征性强,结合模式识别技术可用于白术的质量评价,为白术药材的全面质量控制提供科学依据。     

不同产地枳壳麸炒品HPLC指纹图谱研究

目的:建立枳壳麸炒品HPLC指纹图谱分析方法。方法:用HPLC测定,以醋酸乙酯超声法提取样品,梯度洗脱,紫外检测波长320 nm,柱温30℃,流速1 mL.min^-1。以柚皮苷为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A进行评价,建立了共有模式,并以10批枳壳麸炒品相关系数评价指纹的相似性。结果:枳壳麸炒品液相色谱指纹图由11个特征峰构成指纹图谱的特征。所建立的指纹图谱具有稳定、重复的特点。结论:该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制。     

枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱研究

目的建立枳壳麸炒品挥发油成分的GC指纹图谱分析方法.方法采用气相色谱法测定,以水蒸气蒸馏法提取挥发油,FID检测器,采用程序升温,以α-蒎烯为参照物分析了10批不同产地的枳壳麸炒品,采用计算机辅助相似性评价系统对10批枳壳麸炒品指纹图谱的相似度进行评价.结果枳壳麸炒品气相色谱指纹图由12个特征峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重现性好的特点.结论该方法准确、简单,适用于枳壳麸炒品挥发油成分分析,色谱指纹图谱可用于枳壳麸炒品的鉴别和质量控制.     

基于化学模式识别技术的不同产地土炒白术质量比较研究

目的:比较不同产地白术土炒品中所含化学成分差异,为评价土炒白术质量提供参考依据。方法:采用高效液相法,建立不同产地10批白术土炒品HPLC图谱,运用指纹图谱与化学模式识别技术分析其差异性。结果:土炒白术HPLC图谱共有峰特征明显;系统聚类将不同产地10批白术土炒品分为3类;经主成分分析、偏最小二乘法-判别分析发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ等5个成分是造成不同产地白术土炒品之间成分差异的主要标记物。结论:不同产地白术土炒品中化学成分存有差异,该法可为白术土炒品的质量控制与评价提供依据。     

基于指纹图谱和成分分析比较不同产地不同品种麦麸对麸炒山药质量的影响

目的基于HPLC指纹图谱的建立,结合主成分分析和聚类分析方法,评价不同产地不同品种麦麸对麸炒山药的质量,为制定炮制辅料麦麸的质量标准提供试验依据。方法采用Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为224、265 nm,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃。对13批麸炒山药进行指纹图谱研究,通过相似度评价、主成分分析和聚类分析法对其质量进行评价。结果建立麸炒山药的指纹图谱,以尿囊素为参照峰,标定9个共有峰,13批样品相似度为0.988~0.998。通过主成分分析发现黑龙江、山东临沂、河南南阳及周麦27的麦麸炮炙的麸炒山药质量较优,聚类分析可分为4类。麸炒山药质量的差异,主要是小麦种植的品种和种植时间、气候及土壤的差异以及麦麸内在质量的影响。结论通过指纹图谱、主成分分析和聚类分析方法可全面综合评价不同产地及品种麦麸对麸炒山药质量的影响。此方法的建立为麸炒山药饮片的麦麸评价提供了有效的参考依据。     

白术不同炒制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立白术不同炒制品的HPLC指纹图谱,比较炒制前后指纹图谱的差异性,为不同炒制白术饮片的质量控制提供参考。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,波长242nm,流速为1.0mL·min-1;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统20041.0版"软件对土白术等4种炒制品与生品指纹图谱进行比较。结果:不同炒制品和生品白术指纹图谱共有峰明显,不同炒制品间指纹图谱有所差异。结论:所建立的方法可以用于白术不同炒制品的指纹图谱测定,方法稳定性和重现好。     

酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立酸枣仁生品及其炮制品的HPLC-ELSD指纹图谱,并对酸枣仁生品和炮制品进行对比研究。方法:采用YMC Triart C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD),建立生品酸枣仁和炒酸枣仁指纹图谱的分析方法,并采用LC-MS法对酸枣仁中的化学成分进行分析。结果:12批生品酸枣仁样品中有17个共有峰,12批炒酸枣仁样品中有15个共有峰,各样品图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.9以上,从生品酸枣仁样品中成功鉴别出9个化合物。结论:该方法准确可靠、专属性良好,可作为控制生品酸枣仁、炒酸枣仁质量的分析方法,并能很好地区分、鉴别酸枣仁生品和炮制品。     

基于多指标成分的白芍麸炒前后特征指纹图谱比较研究

目的:建立白芍麸炒前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法:分别选取白芍生品和制品各10批,以70%甲醇为提取溶剂,应用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以0.1%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速l m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。结果:从白芍生品和炮制品中分别检测到17和18个共有色谱峰,并指认了4个色谱峰。研究发现特征图谱中主要色谱峰发生了改变。结论:从整体上显示白芍炮制前后指纹图谱的特征,为白芍饮片的质量和临床合理用药提供科学依据。     

麸炒枳壳HPLC指纹图谱的研究△

目的：采用高效液相色谱法研究并建立麸炒枳壳的指纹图谱。方法：色谱柱waters sunfire^TM C18（4．6mm×250mm,5μm）,甲醇-0．5％醋酸水流动相系统梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长310nm,温度30℃。结果：对10批麸炒枳壳进行了测定,建立了麸炒枳壳的指纹图谱,共有12个共有峰。结论：HPLC指纹图谱分析技术可用于麸炒枳壳质量的控制和枳壳麸炒品的鉴别。