中国牛蒡属药用植物果实脂肪油类成分GC-MS分析

目的:分析比较中国牛蒡属药用植物果实脂肪油的化学成分,为其进一步合理应用提供参考。方法:采用溶剂提取法提取药材中的脂肪油,甲酯化后采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对化学成分进行分析鉴定,以面积归一化法计算求得各组分的相对百分含量。结果:从牛蒡果实脂肪油中得到20个色谱峰,鉴定出10个,从毛头牛蒡果实脂肪油中得到8个色谱峰,鉴定出6个。结论:中国牛蒡属药用植物果实中含有大量脂肪油,已鉴定两者共有6个成分,亚油酸的相对含量都大于60%,具有极大的潜在开发利用价值。     

气相色谱法测定牛蒡子脂肪油中3种脂肪酸含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定不同产地牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸含量的方法。方法:采用PEG-20M弹性石英毛细管柱(0.5μm×0.32 mm×30 m);气化室温度280℃,FID检测器,温度300℃,柱温初温165℃,保持3min,以3.5℃.min-1升至205℃,然后以35℃.min-1升至230℃,保持22 min。载气氮气(99.99%)。以石油醚为提取溶媒,提取10批不同产地牛蒡子药材生品及5批不同产地炮制品中的脂肪油,经甲酯化后,以十七烷酸甲酯为内标物,进行测定比较。结果:亚油酸在0.122 3～1.958 1μg线性关系良好(r=0.999 8);油酸在0.039 2～0.626 4μg线性关系良好(r=0.999 8);棕榈酸在0.037 2～0.596 4μg线性关系良好(r=0.999 8)。各产地牛蒡子脂肪油中均以亚油酸含量为最高,炮制前后对脂肪酸含量的影响较大。结论:方法准确、可靠、重复性好,可用于牛蒡子脂肪油中亚油酸、油酸、棕榈酸的质量控制。     

牛蒡子炒制前后质量分析比较

目的:分析比较牛蒡子炒制前后的质量。方法:制备炒牛蒡子及其原料净牛蒡子的全粉、初粉和末粉,按药典方法测定牛蒡苷含量;对炒制前后的样品浸出物和石油醚提取液薄层色谱比较。结果:牛蒡子初粉中牛蒡苷的含量分别是全粉和末粉的1.5~1.7倍和1.8~2.4倍;牛蒡子炒制后牛蒡苷下降1.5%~5.8%,水、乙醇和稀乙醇浸出物均比炒前降低;薄层色谱中炒牛蒡子的斑点明显浅于净牛蒡子。结论:炒牛蒡子的上述各项理化指标均比炒前降低。实验为牛蒡子饮片质量标准的研究制定提供了参考依据。     

牛蒡子中牛蒡子苷的工业纯化工艺研究

目的:研究从牛蒡子中提取纯化高纯度牛蒡子苷的工业纯化工艺条件.方法:通过工艺研究,考察提取条件对牛蒡子苷提取量的影响,建立大孔树脂梯度洗脱法精制牛蒡子苷提取物的优化工艺,结合DDW-16脱色树脂和重结晶技术,制备牛蒡子苷单体.结果:建立了牛蒡子苷单体的制备工艺,三批次中试的牛蒡子苷平均得率1.4%,平均纯度93.6%....     

牛蒡子中牛蒡苷测定方法的优化

目的根据欧洲药典质量标准,优化测定牛蒡子Arctii Fructus中牛蒡苷的HPLC方法。方法牛蒡子甲醇提取液的分析在YMC-Triart C_(18)色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)上进行;流动相为乙腈-水(27∶73),等度洗脱;体积流量为1 m L/min;检测波长为280 nm。结果牛蒡苷在0.023 1~0.925 4 mg/m L范围内线性关系良好,并在Merck-LiChrospher RP-18色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)和Aglient Zorbax C_(18)色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)上可重复,偏差分别为1.75%和0.73%。12个产地牛蒡子中牛蒡苷的含有量在2.80%(山西)~7.20%(辽宁)之间。结论该方法可明显改善牛蒡苷的色谱峰分离度及对称性,符合欧洲药典要求。     

超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究

目的：探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性。方法：用HPLC测定牛蒡子苷的含量，采用正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件。结果：超临界流体萃取牛蒡子苷的最佳工艺条件为萃取压力40 MPa，萃取温度70 ℃，采用甲醇作为夹带剂，流量0.55 mL·min^-1，静态萃取5 min，动态萃取30 min ，CO₂流量2 L·min^-1。结论：超临界流体具有极性可调的优势，可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷。     

基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元

目的: 探析基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的可行性。 方法: 以牛蒡子苷和牛蒡子苷元总提取量为评价指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过单因素试验考察分散剂、洗脱剂、压实程度及洗脱流速对牛蒡子有效成分提取率的影响,并与甲醇超声提取法进行比较。 结果: 选取4倍量硅胶为分散剂,100倍量甲醇为洗脱剂,洗脱流速约40滴/min,压实程度为中度挤压;牛蒡子苷和牛蒡子苷元的总提取率达7.94%,略高于甲醇超声提取法的7.89%。 结论: 基质固相分散法操作简单、快速,可作为牛蒡子主要成分的提取方法,并为中药材有效成分的提取提供参考。     

牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的超声提取工艺研究

目的:研究牛蒡子中牛蒡苷和牛蒡苷元的超声提取工艺。方法:考察超声功率、药材粒径、液固比、提取时间、提取温度以及占空比等因素对牛蒡苷及牛蒡苷元提取率的影响,并采用正交试验设计优化提取工艺。结果:在本试验条件内,超声提取的最优条件如下:药材粒径为80～100目,提取温度为50℃,液固比为14mL/g,超声功率为400W,提取时间为10min。结论:按照优化正交试验确定的最佳工艺条件合理、可靠。     

HPLC法测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定牛蒡中牛蒡子苷、牛蒡子苷元、绿原酸含量的方法,比较3种成分在不同部位以及牛蒡子不同炒制时间的含量。方法:采用Welchrom C_(18)柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为280nm;柱温为30℃。结果:3种成分的进样量分别在4.2844~51.4128μg,0.3254~3.9048μg,0.3072~3.6864μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.64%,100.81%,97.92%,RSD值均小于1.5%;牛蒡叶和牛蒡根中几乎没有牛蒡子苷和牛蒡子苷元;牛蒡子所有炒制品与生品比较,三者的总含量均下降,炒制时间从10~40min时,牛蒡子苷、绿原酸的含量下降,牛蒡子苷元的含量增加。结论:该方法简便、准确,精密度、重复性良好,可为牛蒡子质量控制提供依据,不同部位、炒制时间结果可以为牛蒡综合开发提供依据。     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定△

目的:建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法.方法:采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量.Agilent 1100液相色谱系统四元泵,色谱柱:Phenomsil PC-8025,(4.6mmx250mm,5μm ),流动相:甲醇-水(50:55);检测波长:280 ran.结果:牛蒡苷元的线性方程Y=905.74×-90.113,r=0.9993,线性范围0.81～4.86μg;平均回收率为100.09%,RSD=2.244%.结论:采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法.     

牛蒡子水解后牛蒡苷元的含量测定

目的：建立牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量测定方法。方法：采用HPLC,以牛蒡苷元的含量测定为指标,测定牛蒡子药材水解后药材中牛蒡苷元的含量。Agilentll00液相色谱系统四元泵,色谱柱：Phenomsil PC-8025,（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：甲醇-水（50：55）;检测波长：280nm。结果：牛蒡苷元的线性方程Y=905．74X-90．113,r=0．9993,线性范围0．81～4．86μg;平均回收率为100．09％,RSD=2．244％。结论：采用HPLC含量测定的方法,精密度、重现性及稳定性皆良好,方法简便、易行,可作为牛蒡苷元含量的测定方法。     

汉中地区牛蒡子的品质比较分析

目的以牛蒡苷含量为指标评价陕西汉中地区牛蒡子品质。方法采用高效液相色谱法进行分析检测。结果发现汉中地区八县一区牛蒡子中的牛蒡苷含量均大于2000年版《中华人民共和国药典》(一部)规定的标准(≥5%)。结论汉中地区城固、镇巴、宁强、南郑4县牛蒡子中牛蒡苷含量较高,品质较好。     

牛蒡子现代炮制工艺研究

目的:探讨牛蒡子的现代炮制方法。方法:选择微波强度和加热时间2个因素,按L9(34)正交来安排试验,以牛蒡子苷和牛蒡子苷元含量之和为考察指标。结果:最佳工艺为微波强度中火,加热3min。结论:微波加热的方法简便、可行,可作为牛蒡子的现代炮制工艺。     

牛蒡子高产栽培措施的研究

目的:获得牛蒡子高产的栽培措施。方法:采用完全随机区组试验设计的方法在大田种植,分析不同的栽培措施对牛蒡农艺性状、物候期和牛蒡子产量、品质的影响。结果:试验结果表明,8月28日种植的牛蒡株高、牛蒡子千粒重、牛蒡子亩产最高。当种植密度为1 482株/667 m2时,牛蒡子亩产最高。牛蒡苷含量随着种植时间推迟、密度增加反而成增加趋势。分次施肥的牛蒡株高、牛蒡子千粒重、牛蒡子亩产、牛蒡苷含量显著高于一次性施肥。覆膜牛蒡株高、牛蒡子亩产、牛蒡苷含量、相对含水量分别高于露地7.74%、10.87%、6.38%、24.20%。打顶牛蒡子亩产比不打顶高11.09%,分枝数低35.89%。种植时间早和打顶都缩短了牛蒡生长周期。结论:根据试验结果得出牛蒡子高产栽培措施为:8月28日左右进行直播,种植密度为1 482株/667 m2,肥料分4次施用,在厢面覆盖薄膜,抽薹时进行打顶。     

多指标综合评价法优选苍耳子炒制工艺

目的优选苍耳子的炒制工艺。方法以炒制温度和炒制时间为变量,采用均匀实验设计,以稀乙醇浸出物、脂肪油含有量、总酚酸、苍术苷和羧基苍术苷的含有量为评价指标。结果苍耳子的最佳炒制工艺为炒制温度260℃,炒制时间9 min。结论该工艺稳定可行,对规范炒苍耳子的炮制工艺具有重要意义。     

炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立炒牛蒡子配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以Hanbon Hedera C18（250mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱;以乙腈–0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长292 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。结果炒牛蒡子配方颗粒指纹图谱共有18个共有峰,方法学考察结果良好,各批炒牛蒡子配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论采用HPLC指纹图谱可实现全面和整体的评价,为有效提高炒牛蒡子配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱的牛蒡子生制品间化学成分变化的研究

目的建立牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱并进行化学成分的分析比较,揭示牛蒡子炒制后化学成分的变化。方法采用高效液相色谱法,流动相为0.2%甲酸水和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长286 nm,柱温30℃,进样量20μl;同时采用相似度分析和系统聚类分析对所建牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱进行评价。结果所建牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性和稳定性良好;牛蒡子生制品的HPLC指纹图谱的各自的相似度均较好,均分别标定了10个共有指纹峰;通过对照品的比对指认了其中一些主要色谱峰,部分化学成分在炒制前后的含量变化明显。结论所建牛蒡子生制品HPLC指纹图谱可用于区分牛蒡子生品和炒品,牛蒡子的一些主要化学成分在炒制后发生了明显的量变。     

牛蒡子潜在功用的发掘与利用

通过考察历代本草、古代方剂及2015版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)中有关牛蒡子功用的记载,确认历代本草与古代方剂中牛蒡子传统功用的核心内容与《中国药典》记录基本一致,但由本草文献中总结出来的明目、止痛、通利二便、祛风止痒等功能,以及《普济方》数据库中含牛蒡子复方所治中风、诸痛、风瘙痒、内外障眼、水肿、大便不通等病症,并未被《中国药典》所收录。结合现代药理学实验研究与临床应用,初步认为平肝息风、明目、止痛、通利二便、祛风止痒是牛蒡子的潜在功用。