HPLC法同时测定四磨汤口服液中5种成分

目的建立HPLC法同时测定四磨汤口服液(木香、枳壳、槟榔等)中5种成分的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;柱温35℃;检测波长283 nm;体积流量1.0 m L/min。结果辛弗林、去甲异波尔定、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷分别在5.8~185.6μg/m L(r=0.999 9)、0.829~26.52μg/m L(r=1.000 0)、9.775~312.8μg/m L(r=1.000 0)、0.594~19μg/m L(r=0.999 5)、5.2~166.4μg/m L(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.93%、98.95%、102.57%、99.67%、103.43%,RSD分别为1.85%、1.27%、0.52%、0.89%、0.43%。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于四磨汤口服液的质量控制。     

基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究

目的建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法。方法采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 m L/min,柱温25℃。建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63~65.75μg/m L(r=0.999 7)、9.67~241.75μg/m L(r=0.999 8)、13.59~339.75μg/m L(r=0.999 5)、1.79~44.75μg/m L(r=0.999 4)、2.45~61.25μg/m L(r=0.999 1)、7.98~199.50μg/m L(r=0.999 7)、2.79~69.75μg/m L(r=0.999 3)、2.51~62.75μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64%、99.33%、100.02%、97.42%、96.95%、98.75%、98.21%、97.81%,RSD分别为0.89%、1.19%、1.00%、1.33%、1.51%、0.99%、1.43%、0.80%;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异。结论建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制。     

HPLC法同时测定羚黄宝儿丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定羚黄宝儿丸(麝香、黄连、羚羊角等)中4种成分的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.1%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温35℃。结果盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、甘草苷、甘草酸铵分别在20.88~208.78μg/L(r=1.000 0)、26.16~261.62μg/L(r=0.999 7)、20.06~200.6μg/L(r=1.000 0)、30.20~302.00μg/L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.20%、99.16%、99.19%、98.77%,RSD分别为0.57%、0.33%、0.50%、0.89%。结论该方法精密准确,可用于羚黄宝儿丸的质量控制。     

UPLC-DAD法同时测定珍龙醒脑胶囊中的9种成分

目的建立同时测定珍龙醒脑胶囊中没食子酸、肉桂酸、甘草苷、西红花苷I、西红花苷II、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮等9种成分的UPLC-DAD方法。方法采用RP-UPLC法,Agilent Zorbax C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,体积流量0.3 m L/min,梯度洗脱,柱温35℃,进样量为1μL。分别对待测物考察其提取溶剂、线性范围、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等方法学内容。结果 9种指标成分没食子酸在0.2~20.0mg/L(r=0.999 0)、西红花苷I在0.022~2.200 mg/L(r=0.999 3)、西红花苷II在0.02~2.00 mg/L(r=0.999 6)、甘草苷在0.093~1.860 mg/L(r=0.999 4)、肉桂酸在0.020 4~2.040 0 mg/L(r=0.999 9)、桂皮醛在0.042~4.200 mg/L(r=0.999 9)、丁香酚在0.95~95.00 mg/L(r=0.999 9)、甘草次酸在0.012 9~1.290 0 mg/L(r=0.998 9)、麝香酮在0.073 8~7.380 0 mg/L(r=0.999 0)线性关系良好;精密度RSD≤1.02%;重复性良好,RSD≤1.13%;加样回收率在93.8%~112.1%,RSD≤1.28%。供试品溶液在室温条件下24 h内稳定。3批次供试品中没食子酸、西红花苷I和II、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛、丁香酚、甘草次酸、麝香酮质量分数分别为0.422~0.448、0.093~0.105、0.096~0.112、0.026 8~0.028 5、0.142~0.153、0.140~0.158、1.519~1.547、0.007 55~0.008 04、0.117~0.121 mg/g。结论本法快速、灵敏度高、准确度高、专属性好,为珍龙醒脑胶囊的质量控制提供依据。     

HPLC法同时测定咳速停胶囊中4种成分

目的建立HPLC法同时测定咳速停胶囊(麻黄、罂粟壳、桔梗等)中4种成分的含有量。方法咳速停胶囊三氯甲烷-浓氨提取液的分析采用Welch Ultimate~?XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢钾缓冲液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长210 nm。结果吗啡、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、磷酸可待因分别在8.054~67.12μg/m L(r=0.999 5)、22.31~185.9μg/m L(r=0.999 9)、21.26~177.2μg/m L(r=0.999 7)、1.212~10.09μg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.9%、101.4%、105.3%、106.2%,RSD分别为2.0%、3.6%、1.2%、1.2%。结论该方法快速简便,可用于咳速停胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定当归四逆汤中3种有效成分

目的建立同时测定当归四逆汤(当归、桂枝、芍药、通草等)中甘草苷、细辛脂素和桂皮醛含有量的高效液相色谱(HPLC)法。方法分析采用Symmetry!Shield C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm);0.05%磷酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长分别为甘草苷237 nm、细辛脂素和桂皮醛287 nm;柱温35℃。结果甘草苷、细辛脂素和桂皮醛分别在4.042~40.42μg/m L、0.196 0~19.60μg/m L和10.08~100.8μg/m L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均回收率在96.7%~97.0%之间。结论该方法专属性强,准确可靠,可用于完善当归四逆汤的质量标准。     

HPLC同时测定镇脑宁胶囊中4种成分含量

目的建立HPLC同时测定镇脑宁胶囊中葛根素、阿魏酸、欧前胡素、丹参酮ⅡA共4种有效成分含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为25℃。结果 4种成分的线性范围分别为:葛根素4.96~496.00μg(r=1.000 0),阿魏酸2.05~205.00μg(r=1.000 0),欧前胡素1.99~199.00μg(r=0.999 3),丹参酮ⅡA 2.11~211.00μg(r=0.999 9);加样回收率为99.1%~113.1%,RSD为0.6%~1.8%;4种成分的样品含量分别为:葛根素3.866~4.729 mg/g,阿魏酸0.286~0.315 mg/g,欧前胡素0.367~0.490 mg/g,丹参酮ⅡA0.293~0.409 mg/g。结论该方法可同时测定镇脑宁胶囊中4种成分的含量,操作便捷,重复性好。     

HPLC-DAD变波长法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分

目的建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量。方法采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 m L/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20μL。结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷VII、重楼皂苷VI、重楼皂苷II、重楼皂苷I、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97~19.70μg/m L(r=0.999 2)、1.022~10.220μg/m L(r=0.999 3)、0.982~9.820μg/m L(r=0.999 1)、1.1~11.0μg/m L(r=0.999 6)、1.154~11.540μg/m L(r=0.999 8)、1.114~11.140μg/m L(r=0.999 5)、1.102~11.020μg/m L(r=0.999 3)、2.768~27.680μg/m L(r=0.999 3)、3.04~30.40μg/m L(r=0.999 6)、3.379~33.790μg/m L(r=0.999 5)、3.286~32.860μg/m L(r=0.999 4)、3.507~35.070μg/m L(r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08%、1.27%;98.11%、1.15%;99.68%、1.13%;101.38%、0.87%;101.87%、0.95%;100.53%、0.74%;98.52%、0.83%;99.52%、0.88%;97.84%、1.33%;98.31%、0.71%;99.66%、0.57%;101.73%、1.41%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085~0.1_(18) mg/g、0.065~0.085 mg/g、0.051~0.075 mg/g、1.822~1.888 mg/g、1.532~1.599 mg/g、1.027~1.148 mg/g、2.420~2.621 mg/g、6.428~6.937 mg/g、0.258~0.289 mg/g、0.122~0.143mg/g、0.159~0._(18)4 mg/g、0.222~0.273 mg/g。结论建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定博尔宁胶囊中5种成分

目的建立HPLC法同时测定博尔宁胶囊(重楼、女贞子、大黄等)中5种成分的含有量。方法博尔宁胶囊乙醇提取液的分析采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-甲醇(1∶1)-水为流动相,梯度洗脱;体积流量1.3 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm(重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ和重楼皂苷Ⅰ)和224 nm(女贞苷和特女贞苷);进样量20μL。结果重楼皂苷Ⅶ在6.70~134.00μg/m L(r=0.999 8)、重楼皂苷Ⅵ在4.35~87.00μg/m L(r=0.999 6)、重楼皂苷Ⅰ在6.48~129.60μg/m L(r=0.999 9)、女贞苷在7.45~149.00μg/m L(r=0.999 7)、特女贞苷在7.03~140.60μg/m L(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为99.28%、96.72%、99.30%、96.93%和98.68%,RSD分别为1.18%、1.05%、0.60%、1.42%和0.79%。结论该方法准确灵敏,重复性好,可用于博尔宁胶囊的质量控制。     

HPLC测定冠心七味片中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、和对甲氧基桂皮酸乙酯的含量

目的:建立复方制剂冠心七味片(丹参,山奈,降香,檀香等)中多种有效成分的高效液相色谱测定方法。方法:采用Krom asil C18(5μm,250 mm×4.60 mm)色谱柱;以甲醇-0.2%醋酸溶液为流动相,流速为1 mL/m in,检测波长为270mm。结果:甲氧基桂皮酸乙酯、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.120~0.840μg(r=0.999 95),0.015~0.105(r=1.000 00),0.007~0.049(r=0.999 90),0.022~0.154(r=0.999 95);平均加样回收率(n=6)分别为98.293%,97.561%,98.226%,96.302%,RSD分别为1.10%,1.84%,1.29%,1.10%。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。